超声波−微波联合处理对CSNC−CSS膜的影响

张爱武，宋亭，张丽媛，于润众

超声波−微波联合处理对CSNC−CSS膜的影响

张爱武a，宋亭a，张丽媛a，于润众b

（黑龙江八一农垦大学 a.食品学院 b.信息与电气工程学院，黑龙江 大庆 163319）

制备功能更优的包装膜，拓展纳米纤维素−淀粉包装膜的应用，研究超声波−微波协同作用对纳米纤维素−淀粉膜的影响。利用玉米秸秆纳米纤维素（CSNC）和玉米秸秆淀粉（CSS）制备CSNC−CSS膜，并在制备过程中采用超声波−微波协同改性，探究不同超声波−微波协同处理体系对制备的CSNC−CSS膜各种性能的影响。与未进行超声波−微波协同体系处理制备的CSNC−CSS膜进行对比发现，经过超声波−微波协同作用制备的CSNC−CSS膜的各种性能更加优异。其中，膜的抗拉强度由原来的14.92 MPa升至26.46 MPa，提高了约77.35%；断裂伸长率由原来的64.75%升至90.08%，提高了约39.12%；经过超声波−微波处理后，膜的透湿系数和透氧系数均有所下降，分别下降了约25.57%和41.45%，透光量有所增加，溶解时间有所缩短。经超声波−微波协同作用后，CSNC−CSS膜具有更好的力学性能、阻湿性能和阻气性能，具有广阔的市场应用前景。

超声波−微波协同作用；纳米纤维素−淀粉膜；力学性能；阻气性；阻湿性

近年来，包装污染问题日益严重，已经严重影响了生态环境，如何有效解决包装污染问题成为世界各国都十分关心的焦点问题。随着技术的不断升级发展，生产出绿色安全、环保无毒害的包装膜已然成为食品保鲜包装领域研究的一个热点话题。淀粉基薄膜因其低廉的价格、原材料易于获取等诸多优点被大家关注，淀粉基薄膜不同于传统的塑料包装制品（对环境会产生极大的污染），淀粉基薄膜具有绿色安全无毒、环保无污染、可降解等优点，因而淀粉基薄膜在包装产业具有了良好的应用前景。

纤维素因其本身具有的优势成为了自然界中应用十分广泛的天然高分子材料。其中，植物纤维素不仅具有纤维素所包含的优点，例如来源广泛、资源丰富等，还因其自身良好的力学特性使纤维素可以在植物细胞中起到支撑作用[1-2]。文中拟利用玉米秸秆制备CSNC，CSNC具有成本低廉、获取方便，且具备纳米粒子的优异功能性质，例如高聚合度、高结晶度等[3-5]。

超声波技术广泛用于活性成分的提取、超声波检测、食品组成的测定等方面。微波技术应用于微波萃取、食品解冻、食品杀菌、食品的干燥与膨化等领域。与单一的超声波法或微波法相比，超声波−微波协同处理具有可快速升温、在很大程度上缩短反应时间、节约能量、损耗热能少等优点。超声波−微波处理技术是将超声波的机械作用、空化作用与微波处理的高能作用、热作用进行叠加强化，以降低膜液的微粒尺寸、增强复合膜的交联作用，形成致密有序的膜结构。目前，利用超声波−微波协同技术制备复合膜，并观察其性能指标的相关研究较少，因此文中利用超声波−微波协同作用对CSNC−CSS膜进行物理改性，并观察各项指标的变化情况[6]。

1 实验

1.1 材料与仪器

主要材料和试剂：CSNC、CSS，实验室自制；羧甲基纤维素钠；甘油，分析纯，上海吉至试剂厂。

主要仪器与设备：JJ−1精密定时电动搅拌器（上海科兴仪器厂）、79−1磁力加热搅拌器（上海梅颖浦仪器公司）、DGG−9140B电热恒温鼓风干燥箱（苏州同富公司）、JD100−3B电子天平（北京朗科兴业设备有限公司）、XLW智能电子拉力试验机、TSY−T1H透湿性测试仪、WGT−S透光/雾度测定仪（济南兰光公司）。

