国产550级连续氧化铝陶瓷纤维的高温拉伸性能研究

王新刚, 杨青青, 林根连, 高巍, 秦福林, 李荣臻, 康庄, 王小飞, 蒋丹宇, 闫继娜

国产550级连续氧化铝陶瓷纤维的高温拉伸性能研究

王新刚1, 杨青青1, 林根连2, 高巍1, 秦福林1, 李荣臻1, 康庄2, 王小飞1, 蒋丹宇1, 闫继娜2

(1. 中国科学院 上海硅酸盐研究所, 高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海 200050; 2. 中国科学院 上海硅酸盐研究所, 中试基地, 上海 201800)

氧化物陶瓷纤维具有优良的耐高温和抗氧化性能, 是航空航天领域用复合材料增强相的重要候选材料。高温拉伸性能是氧化物陶瓷纤维在极端环境应用的关键评价指标之一, 但相关报道较少。本工作研究了国产550级纤维的高温拉伸性能和热处理后的室温拉伸性能, 探讨了纤维的拉伸性能与其物相和显微结构的演变关系和内在机理, 并与Nextel 720和CeraFib纤维的高温拉伸性能进行了对比。结果表明, 国产SIC550纤维复丝和单丝在1100 ℃以下具有相对较高的拉伸强度和拉伸强度保持率, 由于纤维中无定形SiO2的高温热稳定性较差, 对纤维1200 ℃以上的高温拉伸性能产生明显不利的影响; 通过在临界相转变温度(1300 ℃)对纤维进行热处理来形成莫来石相, 可在一定程度上改善纤维在1250～1400 ℃的高温拉伸性能。考虑到不同标距的影响, SIC550纤维在1100 ℃的高温拉伸强度(883 MPa)与Nextel 720 (1000 MPa)和CeraFib纤维(940 MPa)接近。

氧化铝; 陶瓷纤维; 高温拉伸性能; 莫来石

随着航空航天领域对结构材料性能要求不断提高, 与单相结构陶瓷相比, 纤维增强复合材料可以通过对复合材料的设计充分发挥各相以及各相间的相互作用来弥补单相结构材料的不足。将纤维以一定方式加入到陶瓷基体中, 既可以依靠高强度纤维来分担外加载荷, 又可以利用纤维与陶瓷基体的弱界面结合来吸收外来能量, 从而达到改善陶瓷材料脆性的目的[1-2]。纤维增强（也称纤维补强）已证明是改善陶瓷脆性的一条有效途径[3]。陶瓷纤维增强的复合材料以其高强度、良好的热/化学稳定性和高断裂韧性等特点成为重要的极端环境候选结构材料[4]。陶瓷纤维以其耐高温、高强度、耐机械振动、良好的结构稳定性等特点而应用于复合材料和高温隔热材料[5-6]。与非氧化物陶瓷纤维(如：碳化硅纤维、碳纤维、氮化硼纤维、硅硼氮纤维)相比, 氧化物陶瓷纤维(如：硅酸铝纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维)高温抗氧化性优良, 并且耐腐蚀, 是航空航天领域用复合材料增强体的重要候选材料[4-9]。目前商用氧化物陶瓷纤维主要有美国3M公司Nextel系列纤维和Dupont公司FP和PRD-166系列纤维, 日本Sumitomo公司的Altex系列纤维和Nitivy公司的Nitivy ALF系列纤维, 以及德国CeraFib公司的CeraFib系列纤维[7,10], 其中, Nextel 550纤维、Nitivy ALF F20纤维和CeraFib75纤维的组分与莫来石(72Al2O3-28SiO2)接近。莫来石纤维具有较好热稳定性和化学稳定性、低热膨胀系数和低热导率, 以及优良的抗蠕变性能等特性, 广泛应用于绝热材料、纤维增强材料和高温结构材料中[11-12]。

