镀件曲率对银镀层厚度测量准确度的影响

沈晓，娄金钢，杨晓涵，张鸣帅，罗军

（1.河南平高电气股份有限公司，河南 平顶山 467001；2.平高集团有限公司，河南 平顶山 467001）

镀银层由于具有良好的导电性，因此在高压开关、新能源汽车、储能等行业得到了广泛应用。厚度是影响镀银层导电性的核心参数之一，也是质量验收中最重要的检查项。镀层厚度测量方法有多种，主要有库仑法、磁性法、轮廓法、称量法、X射线光谱法以及显微镜法[1]。显微镜法为仲裁方法，属于有损检测；X射线光谱法属于无损检测，并且操作方便、快捷、精准度高，是应用最广的镀层厚度检测方法。X射线光谱测厚的原理为：高强度入射X射线撞击置于入射光束路径上的材料时产生二次X射线(即X射线荧光)，X射线荧光的强度与镀层厚度有关，由接收器检测X射线荧光的强度，便可换算得到镀层厚度[2-3]。

目前基于X射线光谱法测量银层厚度的仪器有很多。按照使用便携程度可分为便携式测厚仪和台式测厚仪；按照准直器直径(入射X射线光束直径)可分为0.3 ～ 0.5 mm、3 mm、5 mm等[4-5]。虽然X射线测厚仪具有诸多优点，但其应用受到多种因素的制约。例如，镀银面曲率对X射线测厚仪的精准度有明显的影响，给镀银产品的品控、检查和验收造成了很大的困扰。本文分别采用准直器直径为0.3、3和5 mm的X射线测厚仪以及显微镜测量不同曲率圆弧面上银层的厚度，以进一步了解曲率对镀银层厚度测量准确度的影响。

1 实验

1.1 基体材料

基体材料选用直径(d)为1.50 ～ 60.00 mm、长度(l)为150 mm的紫铜圆柱体，各自的直径、曲率半径(r)和曲率(κ)见表1。

表1 试样的曲率半径与曲率Table 1 Curvatures and the radius of curvature of samples

1.2 电镀银工艺流程

电镀银的工艺流程为：除油→清洗→酸洗→清洗→活化→预镀铜→预镀银→电镀银(温度30 ℃，电流密度1 A/dm2，时间50 min)→中和→清洗→吹干。

1.3 厚度测量

在每个试样的圆弧面上标记1个测量基点，每个基点测量3次，取平均值。

按照GB/T 16921-2005《金属覆盖层 覆盖层厚度测量 X射线光谱方法》，分别使用准直器直径为0.3 mm的牛津CMI-900台式X射线测厚仪、准直器直径为3 mm的牛津8000便携式X射线测厚仪以及准直器直径为5 mm的尼通3T便携式X射线测厚仪测量样品基点的银层厚度，分别标记为δ0.3、δ3和δ5。测试温度25 ℃，校准后平面误差为±5%。

另外，在相同条件下按照GB/T 6462-2005《金属和氧化物覆盖层 厚度测量显微镜法》制作样品，采用日本电子JSM-6510扫描电镜测量银层厚度，以显微镜法的检测结果作为银层的实际厚度(基准厚度，标记为δs)，按式(1)计算上述3种仪器厚度测量结果的准确度(A)，其中i指测厚仪准直器直径的值。

2 结果与讨论

2.1 不同曲率镀件表面银镀层厚度的显微镜测量结果

采用显微镜法测量不同曲率样品表面的银镀层厚度，结果见表2。从中可知，银镀层厚度在16 ～ 27 μm之间。

表2 显微镜测得的不同试样表面银镀层的厚度Table 2 Thickness measured by microscopy for silver coatings electroplated on different samples