1.2 方法

1.2.1 CSNC−CSS膜的制备

称取一定量自制的CSS[7]溶解于30 mL蒸馏水中，在70 ℃下糊化30 min，随后称取适量自制的CSNC[8]加入瓶中，记为瓶1，放置备用。量取20 mL的蒸馏水置于烧杯中，缓缓加入适量的羧甲基纤维素钠，磁力搅拌8 min，记为瓶2。将瓶1与瓶2中的溶液混合，匀速搅拌20 min，再向瓶中加入甘油后继续匀速搅拌，时间为10 min，直至瓶内的膜液混合均匀，且无明显颗粒。随后将搅拌好的CSNC−CSS膜液移入超声波−微波协同处理器中进行下一步实验，待除去溶液气泡后，将溶液流延于特制玻璃板上，将完全凝固后的膜液放入35 ℃电热烘干箱中烘干8 h，干燥后取出膜。按照上述相似操作步骤制备未经超声波−微波协同处理的CSNC−CSS膜备用。

1.2.2 超声波−微波协同改性

按照1.2.1节操作步骤将材料混合在一起制成膜液，再依据表1的条件分别处理混合后的膜液。依据1.2.1节制备成膜，依次对不同条件下制备的膜进行性能测定（具体操作见1.2.3节）。

表1 超声波−微波协同处理的改性实验条件

Tab.1 Modified experimental conditions of ultrasonic-microwave synergistic treatment

1.2.3 膜性能测定

1）力学性能测定。参考GB/T 1040.3—2006《塑料拉伸性能的测定第3部分薄膜和薄片的试验条件》[9]，设定测量条件：膜的长度为150 mm、宽度为20 mm、初始夹距为50 mm、拉伸速率为25 mm/min。平行测定3次，取平均值。

2）透湿性测定。参考GB/T 16928—1997《包装材料试验方法透湿率》[10]，平行测定3次，取平均值。

3）透光率测定。参考GB/T 2410—2008《透明塑料透光率和雾度的测定》[11]，平行测定3次，取平均值。

4）水溶性测定。通过对薄膜在常温蒸馏水中的溶解时间的测定来评定其水溶性。将制备的薄膜剪成5 mm×5 mm的正方形，置于100 mL、80 ℃蒸馏水中，采用磁力搅拌器搅拌，测定CSNC−CSS膜在水中完全溶解的时间。平行测定3次，取平均值。

5）透气量的测定。参考GB/T 1038—2000《塑料薄膜和薄片气体透过性的试验方法压差法》[12]对膜的透氧量进行测试，膜的直径为85 mm，测量3次，取平均值。

1.2.4 膜的表征

将未经超声−微波协同体系处理制备的CSNC−CSS膜和经过超声−微波协同体系处理后制备的CSNC−CSS膜等样品喷金后，用扫描电子显微镜（SEM）观察其表面的形貌特征。

2 结果与分析

2.1 超声−微波协同作用对CSNC−CSS膜力学性能的影响

抗拉强度和断裂伸长率是判定复合膜是否能承受外部压力的重要的质构参数，超声波−微波协同处理体系对CSNC−CSS膜力学性能的影响见图1。由图1a可知，经超声波−微波处理后，由于超声波处理产生的超混合作用和空化作用，使得CSNC−CSS膜液中的分子发生了剧烈碰撞，剧烈的碰撞加强了内容物之间的相互作用，减小了分子的粒径，增大了比表面积，膜液中的化学键断裂，氢键的数量不断扩大，所以抗拉强度增加。当微波功率为0 W时，超声功率从0 W增加到600 W时，抗拉强度逐渐增加，这是因为此时的处理条件有利于构建致密的复合膜结构，CSNC−CSS膜的空间结构稳定性得到了提升，导致抗拉强度增加。此外经过超声波−微波协同处理后，CSNC−CSS膜液中的淀粉链被破坏，释放出直链淀粉，导致直链淀粉的比例增加，这使得CSNC−CSS膜的抗拉性能得到提升，使膜的抗拉强度增大。

随着超声波功率的不断增加，CSNC−CSS膜的断裂伸长率呈现出先增加后不断下降的趋势，这一结果证明采取适当范围内的超声波功率可以改善膜的断裂伸长率。当超声波功率过高时，会超过CSNC−CSS膜的临界承受值，损坏膜液中共聚物之间的稳定结构，影响膜的韧性，会导致CSNC−CSS膜的抗拉强度和断裂伸长率均呈现降低的趋势。这与张欣欣[13]的结论相似，都显示适当的超声条件对膜的力学性能有一定的提升作用。