溶胶–凝胶法是制备莫来石纤维的主要方法之一, 中国科学院上海硅酸盐研究所马西飞等[11]制备了一系列可纺复合莫来石前驱体, 发现含质量分数70%单相组分的复合前驱体具有最好的结晶性、致密化特性和强度保持率。中南大学徐书恒等[12]以硝酸铝、异丙醇铝和硅溶胶为原料制备了莫来石纤维, 1000 ℃烧结后纤维的室温拉伸强度最高达到1075 MPa。由于氧化物陶瓷纤维的直径小(5～15 μm)、单丝断裂载荷低(厘牛级), 而且纤维的脆性大, 很难对纤维进行高温拉伸性能测试。目前广泛采用纤维的室温拉伸强度和不同温度热处理后的室温拉伸强度来研究纤维的拉伸性能与材料制备工艺的关系[7,13-15]。Reinders等[15]采用氯化羟铝和硅溶胶为原料, 利用干法纺丝技术制备了莫来石纤维, 研究发现, ZrO2第二相可以明显提升莫来石纤维的室温拉伸强度。Scholz等[7]研究了莫来石纤维在不同温度热处理后的拉伸强度, 莫来石纤维经1250 ℃煅烧后的拉伸强度最大, 达到1630 MPa。由于陶瓷纤维广泛应用于高温极端环境下, 连续氧化物陶瓷纤维的高温拉伸性能评价对于指导纤维的制备及纤维应用具有重要意义, 目前关于连续氧化物陶瓷纤维高温拉伸性能研究报道很少。德国不来梅大学Almeida等[4]研究了组分为72Al2O3-28SiO2的CeraFib75型纤维的拉伸和蠕变性能, CeraFib75纤维是通过干法纺丝技术经1350～1400 ℃热处理制备获得, 纤维微结构主要包含亚稳态富-氧化铝的莫来石相和很少量的γ-Al2O3相, 与晶相为莫来石和氧化铝复相的NextelTM720纤维相比, 1200 ℃以上, CeraFib75纤维比NextelTM720表现出更高的拉伸强度, 两种纤维的蠕变速率在同一个数量级[4]。本工作对国产550级连续氧化铝纤维复丝和单丝的高温拉伸性能进行研究, 并与热处理后的室温拉伸性能进行对比, 结合纤维的物相转变和显微结构对纤维的拉伸性能进行分析。

1 实验方法

1.1 实验原料

实验采用的纤维为国产550级连续氧化铝纤维, 由中国科学院上海硅酸盐研究所(SICCAS)研制, 简称SIC550, 编号20210226-3H-2, 单卷长度500 m, 比强力0.35 N/tex, 纤维组分与莫来石相同, 为72% Al2O3～28% SiO2(质量分数)。

1.2 材料表征

采用X射线衍射仪(XRD, D8 DISCOVER A25, Bruker, Germany)分析纤维的物相组成; 采用扫描电子显微镜(SEM, FEI, USA)观察纤维的形貌; 利用透射电子显微镜(TEM, FEI Tecnai G2 F20, USA)对纤维进行形貌、选区电子衍射和高分辨成像分析。其中, 采用聚焦离子束/电子束双束显微分析系统(FIB, FEI VERSA3D, USA)和研磨法两种方法制备TEM样品。FIB加工前, 先用离子溅射仪对样品表面进行喷铂处理(厚度约1.0 μm), FIB加工的离子源为30 kV高压下的镓离子(Ga+)。研磨法制备纤维TEM样品时, 先将纤维研磨成粉, 再用丙酮超声分散滴至纯碳微栅膜上。在万能试验机(SHIMADZU, AGS-X-10kN, Japan)上测试纤维单丝和复丝的拉伸断裂强度。其中, 纤维单丝拉伸强度测试采用的传感器量程为10 N, 起测点为0.02 N, 精度为测量值的±1%。纤维复丝拉伸强度测试采用的传感器量程为1000 N, 起测点为2 N, 精度为测量值的±0.5%。纤维的单丝横截面形状为圆形, 根据T/CBMF 97-2021的方法[16], 采用光学显微镜测量纤维的直径, 纤维单丝的平均直径为11.5 μm。将SIC550初始纤维在不同温度下(600～1400 ℃)热处理1 h, 根据T/CBMF 97-2021测试热处理后纤维单丝的室温拉伸强度, 样品标距为25 mm, 加载速率为1 mm/min[16]。纤维单丝和复丝的高温拉伸强度部分参考EN1007-6: 2007[17]进行测试, 纤维复丝高温拉伸强度采用冷端夹持法夹持样品, 样品标距为530 mm, 纤维复丝高温拉伸强度测试的加载速率为20 mm/min。纤维单丝高温拉伸强度测试采用热端夹持法夹持纤维, 纤维单丝的标距为40 mm, 加载速率为1 mm/min。纤维单丝和复丝高温拉伸强度测试加热炉的恒温区约为60 mm, 加热过程中先以100 ℃/min的速率加热到测试温度以下150 ℃, 再以30 ℃/min的速率加热到目标测试温度(800～1350 ℃), 保温2～5 min, 待测试温度偏差小于5 ℃后开始拉伸测试。

