PBAT/PLA复合材料拉伸强度测量不确定度的评定

王淑敏，张宗飞，卢文新

(中国五环工程有限公司，湖北 武汉 430223)

测量的目的是得到被测量对象的测量结果或测量值，然而由于各种原因，如被测量对象自身定义、测量手段的不完善、人们认识的不足，使得被测量对象的真值不可知，因而测量误差必然存在。对测量结果的测量水平和质量进行评定的指标，就是测量不确定度。测量不确定度[1](uncertainty in measurement)的定义为“表征合理赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”，用标准偏差或标准偏差的倍数表示该参数的值。从词意上理解，意味着对测量结果的有效性、可信性的不肯定程度或怀疑程度，是定量地说明测量结果质量的一个参数，其给出的是测量结果可信程度的信息，通过对不确定度进行分析可以改进测量质量。测量不确定度是计量学研究的重要内容，是测量活动的基础。对测量不确定度的研究和使用，是保障测量结果准确可靠、推进我国与国际量值一致、融入国际测量体系的根本性基础工作，在计量体系中具有举足轻重的地位和作用。

2020年，随着《关于进一步加强塑料污染治理的意见》的发布，“限塑令”进一步升级为“禁塑令”。PBAT/PLA复合材料有良好的延展性、拉伸性能、耐热性和抗冲击性，又具有优良的生物降解性，符合“禁塑令”的要求，广泛应用于包装、农业、园艺等领域。据华经产业研究院分析，在2021年全球可降解塑料产量结构占比中，PBAT、PLA两项占比超60%，全球需求量非常大。生物降解复合材料PBAT/PLA的拉伸性能是其在应用前的一个重要测试参数。但测试过程中，许多因素(如环境、人员、仪器误差等)对测试结果的准确性都有一定的影响[2]。因此，对测试过程中导致测量不确定度的各因素进行分析，对于更好地指导今后的测试工作十分有利，还可以使测量结果更加准确可信。

1 测量方法

1.1 测量方法

测量的依据为ISO 527-2-2012 Plastics-Deternination of tensile properties—Part 2：Test conditions for moulding and extrusion plastics[3](ISO 527-2-2012 塑料 拉伸性能的测定 第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件)。

1.2 原理

使用注塑机须按标准要求的尺寸和形状进行注塑，得到符合要求的试样。在标准规定的试验环境中，将试样放置在电子万能试验机的夹具上，采用标准要求的拉伸速率进行拉伸，测得生物降解材料的拉伸强度。

1.3 建模

根据ISO 527-2-2012，数学模型可以写为：

拉伸强度：

式中：σ为拉伸强度，MPa；F为屈服点的拉力，N；b为试样平行部分的宽度，mm；h为试样平行部分的厚度，mm。

1.4 测量设备

HY-0580电子万能试验机(上海衡翼精密仪器有限公司)，力值范围0～5 kN，使用5 kN传感器。电子引伸计精度0.5级；游标卡尺，分辨率为0.02mm。

1.5 测量试样

以生物降解材料PBAT/PLA为原料，经注塑机注塑得到ISO 527-2-2012标准规定的1A型哑铃状样条，并对样条按要求进行状态调节。

1.6 测试过程

根据标准ISO 527-2-2012要求，在(23±2)℃、(50±10)% RH环境下，将样条放置4h调节状态，同时用0～150 mm游标卡尺测量样条的标距中部的宽度和厚度。状态调节之后，在相同环境下，将样条安装在试验机上，确保其拉伸方向与试验机的轴线一致，并且夹具松紧适宜，试验速率为200 mm/min，最后计算拉伸强度。

2 影响测量不确定度的主要因素

本次的试验环境满足标准ISO 527-2-2012要求，而且在200mm/min恒定试验速率下进行，不再考虑环境和速率的影响。生物降解材料PBAT/PLA拉伸强度的测量不确定度来源主要有重复测量(包含了人员重复测量和材质的均匀性)、试验机的力值检定仪器误差、试验力的示值误差、试样平行部分宽度b的测量误差、试样平行部分厚度h的测量误差、检测结果数值修约等。

3 标准不确定度分量的评定

标准不确定度是指不确定度由标准偏差的估计值表示。标准不确定度分量指的是测量结果的不确定度通常由许多影响因素引起，对每个不确定度影响因素的评定称为标准不确定度分量。以下详细计算单个影响因素引起的不确定度分量。