由图1b—e可知，当微波功率分别为75、150、225、300 W时，随着超声波功率的不断升高，CSNC−CSS膜的抗拉强度呈现出先增加后逐渐降低的趋势。导致此结果的原因是经过超声波−微波协同处理后，膜液中的CSS微粒、CSNC微粒的尺寸都减小，同时CSS微粒、CSNC微粒的表面积有所增大。CSNC−CSS膜的力学性能与膜液中各个分子的尺寸、结构，以及膜液分子间非共价键的作用都有关联。此外，由于超声波−微波处理的超混合作用加快了膜液分子之间的运动速度，增强了膜液分子在基质中的相互作用。超声微波协同处理利用微波辐射，使极性分子高速运动，从而造成大分子氢键的断裂。同时，超声波的高效振荡作用使得反应体系被均匀加热，超声波−微波处理产生的热量使得膜液中内容物的溶解性有效提高，形成的致密网络结构使CSNC−CSS膜的抗拉强度得到提升。当微波功率为300 W时，断裂伸长率出现了不断下降的趋势。这是因为随着超声波功率的增加，超声波−微波协同处理所产生的空化效应和超混合效应已经接近饱和状态，功率较大会破坏膜液内部相对稳定的结构，削弱了膜内的内聚力，所以出现了力学性能下降的结果。综上所述，采取适宜的超声波−微波协同处理可以增强膜的抗拉强度和断裂伸长率[14-15]。

2.2 超声波−微波处理对CSNC−CSS膜透湿性能的影响

透湿性可以有效反映复合膜对水蒸气的阻隔能力，阻隔水蒸气的能力也是判断包装材料优劣性的重要指标之一。膜的透湿系数越低表示膜阻隔外界水分子的功能越好。超声功率和微波功率会影响膜的透湿性能是因为超声波−微波处理影响了膜内分子的分子聚集结构，超声波−微波作用产生了强大的机械作用和空化作用，同时伴随着热作用，这使得大部分CSS的结构遭到了破坏，导致直链淀粉在膜液中的比例增加，增大了复合膜的阻隔性。由图2可知，当微波功率为0和75 W时，随着超声波功率不断增加，CSNC−CSS膜的透湿系数呈现出逐渐降低的趋势，当微波功率较大时，随着超声波功率不断增加，CSNC−CSS膜的透湿系数呈现出先降低后增加的趋势。透湿系数的改善可能得益于超声波−微波协同作用增强了空化效应，空化效应提升了膜液分子的聚集程度，从而构建了十分致密的复合膜。透湿系数的降低还可能与膜液分子间的相互结构变得致密有序有关。超声波−微波协同处理产生的强作用力打断了膜液中的淀粉链，也使一些化学键受到了不同程度的破坏，这导致膜液分子间的相互作用力得到提升，进而提升了膜液分子间的结构，使原本散乱无序的结构变得更加致密有序，从而降低了CSNC−CSS膜的透湿系数。当超声波功率和微波功率增长至一定程度时，CSNC−CSS膜的阻水性能出现了下降的趋势，透湿系数将不再降低[16-17]。超声波处理产生的机械作用可以增大膜液分子的运动速度和运动频率，增大膜液分子的破裂、分散和混合能力，同时可以排出溶液中产生的气泡；微波处理则是利用瞬间加热的方式，使大分子氢键断裂、膜液分子间交联作用增强。与单一的超声波、微波处理方式相比，超声波−微波协同处理法可以综合两者的特点，增大膜液分子的运动速率，降低膜液的微粒尺寸，增强分子间的作用力，增大膜的交互作用，构建致密的膜结构。同时，通过辅以超声波的机械振荡可以使膜液被加热得更均匀。若仅采用超声波处理法，则无法迅速产生高频的热量增大膜的交联作用。若仅采用微波处理，则无法降低膜液微粒的尺寸，构建致密的膜结构，无法保证体系加热均匀，同时也无法排除膜液中的空泡和气泡[14]。

