食品检测分析中仪器分析法的应用研究

严亮

（上海必诺检测技术服务有限公司，上海 201114）

食品安全是世界各国关注的重点问题，开展食品检测，对推动食品管理、食用安全均具有重要价值。但随着食品检测分析方案不断更新，食品检测分析仪逐渐取代了常规分析方案。仪器分析法主要利用精密仪器分析各物质理化性质，进而明确各种食物含量、组成与结构，可用于检测微量组分、痕量组分检测中。目前我国应用分析仪器类型较多，结合检测原理、检测范围，可细分为专用型检测仪器或多用型检测仪器，具有准确性高、检测速度快、灵敏度高等优势，在食品安全检测中具有广阔应用前景。

1 食品检测内涵

为保障食品安全，可开展食品检测分析，测定食物成分、元素，同时明确食物中农药残留、添加剂或霉菌毒素含量等，上述指标均处于正常范围内，方可流入市场，进而保障居民饮食健康。食品安全问题直接影响人们的切实利益。因此开展食品检测分析，测定食品中各项成分，保障人体健康，具有重要价值。

2 食品检测种类

2.1 测定农药残留量

全世界范围内，约有1400余种化学农药，其中400余种较为常见。化学农药成分中，有机硫、磷、氯与杂环类、酚类等成分较为常见，且众多化学成分中，只有40余种成分较常见，目前我国基层检测中，可检出100余种化学成分。

2.2 测定兽药残留量

常见兽药主要为生长促进剂、抗生素类、驱虫类、镇静类药物，同时肾上腺素阻断剂应用较多。结合欧盟对食品检测分析规定，需检测100余种兽药残留成分。

2.3 测定重金属

近年来，工业与农业高速发展，对环境开采程度加深，进一步损害了生态环境，严重威胁着人类食品安全。重金属污染中，对人体危害较大的主要为Hg、Cd、Pb、Cr、As等。

2.4 测定组分含量少

基于我国传统样品检测分析，一般食品检测主要为μg 级或ng 级，部分为pg 级，体现组分含量较少。

3 仪器分析法实际应用

3.1 采取电化学分析方案

电化学分析法检测，在食品检测中较为常用，可测定食品成分，评估食品安全。但电化学分析并非完美检测方案，实际应用中，也有不足之处，如采取电化学分析法，仅适用于低价离子检测，同时实验结果受外界环境影响，可能影响检测准确度，因此对比广谱法检测结果，存在差异，同时稳定性不佳。食品检测期间，测定样品时，常选用单扫描极谱方案扫描，检测时可见极谱波波峰变化，能够直观观察检测结果。食品检测期间，若想测定金属元素（包括混合元素与微量元素等），如图1所示重金属离子电化学传感图。但选用电势溶出法检测时，需保障未进行前提处理再检验，方可取得最优结果，适用于醋、酱油含量检测。

图1 重金属离子电化学传感图

3.2 采取光谱分析方案

光谱分析方案是指基于发射、吸收电磁辐射进行检测，通过分析电磁辐射在不同物质中的作用取得检测食物成分的效果，目前光谱法在食品检测中应用较广泛。

3.2.1 关于紫外光谱检测

紫外-可见光吸收光谱是指200~760nm范围物质在吸收电磁辐射后，生成的光谱。通过紫外-可见吸收光谱检测食品，能够对食品定性、定量分析。此类光谱生成原因为原子发生价电子跃进，同时原子中价电子分布与结合情况，可直接影响吸收光谱。早在20世纪50年代时，分光光度法，已得到广泛应用，常见检测方案为双波长光、三波长波与导数分光等方案。上述光度法，均为定量分析，实际检测食物时，无需物理分离、化学分离处理，即可测定混合物内各组分含量，又能消除不利条件影响，进而提升检测精度，适用于检测离子含量中，如铜、铁或铅等离子含量。

3.2.2 关于原子吸收光检测

发展至20世纪60年代时，我国引入了原子吸收光谱仪。随着食品检测技术不断提升，原子吸收光谱仪在食物样品痕量检测中得到了推广，一定程度上促进了食品营养、食品分析发展。70年代后，激光光源融入了原子发射光谱内，促使光谱仪走向商业进展，进而增强食品检测价值。原发发射光谱可准确测定食品内存在金属元素及稀有金属，检测准确率较高。

3.2.3 关于荧光检测

痕量分析期间，荧光分析法较为常用，检测精度高，实际检测操作方便，且检测范围宽泛。如 AFS-2201 型荧光光谱仪检测食物时，可准确分析食物内铅含量，检测限度为0.3μg/L，且荧光检测范围宽泛，处于1-500μg/L，其回收率高达87~98%。结合实践分析，荧光分析法检测食物内砷含量，回收率均值为95.1%。

