吉木萨尔页岩油储层二维核磁响应特征

2022-10-27覃莹瑶张宫罗超张金风王振林

中南大学学报（自然科学版） 2022年9期

覃莹瑶，张宫，罗超，张金风，王振林

(1.长江大学油气资源与勘探技术教育部重点实验室，湖北武汉，430100；2.重庆科技学院复杂油气田勘探开发重庆市重点实验室，重庆，401331；3.中国石油新疆油田分公司吉庆油田作业区，新疆吉木萨尔，831700；4.中国石油新疆油田分公司勘探开发研究院，新疆克拉玛依，834000)

页岩油气等非常规油气资源逐渐成为勘探开发的热点和重要领域[1-2]。与已实现商业化开发的北美海相页岩油气不同，中国陆相页岩层系构造复杂、非均质性强，不同盆地区块间地质条件差异较大[3]，导致页岩油气资源评价、储层表征和“甜点”优选难度大[4]。通过有机地球化学、岩石力学和岩石组分等实验项目可评价页岩油资源潜力[5-6]、表征页岩油可采性[7]、分析储层孔隙结构[8]，其中，核磁共振技术可测量氢核信号，且对样品无损，在油气勘探和岩石物理研究中被广泛使用[9-10]。核磁共振岩心实验不仅能得到页岩储层孔隙度和渗透率等参数[11]，得到的横向弛豫T2时间分布谱还能表征储层微观孔隙非均质性[12-13]，而横向弛豫时间T2-纵向弛豫时间T1二维核磁凭借能够检测页岩中类固体有机质的优势，成为了确定页岩储层流体成分的有效方法[14]。FLEURY等[15-17]根据岩心核磁实验构建了用于流体识别的T2-T1图版，但建立的核磁图版中同一类流体的位置和分布范围并不一致，原因在于不同盆地页岩油沉积、成岩、构造等地质背景存在差异，以有限样品实验结果为依据划分的流体边界并不具备普适性。MUKHAMETDINOVA等[18]评价现有的多种二维核磁图版的适用性，认为并不存在一种广泛通用的流体识别图版，需要针对具体研究区块开展核磁实验，得到适用于该地区的流体识别图版。

2020年，吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩油成为国家级陆相页岩油示范区[19]，其岩性复杂多变、成藏条件复杂，学者们从页岩油储层的岩性、沉积环境、原油分布和孔隙结构等方面开展了大量研究[20-22]。页岩油储层勘探开发中，常规测井资料难以进行有效评价，一维核磁共振测井仅可得到核磁孔隙度、孔隙结构等信息。利用核磁共振技术对该区页岩油储层进行复杂流体识别、含油性评价少有报道，且未见将二维核磁技术应用于芦草沟组页岩油储层评价中。

T2-T1二维核磁共振能有效识别固体有机质和流体性质，提供丰富的储层信息，本文作者对不同饱和状态页岩油岩心开展二维核磁实验，分析岩心孔隙中不同赋存状态流体核磁特征，得到吉木萨尔页岩油储层的T2-T1流体识别图版，对不同岩性储层核磁响应规律进行了总结，提出利用二维核磁评价可动油饱和度的方法。二维核磁共振技术能够有效识别页岩油储层流体性质，在吉木萨尔凹陷得到应用，实现了精细化认识储层、优选甜点以提高单井产量的目的。

1 地质概况

图1所示为吉木萨尔凹陷位置图。由图1可见：吉木萨尔凹陷位于准噶尔盆地东部，为三面受断裂控制的多期叠合箕状凹陷[23]，二叠系芦草沟组为咸化湖盆沉积，具有“源储一体、近源成藏、源内成藏”的特点，整体为夹层富集型页岩油[24]。储层埋深较大，深度平均为3 570 m，主体厚度为100～300 m；物性差，具有“中—低孔隙度、低—特低渗透率”特征；岩性复杂，发育泥岩、粉砂岩和碳酸盐岩等混积岩[25]。储层发育上、下2套甜点体，上“甜点段”位于芦二段(P2l2)，主要分布在凹陷中部，厚度为41 m；下“甜点段”位于芦一段(P2l1)，全凹陷都有分布。

图1 吉木萨尔凹陷位置Fig.1 Location of Jimsar Sag

吉木萨尔凹陷页岩油探明石油地质储量为1.53×108t，但由于页岩油储层非均质性强，发育厘米级互层，导致甜点体含油饱和度、含油性差异大，页岩油水平井产能存在差异，开发难度大[26]。

2 样品与实验

根据测井、射孔等资料选取吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩油储层上、下“甜点段”共计11 块岩心，岩性主要为粉砂岩、泥岩和白云岩，测井资料中显示研究样品孔隙度为2.93%～14.42%。用于实验的岩心样品均被制备成标准柱塞样，岩样的基本参数见表1。