图1 超声波−微波协同处理对CSNC−CSS膜力学指标的影响

图2 超声波−微波协同作用对CSNC−CSS膜透湿性的影响

2.3 超声波−微波处理对CSNC−CSS膜透光性能的影响

由图3可以看出，适宜的超声波功率和微波功率，可以起到增强CSNC−CSS膜透光性的作用。当微波功率为0 W时，随着超声波功率的不断增加，CSNC−CSS膜的透光率呈现出增加趋势。当超声波的功率为600 W，微波功率为300 W时，透光率达到最低值，最低值为80.5%。出现这一现象的原因是采用超声波−微波协同处理能够产生促进反应的空化作用，空化作用所产生的强大压力使膜液中部分官能团的化学键被破坏，从而减小了CSNC微粒、CSS微粒的尺寸。同时，超声波作用使膜液中的气体被排出，光反射损失较小。随着微波功率的增大，CSNC−CSS膜的透光率呈现出先增加后不断降低的趋势。原因是适宜条件的超声波−微波处理提高了膜液分子间的生物相容性，使膜液中的粒子分散得更均匀，流延成膜后的CSNC−CSS膜表面更加光滑，没有颗粒和孔洞，所以其透光率增加[18]。

2.4 超声波−微波处理对CSNC−CSS膜溶解性能的影响

由图4可以看出，在微波功率为0 W时，随着超声波功率的不断增加，CSNC−CSS膜的水溶性略微提高。这是因为超声波的空化作用使CSNC−CSS膜中的CSS和CSNC的尺寸减小，并使CSS和CSNC的比表面积增大，CSS和CSNC的结构强度降低，促使水分子与CSS分子中的游离羟基结合，提高了CSNC−CSS膜的致密性，提高了CSNC−CSS膜的溶解度，缩短了溶解时间。从图4中还可以看出，在CSNC−CSS膜进行超声微波协同处理后，溶解时间并无较大的改善效果[19]。

图3 超声波−微波协同作用对CSNC−CSS膜透光性的影响

2.5 超声波−微波处理对CSNC−CSS膜透氧性能的影响

由图5可以看出，在微波功率不变的前提下将超声波的功率持续加大，CSNC−CSS膜的透氧量呈现先降低后增加的趋势。这是因为不断加大超声波的功率，使超声波−微波协同处理器生成了比之前更强的空化作用和超混合作用，所产生的强大作用力阻断了部分分子间的化学键，导致更多的极性基团被暴露。强大的作用力同时也会带来更多的热量，辅以热作用膜液中的微粒会混合得更加均匀，形成比之前更为致密、紧实的网络状结构。致密、紧实的结构阻止了大部分O2分子的透过，所以透氧量降低。经过超声波−微波处理后，导致了更多反应中心的形成与暴露，进而增加了化学反应的速率，而膜液中大分子之间的重新排列、结合，又使得CSNC−CSS膜获得了更加严密、紧实的网状结构，O2分子透过率的下降导致CSNC−CSS膜的阻气性能增强。超声波功率和微波功率的持续增加不会带来更好的结果，反而会使膜液分子中一些化学键被过度破坏，而微波处理的持续增强将导致超声波−微波体系拥有持续不断甚至更为剧烈的加热效应，过度加热使得自由基无法正常、有效地结合，导致自由基在膜液中形成了杂乱无序的结构，增大了分子间隙，致密的网络状结构被破坏，所以CSNC−CSS膜的阻氧性能下降[20-21]，透氧量增加。

图5 超声波−微波协同作用对CSNC−CSS膜透氧系数的影响

2.6 扫描电镜分析

通过图6可以清晰地观察到CSNC−CSS膜表面的结合情况，以及膜液体系内的分散情况。假如膜内的组分是相容的，那么膜的表面将会十分光滑、均匀，无明显凸起大颗粒。假如膜内的组分不相容或是不完全相容，膜的表面将会出现凸起的大颗粒和十分明显的相界面。由扫描电镜图6a可以看出，未经处理的CSNC−CSS膜的表面质地粗糙、不均匀，有十分明显的相界面。由图6b可以看出，经处理后CSNC−CSS膜的表面更加平滑、平坦，质地更均匀，没有明显的突起颗粒和破碎的孔洞。这是因为经超声波−微波处理后CSNC−CSS膜中CSS与CSNC分子之间的交联作用得到增强，从而生成了更多的分子间氢键，提高了其生物相容性，导致膜液的共混体系相容性得到了一定的改善与提高。

