GWZ721镁合金型材挤压过程组织演变机制

2022-10-24唐伟能刘世杰

有色金属材料与工程 2022年5期

唐伟能，刘世杰

（宝钢金属有限公司技术中心，上海 200940）

镁合金是一种密度小、比强度和比刚度高的轻质材料，具有良好的电磁屏蔽、导电导热、抗冲击振动和机械加工性能，且回收循环利用性好，是未来具有广阔发展前景的绿色轻质金属结构材料。随着航天器朝大型化、复杂化方向发展，对其承力构件提出了承载强度更高、自身重量更轻的要求，航天承力桁条等关键部件亟需用高强度镁合金挤压型材替代，通过铆接与框环、蒙皮等连接实现高效传递力，同时实现轻量化。

研究发现向镁合金添加某些稀土元素可以大大提高镁合金的综合性能。目前国内外研究人员使用的合金化稀土元素主要有Y、Nd、Gd和La等，在稀土镁合金中也会通过添加适量的Zn元素来提高镁合金的强度，增加合金的耐蚀性；为了提高合金室温力学性能和高温蠕变性能，通常还会加入少量的Zr元素。近来开发的 Mg-Gd-Y-Zn-Zr 变形镁合金，较一般商业化镁合金具有更优良的室温和高温性能，从而受到广泛的关注。然而，关于Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金微观组织特征及其随挤压变形的演变规律，还需要开展系统的研究加以认识，澄清该合金在变形过程中的组织结构演变特征有利于进一步调控和改善该类合金的性能。另外，由于稀土价格昂贵，添加稀土元素后成本显著增加，限制了稀土镁合金的应用。通过对变形加工机制深入研究，优化调控合金中元素含量，辅助合理的热加工工艺，以使其综合性能得到进一步提升具有重要的工程应用价值。

本工作基于航天桁条零部件的轻量化应用需求，采用成本处于中等但材料强韧性处于中高位水平的Mg-7Gd-2Y-1Zn-0.4Zr（标识为GWZ721）系列稀土镁合金，试制出工程应用的高强韧挤压T型材桁条。为了深入认识GWZ721镁合金挤压型材的微观组织特征及其演变过程，对挤压变形前后的材料微观组织演变过程开展了系统研究，为进一步提高稀土镁合金的成形能力、优化挤压工艺提供研究基础。

1 实验方法

选择GWZ721稀土镁合金，成分如表1所示。采用半连续铸造法浇铸获得直径为110 mm的铸坯，车皮后获得直径95 mm、长度200 mm的挤压坯锭。挤压前坯锭先在500 ℃下进行12 h固溶处理。

表1 GWZ721镁合金材料的成分控制范围（质量分数/%）Tab.1 Chemical composition of the GWZ721 alloy (mass fraction/%)

试验选择航天所需的承力桁条T型挤压材为研究对象，其截面积尺寸如图1所示。根据T型材尺寸设计加工单孔挤压模具，在1 000 t挤压机上对固溶处理后的材料进行挤压试制试验。挤压筒直径为105 mm，挤压坯料尺寸为95 mm×200 mm，挤压比约37∶1。挤压坯锭预热保温温度为400 ℃，挤压模具、挤压筒的温度与挤压坯锭保持一致。挤压杆推进速度约0.4 mm/s，成功挤压出T型材样品，如图2所示。对试制出的挤压T型材尺寸进行测试，检测尺寸满足该型材的设计尺寸要求。

图2 GWZ721镁合金T型材的样件照片Fig. 2 Sample photo of the GWZ721 magnesium alloy T-shape profile

为了观察挤压过程中材料的组织演变，对其中一个400 ℃挤压坯锭在开展挤压过程中采取了中断挤压试验的方法，从挤压模具中取得一段包含挤出型材和部分挤压筒内未完成挤压坯锭的样品，如图3所示。沿着T型材的翼板（4 mm厚板中心线，如图1中点划线所示）的中心面剖开，在与2.5 mm的腹板中心面交叉位置附近进行组织观察，如图3（b）中剖面所示。另外在挤压方向锯断型材获得型材T形断面，对横截断面上的组织进行观测研究。组织观察采用光学显微镜（optical microscope,OM）、扫描电子显微电镜（scanning electron microscope，SEM）、电子背散射衍射（electron backscattered diffraction, EBSD）等表征分析手段。OM观察的金相试样用1 g草酸+1 mL乙酸+1 mL硝酸+150 mL水的溶液进行蚀刻。SEM采用20 kV电压观察，在EBSD采集软件OIM（orientation imaging microscopy, OIM）中设定的扫描步长为0.2 μm，挤压变形组织晶粒尺寸采用该软件进行分析获得。