2 结果与讨论

图1为初始SIC550纤维及经不同温度热处理后纤维的XRD图谱, 初始SIC550纤维主要包含-Al2O3和无定形SiO2两相, 也存在极少量的Al2Si4O10相,-Al2O3的衍射峰明显宽化, 说明其结晶性较差; 600～1200 ℃热处理后, 纤维的物相种类没有发生明显变化, 直到热处理温度分别升高到1300和1400 ℃后,-Al2O3和无定形SiO2两相发生反应, 如式(1)所示, 生成了单相的莫来石(Al6Si2O13), 纤维的临界相转变温度为1300 ℃。从纤维1300和1400 ℃热处理后的XRD图谱可以看出, 莫来石相的衍射峰峰形尖锐, 说明反应生成的莫来石相结晶性明显优于-Al2O3相。

3Al2O3+ 2SiO2= 3Al2O3·2SiO2(Al6Si2O13) (1)

图2为SIC550纤维在不同温度热处理后产物的SEM照片, 可以看出初始纤维表面光滑、无裂纹和空洞等明显缺陷, 当热处理温度达到1200 ℃时, 纤维表面开始变粗糙, 特别是1300 ℃的相转变温度及以上, 纤维表面出现明显类似晶界特征的形貌, 表面粗糙不平, 这主要由高温热腐蚀和相转变并伴随体积的变化导致的。图3给出了1300 ℃热处理1 h后莫来石纤维的TEM照片, 选区电子衍射图像(SAED)说明纤维具有纳米多晶结构, 根据纤维高分辨图像的清晰衍射条纹推断纤维中纳米晶的尺度在10～50 nm量级。图4给出了SIC550纤维经不同温度热处理后单丝的室温拉伸强度和强度保持率随热处理温度变化曲线。初始纤维的拉伸强度为1707 MPa, 随着热处理温度升高, 拉伸强度缓慢降低, 1200 ℃热处理后的拉伸强度为1488 MPa, 拉伸强度保持率为87%。当热处理温度升高到1300～1400 ℃, 纤维的拉伸强度明显下降, 1400 ℃热处理后的拉伸强度为985 MPa, 强度保持率降低到58%。图4还给出了Jiang等[14]研究的日本Nitivy公司生产ALF2220S纤维72% Al2O3-28% SiO2(质量分数)在不同温度热处理4 h后的拉伸强度, ALF2220S纤维经室温～ 1100 ℃热处理后主要物相为-Al2O3和无定形SiO2两相, 经1200～1400 ℃热处理后主要物相为莫来石相[14], ALF2220S纤维的临界相转变温度(1200 ℃)比SIC550纤维(1300 ℃)低约100 ℃。ALF2220S初始纤维拉伸强度为1820 MPa, 1000 ℃热处理后的拉伸强度发生轻微下降(1680 MPa), 拉伸强度保持率高达92%。随着热处理温度升高到1200 ℃及以上, 拉伸强度出现直线式下降, 1400 ℃热处理后降低至520 MPa, 拉伸强度保持率仅为29%[14]。从SIC550和ALF2220S纤维热处理后的室温拉伸强度随热处理温度的变化可以看出, SIC550纤维和ALF2220S纤维在临界相转变温度以上热处理后的室温拉伸强度均出现明显下降。影响纤维室温拉伸性能的主要因素有纤维的表面缺陷、晶粒尺寸和内部缺陷(气孔、夹杂物等), 根据公式(2)的Griffith方程[14], 纤维拉伸强度与临界缺陷尺寸成反比关系, 随着热处理温度升高, 纤维晶粒尺寸会随之增大, 因此导致室温拉伸强度逐渐降低。另外, 从纤维的SEM照片可以看出, 热处理导致纤维表面逐渐变得粗糙, 特别是在1300～1400 ℃发生相转变和热腐蚀等引发表面结构演变, 会造成纤维表面缺陷尺寸和缺陷浓度不断增大, 这也是导致纤维热处理后室温拉伸强度降低的原因。

