气质联用法分析沉香挥发油成分

涂永元

(1. 国家燃香类产品质量检验检测中心(福建)，福建 永春 362600；2. 永春县产品质量检验所，福建 永春 362600； 3. 福建省香产品质量检验中心，福建 永春 362600)

沉香来源于瑞香科植物白木香中含有结油树脂的木材。沉香应用价值广泛，其香气醇厚可作为天然香料使用；入药时沉香能发挥温中行气、纳气平喘、止痛止呕功效，现代药理学也表明沉香含有丰富的药效成分，具有潜在的防疫、抗菌、抗癌、镇静安神活性[1,2]。沉香挥发油成分是其药效成分的重要组成之一，本文基于GC-MS技术对沉香挥发油成分进行分析，为沉香药用研究及功效应用提供参考。

1 实验

1.1 仪器与材料

7890B-5977B气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)；BSA124S型电子分析天平(北京赛多利斯有限公司)；KQ-500DE型数显超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；FW-100型粉碎机(北京市永光明医疗仪器有限公司)；EV311旋转蒸发仪(北京莱伯泰科仪器股份有限公司)。

沉香药材(福建省民心医药连锁有限公司)；氦气(纯度99.999%，佛山德力梅塞尔气体有限公司)；乙醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。

1.2 沉香样品前处理及提取分析

取10 g沉香样品放入粉碎机粉碎2 min后，过30目筛得到沉香粉末，于烧瓶加入100 mL乙醇和上述沉香粉末，超声1 h，将提取物过滤，收集滤液，使用旋转蒸发仪常温旋蒸至恒重，用10 mL乙醇液溶解，取1 μL溶液进样。

定性分析：所得数据经NIST 17库检索，筛选出匹配度不小于80的化合物。定量分析：采用峰面积归一化法。

1.3 分析条件

气质联用仪条件：HP-5msUI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 um)；进样量1 μL；进样口温度250 ℃，分流进样，分流比30∶1；柱温箱初始温度50 ℃，以7 ℃/min升至300 ℃，保持2 min；载气为氦气，载气流速为1 mL/min；离子源温度为230 ℃，传输线温度为280 ℃，四级杆温度为150 ℃，电离方式为EI，电离能量为70 eV，溶剂延迟1.5 min，scan模式扫面，m/z范围：40～450 amu。

2 结果

沉香药材总离子流图(TIC)见图1，沉香挥发油共检出116个色谱峰，色谱峰分离度及峰形均较好，其中通过NIST17标准谱图库检索鉴定出化合物有63个，见表1。检出化合物占挥发油总量为78.85%，其中含量较高的有柏木脑(19.98%)、α-布藜烯(6.51%)、α-柏木烯(5.27%)、广藿香萜醇(5.15%)、乙酸(4.48%)、(3R,3aR,4aS,5R,9aS)-3,5,8-三甲基-3a,4,4a,5,6,7,9,9a-八氢化薁并[6,5-b]呋喃-2(3H)-酮(3.52%)、(+)-β-柏木烯(2.35%)、沉香螺萜醇(2.20%)、石竹烯-(I1)(2.17%)、2-乙基己醇(2.03%)，检出类型涵盖倍半萜类、芳香族类、脂肪烷类、脂肪酸酯类等化合物。其中倍半萜类化合物是沉香挥发物中含量最多的特征组分之一[3]，也是药用沉香发挥中枢镇静助眠及温胃止痛的有效成分[4]。

图1 沉香挥发油总离子流色谱图

表1 沉香挥发油主要成分

续表

续表

3 结论

本实验使用溶剂法提取沉香挥发油，提取率为0.91%，共鉴别出63个化合物。通过GC-MS分析沉香成分，发现沉香挥发油中含有较高的倍半萜类特征性有效成分，这类物质主要有沉香螺萜醇、柏木脑、α-布藜烯、α-柏木烯、广藿香萜醇、石竹烯-(I1)等，另外芳香族类苄基丙酮也是沉香特征性有效成分之一，该化合物进入人体内能够发挥止咳作用，并与沉香中树脂的形成密切相关[5]。本文通过GC-MS技术鉴别分析沉香成分，可为后续沉香指标性成分筛选及质量研究提供依据和参考。