图1 挤压T型材的截面尺寸图Fig. 1 Sectional dimension drawing of the extruded T-shape profile

图3 挤压型材中断样实物及其组织分析位置示意图Fig. 3 Schematic diagram of the extruded profile discontinuity sample and its microstructure analysis position

2 结果与分析

2.1 合金坯锭初始显微组织

GWZ721镁合金铸锭金相组织如图4（a）所示，其水冷半连续铸造获得的铸态组织形貌基本为等轴枝晶，沿晶界有较多凝固过程形成的较粗大的第二相；经过500 ℃下12 h固溶处理后，沿晶界的粗大第二相有部分被固溶进基体，晶粒尺寸分布变得更均匀，平均晶粒尺寸约为50 μm，晶内有细小弥散的析出相存在，如图4（b）所示。

图4 铸态GWZ721合金的固溶处理金相显微组织Fig.4 Microstructures of the as-cast GWZ721 alloy after solution treatment

2.2 挤压过程合金流动组织特征

图5为挤压坯锭不同位置的SEM组织形貌特征。在图3中挤压杆作用力方向为从下往上。对进入挤压模具工作带和未进入模具工作带的不同位置的典型组织特征进行观察的结果表明，在离模具工作带较远的挤压坯锭端位置（图3中的位置Ⅰ），虽然挤压坯锭承受了挤压杆的加载作用力，但挤压坯料的固溶组织特征仍然较明显，存在粗大的固溶态晶粒，如图5（a）所示，以及沿晶界分布的较大第二相与晶内分布的细小第二相。

在即将进入工作带的位置Ⅱ，该合金随着挤压流动，进入较窄的模具工作带通道，晶粒承受来自工作带的较大的挤压力，显微组织中晶粒沿着挤压方向被明显拉长，粗大第二相也呈现沿着挤压方向拉长的趋势，如图5（b）所示。

在刚从模具工作带挤出的位置Ⅲ更加明晰地观察到金属流中初始态晶粒已经被模具工作带作用力变形成沿着挤压方向的条带状，第二相由原来的连接网状变成了沿挤压方向分布的断续条带状，尺寸细化，如图5（c）所示。刚出模具工作带时积累的变形应变量大，由于摩擦生热导致型材温度会升高，此时第二相可能发生了部分扩散重溶，变形晶粒组织可能发生动态再结晶而细化。当金属流被挤压出型材并往外移动一定距离后（位置Ⅳ，离开挤压工作带1 m），型材温度逐渐冷却下降，在此过程中合金组织可能发生了静态再结晶及时效析出过程，其第二相更加弥散细小，形成非常明显的挤压条带组织，如图5（d）所示。

图5 挤压过程中不同位置SEM图Fig.5 SEM images of different positions during extrusion

GWZ系镁合金铸态下通常由长周期堆垛有序结构相（long period stacking ordered, LPSO）和共晶相构成；经过固溶处理后，合金中的第二相含量减少，共晶相转变为LPSO相。在合金挤压过程中，第二相的形貌发生明显的变化；随着挤压过程的进行，合金中还会逐渐析出细小弥散的第二相，这些第二相能够诱导再结晶发生，并降低合金的织构强度。为了更好地了解其中的晶粒组织细化过程，利用SEM的EBSD分析手段对上述部位进行细致表征。

图6为挤压坯锭不同位置的SEM形貌特征，其中图6（a）为EBSD采集的衍射花样质量图（image quality，IQ），图6（b）为EBSD晶粒取向分布反极图（inverse pole figure，IPF）。由图6可知，挤压过程中，在离挤压工作带较远的铸锭远端位置，该合金的组织中已经发生了大量的孪生变形，粗大的固溶态晶粒组织被孪晶界切割，破碎成尺寸较小的晶粒组织。此时材料承受着挤压杆施加的沿着挤压方向的巨大正压力，由于镁合金晶体中孪晶的临界剪切应力较低，其激活和开动最为容易，在挤压杆压力下，组织中优先发生了大量的孪生变形。经过OIM软件的晶体取向标定得到，主要发生的孪生类型为{10-12}拉伸孪生，并且孪生优先在某些取向方向的晶粒内部大量发生。在部分孪晶界面交界处，已出现一些细小的动态再结晶晶粒。

图6 挤压中位置I的EBSD图Fig.6 EBSD images of position I during extrusion

当挤压坯锭金属流动到即将进入挤压模具型腔但尚未经过挤压工作带时，即进入位置II时，该合金坯锭组织承受了更大的变形应力。如图7所示：组织晶粒发生明显变形并沿着挤压方向被拉长，粗大晶粒和第二相被挤压破碎；在破碎晶界位置，出现了大量的细小动态再结晶晶粒。在某些变形较严重的区域，晶粒破碎程度较高，再结晶比例也相对较高。特别是早期孪生区域的再结晶比例相对更高，原来孪晶特征被细小的动态再结晶晶粒替代，显微组织得到明显细化。