表1 吉木萨尔页岩油储层岩心参数Table 1 Core parameters of Jimsar shale oil reservoir

采用MesoMR23-060H-I 核磁共振岩心分析仪开展实验，测量共振频率21 MHz(磁场强度为0.5 T)下的核磁T2和T2-T1实验结果。测量T2的CPMG回波序列主要测量参数如下：等待时间为4 s，回波间隔为0.08 ms，回波个数为10 000个；测量T2-T1的IR-CPMG序列反转时间的数量为15个，最小反转时间为0.1 ms，最大反转时间为4 s，回波间隔为0.08 ms。核磁共振实验测量得到吉木萨尔页岩油储层岩心原样、干样、饱水样、饱水离心样、饱油样和饱油离心样这6种状态下的结果。

3 实验结果

3.1 核磁孔隙度

对核磁共振实验结果进行刻度后得到岩心样品的核磁孔隙度(表2)，由表2可见：饱水岩心样品核磁孔隙度为5.27%～20.46%。页岩油岩心包含干酪根、沥青等固体有机质，页岩干样的核磁信号响应不容忽略，统计岩心不同饱和状态下的核磁孔隙度，其中饱水样减去干样之后的核磁孔隙度与气测孔隙度对应关系较好，如图2所示，2 种方法的孔隙度误差在1.5%以内。

图2 页岩油岩心核磁孔隙度与气测孔隙度Fig.2 Shale oil core NMR porosity and gravimetric porosity

表2 岩心样品孔隙度信息Table 2 Core sample porosity information %

3.2 二维核磁谱

核磁共振实验得到不同状态岩样的T2-T1二维谱，以X5-19，J24-28 和X5-54 这3 块岩心的核磁实验结果为例，可以看出不同岩性储层的二维核磁弛豫特征具有较大差异。

图3所示为泥岩X5-19岩心核磁测量结果。由图3可见：原样核磁T2-T1谱中有3 种组分信号响应，主峰信号位于T2=0.07 ms，T1/T2=921区域，另外2 种组分峰值分别位于T2=0.10 ms、T1/T2=11 区域以及T2=1.00 ms、T1/T2=65 区域。样品烘干后T2-T1图谱中T2＜1.00 ms 区域信号幅度减弱，尤其是T1/T2＜100 的区域。岩心饱水后，T1/T2＜10 区域信号增加、T2分布展宽为0.04～6.00 ms，饱水样中明显多出了峰值为T2=41.60 ms、T1/T2=5 的信号；饱水样经过离心后，位于T2=41.60 ms、T1/T2=5 的信号消失。与干样相比较，饱油样在T2＜1.00 ms区域信号无变化，T2＞1.00 ms区域信号T2展布变宽为0.80～17.00 ms，信号幅度明显增加，且在T2=193.00 ms、T1/T2=2 位置出现了新信号；饱油样经过离心后，位于T2=193.00 ms、T1/T2=2位置的信号消失。

图3 泥岩X5-19岩心核磁测量结果Fig.3 NMR measurement results of mudstone core of X5-19

图4所示为白云质粉砂岩J24-28岩心核磁测量结果。由图4可见：原样T2-T1谱中有2 种组分信号响应，主峰信号位于T2=4.60 ms，T1/T2=10 位置，另1 个信号位于T2=0.09 ms、T1/T2＞100 的区域。样品烘干后T2-T1图谱中信号幅度都减弱，T1/T2＜100 区域信号几乎消失。岩心饱水后，T2＜1.00 ms 区域信号无变化，T2＞1.00 ms 区域信号明显增加，增加组分T2为3.00 ms，T1/T2约为8；饱水样经过离心后，主峰为T2=3.00 ms 的信号减弱，T2＞20.00 ms区域的信号消失。饱油样相较于干样，T2＜1.00 ms 区域信号幅度略微增加，T2=4.60 ms、T1/T2=27 和T2=240.00 ms、T1/T2=2 这2 个区域新增了信号响应；饱油样经过离心后，T2＞40.00 ms区域的信号消失。

图4 白云质粉砂岩J24-28岩心核磁测量结果Fig.4 NMR results of dolomitic siltstone core of J24-28

图5所示为泥质粉砂岩X5-54岩心核磁测量结果。由图5可见：泥质粉砂岩X5-54原样T2-T1谱中有3 种组分信号响应，主峰信号位于T2=1.00 ms、T1/T2=27，T2＜0.40 ms 区域存在2 个T1/T2分别为7和300 的信号。样品烘干后T2-T1图谱中信号幅度明显减弱，T2=1.00 ms，T1/T2=27的信号几乎消失。岩心饱水后，峰值为T2=0.10 ms、T1/T2=10 的信号幅度明显增加，T2＞1.00 ms 区域出现2 个新信号，T2信号峰值分别为2.00 ms和200.00 ms，T1/T2都小于10；饱水样经过离心后，T2=200.00 ms的主峰信号消失，T2峰值为2.00 ms 的信号幅度减弱。与干样相比较，饱油样T2＜1.00 ms 区域信号幅度增加，T2=2.40 ms、T1/T2=22和T2=193.00 ms、T1/T2=2这2个区域新增了信号响应；饱油样经过离心后，T2大于20.00 ms区域的信号消失。