图1 SIC550初始纤维及经不同温度(600～1400 ℃)热处理后纤维的XRD图谱

图2 SIC550初始纤维(a)及经不同温度((b) 1200, (c) 1300, (d) 1400 ℃)热处理后纤维的SEM照片

图3 SIC550纤维经1300 ℃热处理1 h后的TEM照片

(a) Bright field image (inset showing the corresponding SAED pattern), and (b) high-resolution image

图4 SIC550纤维不同温度热处理后单丝的室温拉伸强度(a)和拉伸强度保持率(b)变化曲线及Jiang等[14]报道的ALF2220S纤维研究结果

式中，f、IC和分别为拉伸强度、断裂韧性和引起纤维断裂的临界缺陷尺寸。

为考察纤维的高温拉伸性能, 测试了SIC550纤维复丝和单丝的高温拉伸强度。图5为初始SIC550纤维复丝高温拉伸强度与温度关系曲线, 纤维复丝在800 ℃的拉伸强度(1036 MPa)与室温拉伸强度比较相近(1092 MPa), 当温度升高到1000 ℃和1100 ℃, 纤维的拉伸强度分别降低到893和826 MPa, 在1200～1250 ℃, 纤维的高温拉伸强度发生直线下降, 在1250 ℃的拉伸强度仅为60 MPa。纤维在1300 ℃的拉伸强度(267 MPa)明显高于1250 ℃, 继续升高温度到1350 ℃, 纤维的拉伸强度降低到54 MPa。为分析纤维在1300 ℃拉伸强度反弹升高的原因, 对在1250和1300 ℃高温拉伸测试后断裂区域样品进行XRD分析。如图6(a)所示, 在1250 ℃拉伸测试后,纤维还未发生莫来石相转变, 纤维的主要物相为- Al2O3和无定形SiO2相, 以及少量Al2Si4O10相。1300 ℃拉伸测试后, 纤维以莫来石相为主, 如图6(b)所示,-Al2O3、无定形和Al2Si4O10的含量明显减少, 说明初始纤维中的-Al2O3和无定形SiO2在升温到1300 ℃的高温测试过程中已经明显发生反应生成莫来石。

图5 SIC550初始纤维复丝的高温拉伸强度及1300 ℃热处理15 min后在1000～1400 ℃的高温拉伸强度

图6 SIC550初始纤维在1250 ℃(a)、1300 ℃(b)高温拉伸后断裂区样品及在1300 ℃热处理15 min后样品(c)的XRD图谱

为减少纤维相变后残余无定形SiO2的含量, 本工作进一步考察了纤维1300 ℃热处理15 min后在1000～1400 ℃的高温拉伸强度, 如图5所示。热处理后纤维在1250、1350 ℃的高温拉伸强度分别增大到252和233 MPa。1300 ℃热处理15 min后样品的XRD图谱如图6(c)所示, 样品以莫来石相为主,-Al2O3和无定形SiO2衍射峰强度有所降低, 而且Al2Si4O10衍射峰几乎消失, 说明通过1300 ℃热处理15 min可以进一步降低-Al2O3、无定形SiO2和Al2Si4O10的含量, 从而提高纤维的高温(1250～ 1400 ℃)的拉伸强度。Kumazawa等[18]在莫来石陶瓷的高温弯曲强度研究中发现, 陶瓷中的玻璃相对其高温弯曲强度会产生明显不利影响, 研究采用长时间热处理的方法促使晶界玻璃相发生晶化来减少玻璃相含量, 经过120 h热处理后, 莫来石陶瓷在1400 ℃的弯曲强度从250 MPa左右提升到近400 MPa左右。另外, 热处理后的纤维比初始纤维在1000～1200 ℃的高温强度出现明显下降, 主要原因在于纤维热处理后生成莫来石相导致晶粒生长, 以及纤维表面因化学反应和热腐蚀等原因引起表面缺陷增加。