图7 挤压中位置II的EBSD图Fig.7 EBSD images of position II during extrusion

图8为试样挤压中位置Ⅲ显微组织的EBSD图。由图8可知，当金属流动到位置Ⅲ后，初期再结晶晶粒已经逐渐在局部区域发生晶粒长大，在变形较严重的孪生区或者滑移带区域，新的再结晶晶粒不断形成。一些低角度的晶界（白色线段的晶界）仍然存在，这些小角度晶界通过回复、位错攀移和多滑移系交滑移等方式逐渐转变为大角度晶界，形成新的再结晶晶粒，材料的粗大晶粒逐渐被细晶替代，平均晶粒尺寸被不断细化。

图8 挤压中位置III的EBSD图Fig.8 EBSD images of position III during extrusion

当挤压出的型材流出挤压模具出口后，仍然带有较高的余温。检测位置Ⅳ挤压型材表面，证实其余温约300 ℃。刚从挤压模具工作带经受严重塑性变形的挤压材料此阶段处于一种高温再结晶退火条件下，将发生静态再结晶过程。在该过程中挤压型材在较高温度下发生了明显的静态再结晶。由于挤压过程中积累了大量应变储能，被挤压破碎的晶粒组织通过静态再结晶获得进一步细化的再结晶组织，如图9所示。原来沿晶界分布的粗大第二相被挤压力进一步拉长、破碎并细化，且沿着挤压方向呈条带状分布，如图9（a）中黑色条带状区域所示；晶内弥散的第二相被进一步破碎分散到镁基体中，形成了典型的挤压态镁合金组织。

图9 挤压中位置IV的EBSD图Fig.9 EBSD images of position IV during extrusion

2.3 合金型材挤压过程的织构演变特征

在离模具工作带较远的位置Ⅰ的组织中，存在明显的织构，其最高相对强度为2.578，如图10（a）中黑色箭头所示。当挤压金属即将进入模具口工作带的位置Ⅱ，流动产生的强烈剪切力促使晶体组织形成了基面平行于挤压方向的织构，如图10（b）所示，其最大相对强度达4.296。当金属流动到位置Ⅲ时，经过工作带剪切作用后形成的基面织构在后续再结晶过程中仍保持3.729的相对强度，并逐渐出现新的织构组成部分，如图10（c）所示。当挤出型材从模具口离开到位置Ⅳ，组织基面织构被弱化，其最大相对强度降低为1.691，如图10（d）所示。

对图10 挤压中不同位置的织构综合分析发现，该合金挤压过程的基面织构组织是先弱再强再弱化的过程，这主要是由于挤压初始阶段在挤压杆的载荷压力下挤压坯锭先发生了大量孪晶，形成了较强的基面织构；然后金属流在继续挤压过程中经受强烈剪切力，孪晶界和优先发生变形滑移区域附近发生了明显动态再结晶，其再结晶晶粒取向择优，使得基面织构进一步增强；但在经过模具工作带剧烈塑性变形后，位置Ⅲ发生动态再结晶，相比于位置Ⅱ，再结晶组织的体积分数明显增加，晶粒尺寸得到细化，因此位置Ⅲ的织构强度降低。对于位置Ⅳ，挤压出的T型材在较高余温下发生了显著的静态再结晶，其再结晶晶粒取向分散化，进一步弱化了基面织构。当稀土含量较高时，由于大量第二相颗粒的存在，粒子诱导再结晶也是织构弱化的主要机制，例如具有中等稀土含量的 WE43、WE54等镁合金中均存在类似机制。因此，最终挤出的型材表现出了典型的稀土镁合金再结晶组织的弱基面织构特征。

图10 挤压中不同位置的织构Fig.10 Textures at different positions during extrusion

2.4 合金挤压型材横截面组织均匀性

对挤压获得的T型材横截断面上的显微组织进行表征分析，如图11所示。图11表明，该T型材横截面上的晶粒组织尺寸均匀性较好，所选的几处表征位置的平均晶粒尺寸均在3～4 μm。

图11 的形貌图右下角给出了该处组织的基面极图。其织构结果分析表明，横截断面上的组织均存在较弱的（0001）基面织构，其最大织构相对强度值均在2左右；在较靠近样品的表面处（如AA和FF处）组织基面织构会比样品中心（A和F处）稍微分散，同时在T型材的三边交汇处MM点，织构也相对较分散，这主要是由于该处金属相对样品内部A和F处其材料流动相对较复杂的缘故。