图5 泥质粉砂岩X5-54岩心核磁测量结果Fig.5 NMR measurement results of argillaceous siltstone core of X5-54

4 结果与讨论

分析11 块不同岩性岩心测量得到的二维核磁谱结果，根据不同饱和状态下孔隙中不同流体组分的信号位置及分布特征，得到吉木萨尔页岩油储层的T2-T1二维核磁共振流体解释图版。

4.1 不同流体组分二维核磁弛豫特征

由不同饱和状态岩心的二维核磁结果可明确不同赋存状态流体在T2-T1二维谱的响应位置，根据实验结果划分6种流体的响应区域。岩心原始状态样品经过洗油洗盐、低温烘干得到干样，实验过程对干酪根、沥青等固体有机质几乎没有影响，干样核磁响应表明固体有机质的信号区域(图6(a)区域A)。对比岩心烘干样与饱水样的二维核磁结果，得到孔隙中水信号的响应，再根据饱水样离心的结果，可确定可动水和束缚水在T2-T1图谱中的位置(图6(a)区域E、区域D)；泥岩中还存在黏土吸附水的信号响应(图6(a)区域B)。同样，由饱油样、饱油离心样测量结果确定了可动油、束缚油的位置(图6(b)区域F、区域C)。

有付出就有回报。张兰花连续12年被团评为“先进生产者”和“五好职工”；2013年被评为“全国女性经济人物”；2014年被兵团授予“三八红旗手标兵”和“巾帼农业科技服务队队长”荣誉称号；2015年被二师评为“劳动模范”；2016年获“全国‘三八’红旗手”；2017年荣获“全国农业劳动模范。”□

图6 T2-T1二维核磁流体信号标定Fig.6 T2-T1 two-dimensional NMR fluid identification

综合岩心饱油、饱水等多种状态的核磁结果，得到吉木萨尔页岩油储层不同流体组分在T2-T1二维谱上的特征图版，如图6(c)所示，可利用图版对页岩油储层二维核磁结果进行流体的识别与划分，图版中不同流体的T2和T1/T2范围见表3。其中，黏土吸附水、干酪根、沥青等固体有机质信号都具有超短弛豫时间特征，T2位于0.10 ms 附近，利用T1/T2的差异可区分黏土水和固体有机质信号。孔隙中经过离心驱替消失的信号认为是可动水信号，通常是大孔或裂缝中的水，剩余部分水信号是小孔中弛豫时间较短的毛管束缚水。可动油的弛豫性为体积弛豫，横向弛豫时间T2较长，达到了100.00 ms；孔隙表面吸附的束缚油T2较短、T1/T2比较高。

4.2 不同岩性储层核磁响应规律

不同岩性储层的核磁响应特征差异较大，本文重点分析研究区常见的3 种岩性核磁实验结果，图7所示为泥岩、泥质粉砂岩和白云质粉砂岩(含白云岩)3 种岩性储层的饱水和饱油状态的核磁结果。

图7 不同岩性岩心T2-T1二维核磁谱Fig.7 T2-T1 2D NMR spectra of cores with different lithologies

3 种岩性样品在T2＜1.00 ms、T1/T2＞100 的固体有机质区域都存在信号响应，泥岩中信号响应占比最大，表明有机碳质量分数最高。饱水样品T2-T1谱中，泥岩、泥质粉砂岩在T2=0.10 ms、T1/T2＜100 的黏土水区域存在信号响应，对应的饱油样中不存在这部分信号。泥质粉砂岩可动水信号弛豫时间较大(T2＞100.00 ms)，相比于泥岩与白云质粉砂岩，泥质粉砂岩大孔隙较为发育。饱油样品T2-T1谱中，3 种岩性岩心孔隙中可动油信号的弛豫特征类似，弛豫时间达到了T2=200.00 ms，白云质粉砂岩和泥质粉砂岩在1.00 ms＜T2＜10.00 ms束缚油区域存在信号响应，且束缚油信号幅度明显比可动油的高。泥岩则不相同，束缚油信号幅度很弱。

