分光光度法测定东鱼河水中总磷含量

董 凯，孙艳亭，邵明芹

(1.山东省菏泽生态环境监测中心，山东 菏泽 274000；2.菏泽学院人事处，山东 菏泽 274000)

1 引言

东鱼河是山东省西南部最大的人工河流，西起菏泽地区的东明县刘楼，东流牡丹区、曹县、定陶、成武、单县等县市及济宁市属金乡县，于鱼台县城东部的西姚入昭阳湖。东鱼河的开挖,不仅改善了鲁西南平原地区的排水出路，减轻了洪涝灾害，还可引河引湖灌溉1.8万hm2土地,对改良盐碱地、发展农业生产等也起一定作用[1～3]。本实验的研究意义在于通过化学分析方法计算出水中总磷的含量，继而推算出水体富营养化的程度，从而加强民众对水资源的保护意识以及相关政府部门对水质的监管。

测定水质中总磷含量的方法很多，结合实际，操作简单、可行性高的就是钼酸铵分光光度法[4]。本实验选在东鱼河国控断面徐寨点作为采样点，通过一年的采样分析，判断东鱼河的水质富营养化程度。

2 水质中总磷测定的标准方法

2.1 工作原理

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物[5]。

2.2 试剂

本实验所用试剂除另有说明外，均使用的是符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。所需试剂有硫酸(H2SO4),1+1，密度为0.92 g/mL；过硫酸钾，50 g/L溶液；抗坏血酸，100 g/L溶液；钼酸盐溶液；磷标准使用液，2 mg/L。

2.3 仪器

本实验所需仪器有紫外可见分光光度计 T6新世纪、G154TW致微高温灭菌器、30 mm石英比色皿、50 mL具塞(磨口)刻度管、移液管。

2.4 采样和样品

2.4.1 采样

采取500 mL水样后，置于500 mL透明玻璃瓶中，于冷处保存、运输。

2.4.2 试样的制备

摇匀采集的水样，取25.0 mL样品于具塞刻度管中，如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

2.5 分析步骤

2.5.1 空白试样

用蒸馏水代替试样，取25.0 mL置于刻度管中。

2.5.2 消解

向试样中加入4.00 mL过硫酸钾，盖好瓶塞，用一小块纱布和皮筋将玻璃塞扎紧，置于灭菌器中加热，待压力达到1.1 kg/cm2温度为120 ℃时，保持30 min后停止加热，待温度降到80 ℃后，取出放至室温，待用。

2.5.3 发色

向消解液中加蒸馏水至50.0 mL，再分别加入1.00 mL抗坏血酸溶液混匀，30 s后加入2.00 mL钼酸盐溶液充分混匀。

2.5.4 分光光度测量

室温下放置15 min后，使用光程为30 mm比色皿，在700 nm波长下，以水为参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

2.5.5 工作曲线的绘制

取7支具塞刻度管分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0磷酸盐标准溶液，加蒸馏水至25.0 mL。然后按照步骤(2.5)进行处理。以水作参比，测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷含量绘制工作曲线(表1、图1)。

表1 不同体积标准样品的吸光度

2.6 结果表示

总磷含量以C(mg/L)表示，按式(1)计算：

C=m/V

(1)

式(1)中，m为试样测得含磷量，μg；V为测定用试样体积， mL[6]。

注：总磷标准曲线应随样品每次制作，但是因其相对稳定，变化不大，所以本文中只选取了2022年2月份的数据作为代表，其他数据不再一一赘述

3 注意事项

(1)样品采集时，不可以使用玻璃瓶，因为水中磷酸盐容易吸附在塑料瓶壁上，从而导致监测数据的不准确[7]。

(2)如果采样当天不能立刻完成水样的分析工作，应加硫酸保存，防止水样遭破坏[8]。

(3)制备试样时一定要充分摇匀水样，防止因分层导致测定的水样不具代表性[9]。

4 数据处理

自2021年3月份至2022年2月份，每月采样一次进行分析，水样的吸光度与总磷的浓度如表2所示。

5 结果与讨论

根据地表水环境质量标准(GB 3838-2002 )，本实验中，2021年3～6月份、8月份，总磷浓度小于0.10 mg/L，符合Ⅱ类水质标准；2021年7月份、12月份，2022年1～2月份，总磷浓度大于0.10 mg/L小于0.20 mg/L，符合Ⅲ类水质标准；2021年11月份，总磷浓度大于0.20 mg/L小于0.30 mg/L，符合Ⅳ类水质标准；2021年9～10月份，总磷浓度大于0.40 mg/L，符合Ⅴ类水质标准[10]。

由此可知，东鱼河徐寨点大部分时间水质(总磷方面)比较好，符合地表水Ⅱ类、Ⅲ类水质标准，水体富营养化程度比较低，但在9～11月份水体富营养化程度稍高。因此，相关部门和领导应该重视此现象，对东鱼河徐寨点进行相应的水质改善，建议采用以下两个方面的措施：①实施截污工程或者引排污染源，减少污水向天然水体中排放，去除、降低污水中氮磷含量，从源头减少水体富营养化的可能性[11，12]；②物理方法有挖掘底泥、深层曝气、注水冲稀以及底泥表面敷设塑料等[13]；化学方法有凝聚沉降和使用除藻剂等[14]；生物方法有种殖合适的水生植物，包括凤眼莲、芦苇、狭叶香蒲、加拿大海罗地、多穗尾藻、丽藻、破铜钱等[15]。

表2 样品的总磷浓度