为考察纤维热处理对其高温力学性能的影响, 本工作测试了经1200 ℃热处理1 h后的纤维在1250 ℃的高温拉伸强度（280 MPa）, 比初始纤维在1250 ℃的高温拉伸强度(60 MPa)有了明显提高。图7给出了1200 ℃热处理1 h后纤维样品的TEM照片, 可以看出, 纤维样品呈多晶结构, 暗场像中的Al2O3晶粒密度较大, 说明1200 ℃热处理有利于提高Al2O3晶粒的结晶度, 样品高分辨图像可以明显观察到有规则晶格条纹的Al2O3晶粒, 晶粒尺度为10～30 nm, 因此, 1200 ℃热处理后纤维在1250 ℃高温拉伸强度显著提高与纤维微结构中的晶粒结晶性改善有关。

在SIC550纤维复丝高温拉伸性能研究基础上, 本工作也初步研究了SIC550纤维单丝的高温拉伸性能, 图8为标距为40 mm的SIC550纤维单丝高温拉伸强度随温度变化曲线, 纤维单丝在1000 ℃的高温拉伸强度为1083 MPa, 是室温拉伸强度(1380 MPa)的78%, 1100 ℃的拉伸强度降低到 883 MPa, 拉伸强度保持率为64%, 在1200 ℃的拉伸强度明显下降, 只有331 MPa, 这主要由于纤维中无定形SiO2相的高温稳定性较差。图8还给出了Almeida等[1]报道的标距为25 mm的Nextel 720和CeraFib两种纤维高温拉伸强度, Nextel 720和CeraFib纤维在1000 ℃的高温拉伸强度分别为1349和1255 MPa, 1100 ℃的拉伸强度分别降低到1000和940 MPa,拉伸强度保持率分别为61%和66%[1]。SIC550纤维在1100 ℃的高温拉伸强度保持率(64%)，与Nextel 720纤维(60%)和CeraFib纤维(61%)的相当, 1100 ℃的高温拉伸强度略低于Nextel 720和CeraFib纤维, 主要原因可能在于纤维不同标距的影响。图9给出了SIC550纤维不同标距下的室温拉伸强度, 可以看出, 拉伸强度随标距的变化呈现线性降低的趋势, 标距为40 mm的样品拉伸强度比标距为25 mm的拉伸强度降低约230 MPa。Wilson等[19]对Nextel 610和Nextel 720纤维在不同标距下拉伸强度的研究也表明, 纤维拉伸强度随着标距增大而降低。当纤维标距增大时, 引发纤维断裂破坏的缺陷浓度随之增加, 临界断裂的缺陷尺寸也会增大, 从而导致纤维拉伸强度随标距的增加而降低。

图7 SIC550初始纤维在1250 ℃高温拉伸后断裂区样品(a, c, e)和纤维在1200 ℃热处理1 h后样品(b, d, f)的TEM照片,

Bright field images (a, b) with insets in (a or b) showing the correpongding SAD patterns; Dark field images (c, d), and high-resolution images (e, f)