2.2 曲率对准直器直径0.3 mm的台式X射线测厚仪测量结果的影响

银层厚度测量的准确度与镀件的曲率半径以及测厚仪准直器的直径有关。采用准直器直径为0.3 mm的台式X射线测厚仪测量不同样品的银镀层厚度，并计算测量结果的准确度。从表3可知，对于圆弧面曲率半径为0.89 ～ 29.52 mm的镀件，采用台式X射线测厚仪测量表面银镀层的准确度在95% ～ 105%之间，测量误差小于5%，测量结果的准确度能够满足测量需求。这是由于台式X射线测厚仪的准直器直径仅为0.3 mm，入射X射线光束直径较小，曲率半径大于0.89 mm时，曲面对X射线荧光的散射作用较小，测厚仪接收器几乎检测到了全部的X射线荧光。

表3 采用准直器直径为0.3 mm的台式测厚仪测量银镀层厚度的准确度Table 3 Accuracy of silver coating thickness measured by using a desktop X-ray thickness gauge with a collimator diameter of 0.3 mm

2.3 曲率对准直器直径3 mm的便携式X射线测厚仪测量结果的影响

采用准直器直径为3 mm的便携式X射线测厚仪测量不同试样的银镀层厚度，并与显微镜测量结果对比，以分析曲率对其测量银镀层厚度准确度的影响。由表4可知，镀件曲率半径为0.89、2.00和3.03 mm时，银镀层厚度测量的准确度不满足要求。

表4 采用准直器直径为3 mm的便捷式测厚仪测量银镀层厚度的准确度Table 4 Accuracy of silver coating thickness measured with portable X-ray thickness gauge with a collimator diameter of 3 mm

采用Origin软件对表4中的曲率半径与准确度数据进行拟合分析，得到图1所示的拟合曲线。从图1可以看出，曲率半径从0.89 mm增大到4.12 mm时，厚度测量的准确度从48%快速提升到95%。随曲率半径继续增大，准确度缓慢增大并趋近于100%。因此，当镀件曲率半径大于等于4.12 mm时，才能使用准直器直径为3 mm的便携式X射线测厚仪测量银层厚度。

图1 表4的拟合曲线Figure 1 Curve obtained by fitting the data in Table 4

2.4 曲率对准直器直径5 mm的便携式X射线测厚仪测量结果的影响

采用准直器直径为5 mm的便携式X射线测厚仪测量不同样品的银镀层厚度，并与显微镜法测量结果进行对比，结果见表5。从中可知，曲率半径为0.89、2.00和3.03 mm时，银镀层厚度测量的准确度都非常低(不够30%)，而曲率半径为4.01 mm和4.94 mm时的准确度也不达标。对表5中的曲率半径与准确度数据进行拟合分析得到图2。从中可以看出，曲率半径从0.89 mm增大到7.97 mm时，银镀层厚度测量的准确度从11%快速提升到95%左右；当曲率半径≥7.97 mm时，银镀层厚度测量的准确度≥95%。因此，当曲率半径大于等于7.97 mm时，才能使用准直器直径5 mm的便携式X射线测厚仪检测银镀层厚度。

图2 表5的拟合曲线Figure 2 Curve obtained by fitting the data in Table 5

表5 采用准直器直径为5 mm的便捷式测厚仪测量银镀层厚度的准确度Table 5 Accuracy of silver coating thickness measured by using a portable X-ray thickness gauge with a collimator diameter of 5 mm

3 结论

(1) 当曲率半径≥0.89 mm时，曲率不会影响准直器直径为0.3 mm的台式测厚仪测量银镀层厚度结果的准确度。

(2) 使用便携式测厚仪测量银层厚度时，准确度随着曲率半径增大而提高，曲率半径达到一定程度后，准确度趋近于100%；当曲率半径≥4.12 mm时，才能使用准直器直径为3 mm的便携式X射线测厚仪测量银层厚度；当曲率半径≥7.97 mm时，才能使用准直器直径为5 mm的便携式X射线测厚仪测量银层厚度。

(3) 当曲率半径＜ 7.97 mm时，测厚仪的准直器直径越小，对银镀层测量结果的准确度就越高。