3.1 重复测量引入的标准不确定度分量μ1

依据ISO 527-2-2012标准的要求，制取试样10个，生物降解材料PBAT/PLA拉伸强度的试验结果见表1。

表1 生物降解材料PBAT/PLA拉伸强度的试验结果

拉伸强度平均值：

测量重复性引入的标准不确定度是通过对10次测量的统计计算得到，采用贝赛尔公式计算10次拉伸强度的标准偏差：

所以，平时拉伸强度测试中由重复性引入的标准不确定度为：

生物降解复合材料PBAT/PLA拉伸强度平均值为45.8 MPa，所以，其相对标准不确定度为：

3.2 试验机的力值检定仪误差引入的不确定度μ2

计量检定单位是通过标准测量仪对试验机进行力值检定的，符合正态分布，不确定度为±0.2%，根据ISO2602[4]，置信概率为95%，置信因子k=2，因此，相对标准不确定度为：

3.3 试验力的示值误差引入的不确定度μ3

电子万能试验机经过计量检定部门检定，示值误差为±0.4%，符合均匀分布，置信概率为100%，置信因子k=3，因此，生物降解材料PBAT/PLA拉伸强度的相对标准不确定为：

3.4 试样平行部分宽度b、厚度h测量引入的不确定度μ4、μ5

按ISO 527-2-2012标准要求，制成1A型哑铃试样，采用千分尺测量宽度b、厚度h，分辨率为0.02mm，测量宽度b、厚度h引入的标准不确定度为：

因此，测量宽度b引入的相对标准不确定度为：

测量厚度h引入的相对标准不确定度为：

3.5 数值修约引入的不确定度μ6

根据ISO 527-2-2012标准，生物降解材料PBAT/PLA拉伸强度的结果需要保留3位有效数字，修约间隔为0.1MPa，根据JJF1059规范，考虑正态分布，则标准不确定度为：

μ6=0.1×0.29 MPa=0.03 MPa

则相对标准不确定度为：

4 合成标准不确定度

将各标准不确定度分量经过合成就可以得到合成标准不确定度。经测量和计算，在生物降解材料PBAT/PLA拉伸强度的测试过程中，各影响因素引起的不确定度分量见图1。

图1 拉伸强度测试中各因素引起的不确定度分量统计比较

合成相对标准不确定度为：

(i=A,B,C,D,E,F)

合成标准不确定度为：

μ(σ)=μrel(σ)×45.8=0.42%×45.8

=0.19 MPa

5 扩展不确定度

扩展不确定度可通过计算合成标准不确定度的倍数得到，其给出了测量结果可能值所在的区间。根据JJF1059.1-2012、ISO 2602：1980(2021R)，预期其服从正态分布，取95%的置信区间，置信因子k=2，则生物降解材料PBAT/PLA拉伸强度的扩展不确定度为：

U=μ(σ)×k=0.19×2=0.38 MPa

生物降解材料PBAT/PLA拉伸强度的扩展不确定度报告可以写为：

拉伸强度σ为45.8 MPa，扩展不确定度U=0.38MPa，置信因子k=2。

6 结语

不确定度分量越小，对测量结果的分散性影响越小；分量越大，对测量结果的分散性影响越大，需要在以后的测量工作中引起重视并持续改进。从图1可知，首先，试样平行部分厚度测量误差引起的不确定度分量最大，表明今后可以考虑更换分辨率更高的千分尺；其次，重复测量引起的不确定度分量较大，表明应可以对测量人员加强培训，提高测量人员的测量水平和熟练程度，控制哑铃型试样的材质均匀性和降低制作哑铃型试样的模具尺寸偏差；第三，试验力示值误差引起的不确定度分量较大，在今后的测试中，考虑使用符合ISO 527-2-2012标准要求的仪器、传感器、引伸计等。

经测量计算，生物降解材料PBAT/PLA拉伸强度σ为45.8 MPa，扩展不确定度U=0.38MPa，置信因子k=2。其意义在于，在预期符合正态分布的前提下，在(45.8±0.38)MPa的区间包含了被测量对象生物降解材料PBAT/PLA拉伸强度σ测量结果可能值的95%。