3.3 采取色谱分析方案

食物检测中，色谱分析较为常用，基于混合物中不同物质存在不同特征进行检测，如食物内不同组分间存在相对运动，且作用力不同，可致不同组分发生分离。

3.3.1 关于气相色谱检测

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食品检测中，采取气相色谱检测，可快速分离食物中各有机物质，适用于分离、气化有机物检测，包括检测农药残留等，如有机硫、氯、磷等，还可用于检测单体物质，包括检测适中酒类、三氯甲烷等物质，或检测食用油中是否存在溶剂残留等。

3.3.2 关于高效液相色谱检测

食品检测、分析方案中，高效液相色谱法较常用，以液相色谱法作为基础。此类方案多用于检测甜味剂、防腐剂或添加剂中。

3.3.3 关于离子色谱检测

食品检测中，离子色谱检测是在1975年正式用于检测中，发展成熟后，又出现了单柱离子、抑制型离子等多种检测方案，逐渐普及。

3.3.4 关于质谱检测

食品检测中质谱法源于色谱法，可同时对多种农药残留物质进行检测，且检测结果精度高，能够用于后续深入探讨多组分农药中。近年来，食品检测中，质谱检测已成为农药残留检测主导技术。

4 仪器分析法质控策略

4.1 确定检测方案

食品检测期间，需基于样品含量、特征情况，明确分析方案，同时选用内标法或标准曲线法进行标注。科学选取方案期间，需基于检测对象，确定分析方案，同时融合过往检测经验、检测理论，拓宽检测方案。此外，还需科学调节检测仪各项数据，利用基体匹配等不同措施，减少检测过程中不利影响因素，以提升检测结果精度。

4.2 明确处理方案

食品检测前，要科学选择代表性样本，保障样本具有整体、均匀特性，并基于食品总数确定样本数量。此外，取样特殊食品时，需注意食品表面不可存在油污、氧化情况；若样本分层，需结合镀层、涂层情况，去表留内检测或去内留表检测；若样本均匀性不佳，需增加选取样本次数；若样本为高碳物质，取样时尽可能避免迸溅；若样本过硬，可降低硬度后再取样。实际取样期间，选取实际检测量4倍样品，以满足后期复检需求。

4.3 增强检测灵敏度与精度

4.3.1 降低空白值

待检样品数量、试剂、器皿等在实际检测中，受水、空气与灰尘等影响，可能出现空白值。检测期间，出现空白值后，可能影响检测精度及灵敏度，尤其纯度检测、痕量或微量元素检测中，空白值影响较大。因此实际检测时，需明确空白值源头，并尽早消除。结合实践分析空白值影响，可从输送、备水、存储等环节分析，并综合分析检测环境，规避上述因素影响，致某元素含量增加。同时，还需重点分析人工清洁器皿时，是否残留洗涤物质，并考虑试液内是否存在灰尘污染。此外，选取样本后，传输期间，也存在污染风险。上述各因素均可增加检测空白值，因此实际检测期间，需转变工作方案，尽可能减少或消除空白值对检测结果的影响，如准备稀盐酸对检测器皿进行清洁，同时保障实验室干燥、清洁，并叮嘱检测人员，利用专业技术、专业实际处理检测各环节，包括提取、传输、存储样本等，尤其注意避免换用器皿情况。开展痕量分析时，需积极减少空白值，以提升检测精度，可利用优级纯试剂取代传统检测试剂、利用一级水取代传统检查中二级水，尽可能减少空白值。同时还可从器皿、仪器等不同方面减少空白值影响，保障检测人员能从各检验环节中重视空白值影响。

4.3.2 确定检测方案

食品检测期间，选取仪器分析法不同，检测灵敏度存在差异，与各类型仪器结构、检测原理不同有关。可结合组分测定需求选取检测方案，并增强净化、增加样本量，以增强检测灵敏度。对于部分特殊项目，可联合采取不同检测方案，对比分析。

4.3.3 增加检测次数

通过增加检测次数或不同检测方案对比分析，可降低检测误差影响。常规检测中，每个样本需检测2~4次，若各检测环节未发生意外，即可得到准确结果。此外，定期开展样本标准测试、仪器测试及人员比对实验，也可增强检测精度，提升检测结果稳定性。

5 结语

在社会安全中，食品安全问题极为重要，直接影响着人们身心健康。近年来，社会经济高速发展，食品种类不断丰富，且食品内添加物含量、种类随之提升，一定程度上增加了食品安全问题。因此，为保障食品安全，需做好食品检测。目前常规食品检测方案已难以满足食品安全需求，可引入精密仪器，采取仪器分析法对食品进行精准定性、定量分析，以明确食品组分、含量，进一步提升食品安全。