2.7 对比分析

现将经超声−微波体系处理的CSNC−CSS膜与未经超声−微波体系处理的CSNC−CSS膜进行对比，对比结果见表2。

由表2可知，经过超声波−微波处理的CSNC−CSS膜较未经超声波−微波处理的CSNC−CSS膜各个指标性能均有提升。其中，CSNC‒CSS膜的抗拉强度由原始的14.92 MPa提高至26.46 MPa，提高了77.35%，抗拉强度显著提高，且呈极显著相关（=0.004<0.01）；断裂伸长率由原始的64.75%提高至90.08%，提高了39.12%，断裂伸长率显著提高，且呈极显著相关（=0.006<0.01）；经过超声波‒微波处理后，膜的透湿系数由原始的2.19×10‒12g·m/(m2·s·Pa)下降至1.63×10−12g·m/(m2·s·Pa)，下降了25.57%，透湿系数显著下降，且呈极显著相关（=0.004<0.01）；透光率由原始的87.60%提高至89.70%，提高了2.4%，且=0.03<0.05，差异显著；溶解时间由原始的97.00 s加快至87.00 s，加快了10.31%，且=0.02<0.05，差异显著；透氧系数从原始的2.75×10-14cm3·cm/(cm2·s·Pa)下降到1.61×10‒14cm3·cm/(cm2·s·Pa)，下降了41.45%，且=0.001<0.01，差异极显著。实验结果表明，经超声波−微波体系处理后CSNC−CSS膜的抗拉强度、断裂伸长率、透湿系数、透光率、溶解时间、透氧系数均有所提高，CSNC−CSS膜具备更加优异的力学性能、阻湿性能、阻气性能、透光性能及溶解性能，这将使得CSNC−CSS膜具有乐观的市场应用前景。

图6 超声波−微波协同处理前后CSNC−CSS膜表面电镜图

表2 未经超声−微波处理和经超声−微波处理CSNC−CSS膜性能对比

Tab.2 Comparison of properties of CSNC-CSS films without ultrasonic-microwave synergistic treatment and with ultrasonic-microwave synergistic treatment

3 结语

利用超声波−微波协同体系改性CSNC−CSS膜，实验结果表明，采取不同程度的超声波−微波处理体系均可以有效改善CSNC−CSS膜的力学性能、阻湿性能、透气性能、透光性能等，结构表征也显示其内部结构较为稳定，与未经过改性的CSNC−CSS膜相比，超声波−微波处理产生的搅拌作用、空化作用和热作用使膜液分子间发生了剧烈碰撞，减小了膜液中微粒的尺寸，增大了微粒的表面积，增强了膜液分子间的相互作用，增大了分子间重新排列和作用的概率，增强了分子间的作用力，促进了膜液间氢键的形成，构建了网络状致密的膜结构。改性后膜的各性能均得到明显改善，实验结果证明，超声波−微波协同处理体系对CSNC−CSS膜的改性是有效的。

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Effect of Ultrasonic-Microwave Treatment on CSNC-CSS Film

ZHANG Ai-wua, SONG Tinga, ZHANG Li-yuana, YU Run-zhongb

(a. School of Food Science b. School of Information and Electrical Engineering, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Heilongjiang Daqing 163319, China)

The work aims to study the effects of ultrasonic-microwave synergistic treatment on nanocellulose-starch film, so as to prepare better functional packaging film and expand application of nanocellulose-starch packaging film. CSNC-CSS film was prepared by corn straw nanocellulocellulose (CSNC) and corn straw starch (CSS), and the effects of different ultrasonic-microwave co-treatment systems on the properties of CSNC-CSS film were investigated. Compared with CSNC-CSS film prepared by other methods, CSNC-CSS film prepared by ultrasonic-microwave synergic system had better properties. The tensile strength of the film increased from 14.92 MPa to 26.46 MPa, with a growth of 77.35%. The elongation at break increased from 64.75% to 90.08%, with a growth of 39.12%. After ultrasound-microwave treatment, the moisture permeability and oxygen permeability decreased by 25.57 and 41.45% respectively. The light transmittance and dissolution time increased. CSNC-CSS film after ultrasonic-microwave synergistic treatment has better mechanical properties, moisture resistance and gas resistance, and has broad market application prospect.

ultrasonic-microwave synergistic treatment; CSS-CSNC film; mechanical properties; gas resistance; moisture resistance

TS206.4

A

1001-3563(2022)15-0088-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.15.010

2022−02−21

国际科技合作重点项目计划（2018YFE0206300）；中央支持地方改革发展资金优秀青年人才项目（2020YQ16）；黑龙江省重点研发指导项目（GZ202100071）；黑龙江省博士后科研启动项目（LBH−Q20165）

张爱武（1997—），女，硕士生，主攻食品科学与工程。

张丽媛（1981—），女，博士，黑龙江八一农垦大学教授，主要研究方向为食品安全。

责任编辑：彭颋