图8 SIC550纤维单丝高温拉伸强度(a)和拉伸强度保持率(b)及与Almeida 等[4]报道的Nextel 720和CeraFib纤维性能对比

对比SIC550纤维高温拉伸强度和热处理后的室温拉伸强度可以看出, 纤维高温拉伸强度随温度明显下降的临界温度为1100 ℃, 而纤维热处理后强度下降的临界温度为1300 ℃, 主要原因在于纤维高温拉伸断裂与室温拉伸断裂的机制不同。纤维在高温下拉伸断裂除了与纤维固有的内部缺陷和表面缺陷有关, 还与纤维组分结晶性、高温下结构稳定性密切相关, 通过调控纤维的相组成及其在高温下的结构稳定性, 将有利于改善纤维的高温拉伸性能, 不同热处理温度和时间对纤维高温拉伸性能的影响将会继续深入研究。

图9 SIC550纤维单丝室温拉伸强度随标距长度变化曲线

3 结论

1) SIC550纤维在1200 ℃及以下热处理后的物相和微结构稳定, 主要物相为纳米晶-Al2O3和无定形SiO2, 1200 ℃热处理后纤维单丝的室温拉伸强度和强度保持率分别为1488 MPa和87%。1300 ℃及以上热处理后纤维向莫来石相转变, 相转变及高温热腐蚀导致纤维单丝的室温拉伸强度明显下降。

2) SIC550纤维复丝从室温至1100 ℃的高温拉伸强度逐渐下降至826 MPa, 强度保持率为80%,温度升至1250 ℃, 纤维的高温拉伸强度急剧下降到60 MPa。对纤维在1300 ℃热处理可通过发生相转变、降低无定形SiO2含量来提高纤维在1250～ 1400 ℃的高温拉伸强度。

3) SIC550纤维单丝在1000 ℃的高温拉伸强度和强度保留率分别为1083 MPa和78%; 在1100 ℃的高温拉伸强度为883 MPa, 考虑到不同标距的影响, SIC550纤维与Nextel 720(1000 MPa)和CeraFib纤维(940 MPa)的强度接近, SIC550纤维在1100 ℃的高温拉伸强度保持率与Nextel 720和CeraFib的相当(64%左右)。

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High Temperature Tensile Property of Domestic 550-grade Continuous Alumina Ceramic Fiber

WANG Xingang1, YANG Qingqing1, LIN Genlian2, GAO Wei1, QIN Fulin1, LI Rongzhen1, KANG Zhuang2, WANG Xiaofei1, JIANG Danyu1, YAN Jina2

(1. State Key Lab of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure, Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China; 2. R&D Center, Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800, China)

Oxide fiber has good thermostability and oxidation resistance at high temperature, is one of the important candidates for the reinforcements of composites for aerospace field. The tensile property at high temperature is one of the critical properties of oxide fiber used in harsh environment, but the related research about domestic 550-grade fiber is rarely reported. Here, the tensile property of domestic 550-grade continuous alumina fiber at high temperature and its room temperature tensile property after heat treatment were studied. Relationships between the tensile strength and the phase transition, the microstructures, as well as their internal mechanism were investegated. The results showed that the fiber multifilament and filaments had relatively high tensile strength with strength retention rate up to 1100 ℃. The poor thermostability of amorphous SiO2had obviously adverse effect on the tensile property of the fiber at temperature above 1200 ℃. Importantly, at the critical phase transition tempe­rature (1300 ℃) mullite plase was formed, which could improve the fiber tensile strength at 1250–1400 ℃. This work demonstrated that the tensile strength of SIC550 fiber at 1100 ℃ was close to that of Nextel 720 and CeraFib by considering the effect of different gauge length.

alumina; ceramic fiber; high temperature tensile property; mullite

1000-324X(2022)06-0629-07

10.15541/jim20210443

TQ174

A

2021-07-14;

2021-10-18;

2021-10-21

上海市科委技术标准项目(18DZ2204200)

Technical Standard Project of Shanghai Science and Technology Committee (18DZ2204200)

王新刚(1981–), 男, 博士, 高级工程师. E-mail: xgwang@mail.sic.ac.cn

WANG Xingang (1981–), male, PhD, senior engineer. E-mail: xgwang@mail.sic.ac.cn

康庄, 副研究员. E-mail: kangz@mail.sic.ac.cn

KANG Zhuang, associate professor. E-mail: kangz@mail.sic.ac.cn