4.3 频率对核磁结果的影响

需要注意的是，核磁实验结果应该考虑到仪器参数的影响，核磁测井仪器与实验室各类岩心分析仪的磁场强度不尽相同，测量的弛豫时间随磁场强度(共振频率)的改变而改变。通过分析磁场强度这一因素的影响，改进得到适用于井下核磁更准确的流体识别图版。井下二维核磁共振测量仪器(CMRMagniPHI)共振频率为2 MHz[27]，对于致密储层的核磁岩心实验分析多用共振频率为21 MHz 仪器，考虑到T2-T1二维核磁测量结果会受到核磁仪器共振频率的影响[28-29]，加测频率2 MHz 的核磁实验，以分析不同频率下各类流体信号在T2-T1二维核磁谱中位置的差异。

图8所示为J25-1 泥质白云岩不同频率下的核磁实验结果，其饱水样和饱油样T2-T1二维谱中分别有水信号和油信号的核磁响应。从图8可知：随共振频率增大，二维谱中流体信号向左移动，横向弛豫时间减小，T1/T2增大。分析认为核磁仪器频率增大导致内部磁场梯度增强，加快了横向弛豫速率，T2减小，随频率增大，纵向弛豫时间T1变大，最终导致T1/T2增大。

岩心孔隙中油、水信号对频率变化的敏感性存在差异，频率由2 MHz增加到21 MHz时，水信号弛豫特征由T2=9.00 ms、T1/T2=2 变化到T2=1.60 ms、T1/T2=22；油信号受频率影响更明显，横向弛豫时间变化超过1 个数量级，由T2=33.40 ms、T1/T2=5 变为T2=3.00 ms、T1/T2=65。分别统计不同频率下饱油、饱水岩心T2-T1二维谱中水、油流体组分核磁响应的位置变化，得到如表4所示不同频率下的纵向和横向弛豫时间。

表4 不同频率下岩心中流体组分弛豫时间Table 4 Relaxation time of fluid components in cores at different frequencies ms

图9所示为油信号和水信号在不同频率下弛豫时间的变化规律。由图9(a)和9(b)可见：油信号随频率的变化程度更大，纵向和横向弛豫时间随频率变化的响应也不同。随频率增大，纵向弛豫时间略微变长，横向弛豫时间明显缩短。2种频率下纵向和横向弛豫时间的转换关系接近幂函数形式，共振频率增大时，岩心孔隙中油、水纵向弛豫时间变大，横向弛豫时间减小。

T2-T1二维流体识别图版(图6)是基于21 MHz核磁实验结果得到的，21 MHz 图版并不能直接用于核磁共振测井解释，根据弛豫时间与频率的转换关系(图9)，对二维流体识别图版进行改进，束缚油和可动油区域根据油信号不同频率对应关系进行转换，可动水、束缚水和黏土水区域根据水信号不同频率对应关系进行转换，从而得到2 MHz核磁共振的图版，改进后的图版适用于核磁共振测井仪器测量结果的流体识别。图10所示为井下2 MHz的T2-T1二维核磁流体识别图版。图10中水信号、油信号的位置都发生变化，部分流体区域重叠。

图9 油信号和水信号在不同频率下弛豫时间的对应关系Fig.9 Correspondence of relaxation times at different frequencies for oil and water signals

图10 井下2 MHz的T2-T1二维核磁流体识别图版Fig.10 T2-T1 2D NMR fluid identification map for logging at 2 MHz

5 应用实例

5.1 核磁共振实验

T2-T1二维谱流体识别图版可以用于岩心核磁实验分析，能够准确划分岩样中的流体类型，并定量计算不同流体组分。利用图版对泥质粉砂岩(X5-54)、泥岩(X5-19)和白云质粉砂岩(J24-28)岩心核磁结果进行分析，得到不同饱和状态岩心中固体有机质、黏土水、束缚流体(束缚油、束缚水)和可动流体(可动油、可动水)的信号响应占比即流体饱和度。

图11所示为不同饱和状态岩心各类流体孔隙度分量。由图11可见：泥质粉砂岩中以可动流体为主，泥岩中有机碳质量分数最多，白云质粉砂岩中束缚流体所占比例最大。不同饱和状态岩心中，有机质组分基本上不随岩样状态变化而改变，只与储层本身性质有关；由于黏土矿物能够吸附大量水，泥岩和泥质粉砂岩中黏土水在饱水状态下孔隙度分量增加，其他岩性和饱油状态中黏土水含量基本不变。

图11 不同饱和状态岩心各类流体孔隙度分量Fig.11 Porosity fraction of various fluids in different saturated state cores

受岩石物理分析标准和实验室核磁仪器的限制，常利用2 MHz 核磁仪器进行岩心实验，将改进后的图版(图10)应用于2 MHz核磁测量结果，能够有效识别流体类型。利用改进后的图版(图10)对2 MHz 测量的岩心T2-T1二维谱进行流体解释，结果如图12所示。由图12可见：利用改进后的图版能够识别出T2-T1二维谱中的水信号和油信号，图版识别的流体性质与岩心实际饱和流体一致。