加热速率对铸态60Si2Mn 钢奥氏体化的影响

王瑞章，周登虎，江 雁，杨 凯，席 波，廖振成，黄贞益

（1.南京钢铁股份有限公司，江苏 南京 211500；2.安徽工业大学冶金工程学院，安徽 马鞍山 243000）

0 引言

弹簧钢是装备制造业的关键基础零件，广泛应用于汽车、铁路、电子电器等国民经济的各个领域[1-2]。60Si2Mn 属于Si-Mn 系合金弹簧钢，具有较好的综合力学性能，是我国用量最大、用途最广的弹簧钢。随着工业的不断发展，对弹簧钢的抗拉强度、疲劳寿命及轻量化提出了新的要求。目前，关于提高弹簧钢的性能的方法主要分为热处理技术和合金化方法。如等温淬火、亚温淬火和分级淬火等热处理技术[3-6]；为获得更好的淬透性，同时又结合耐疲劳，耐高温的需求，还需在其中加入V、Cr 和Mo 等微合金元素[7-8]。正确确定不同的热处理工艺就需要准确了解60Si2Mn 钢的奥氏体化过程。但是目前对于60Si2Mn 的研究主要集中在控轧控冷、夹杂物特性和裂纹研究方面[9-11]，没有60Si2Mn 钢在连续加热过程中的奥氏体化分析研究。研究60Si2Mn 钢在不同加热速度下的奥氏体转变动力学特征为获得较为细小均匀的奥氏体晶粒，细化珠光体球团，缩小珠光体片层间距，提高钢的强韧性的后续热处理工艺制定提供一系列的依据。

笔者在差分膨胀试验的基础上，通过对热膨胀曲线的求导得到在连续加热过程中的热膨胀偏导曲线图，进一步得出60Si2Mn 连铸坯在连续加热过程中的奥氏体转变动力学曲线。并采用高温金相显微镜和热膨胀仪相结合的方式观察了60Si2Mn 连铸坯在连续加热时的特征。

1 试验材料与试验方法

试验材料选自某钢厂生产的60Si2Mn 连铸坯。该连铸坯的主要化学成分如表1 所示。

表1 60Si2Mn 主要化学成分Table 1 Main chemical compositions of GCr15 bearing steel %

热膨胀试验方案：采用DIL 805 型热膨胀相变仪对60Si2MnA 在连续加热过程中的奥氏体转变特征进行试验研究，试样尺寸为Ø4 mm×10 mm。将加工好的试样以不同的加热速度（0.2、1、3、10、50 ℃/s）从室温连续加热到1 200 ℃，使被测试样实现从室温组织连续转变为奥氏体组织。当温度达到设定的1 200 ℃后，立即将被测试样以40 ℃/s 的速度快速冷却到室温。

原位观察试验方案：GCr15 钢在连续加热过程中的组织演变特征的原位观察是在VL2000DXSVF17SP 型超高温激光共聚焦显微镜上进行的，试样尺寸为Ø7 mm×4 mm，下表面必须平行并需保证观察面光洁、无划痕和污渍。试样与装载试样坩埚在试验前需用丙酮或酒精经超声波清洗并晒干处理。以约65 ℃/s 的速度将试样从室温连续加热到1 200℃后保温30 min，再以50 ℃/min 的冷速快速冷却到室温以保持高温成分分布特征、晶粒大小特征和未溶的液析碳化物特征。在高温金相观察过程中，采样频率为5 帧/s。连续加热过程中的组织演变特征存储格式为视频和图像两种格式。

2 试验结果及分析

2.1 60Si2Mn 钢的室温组织结构特征

图1 所示为60Si2Mn 钢连铸坯的光学显微组织特征。组织存在白色块状相、呈网状分布的黑色相和圆圈所示的粒状相。该钢中含碳、硅、锰的质量分数分别约为0.6%、2.0%、1.0%，在非平衡连铸组织中将存在呈块状分布的铁素体（F）、呈网状分布的珠光体（P）、以及呈粒状分布的合金渗碳体((Mn,Fe)3C)。由此可知，图1 所示的呈网状状分布的组织为P，呈白色块状分布的组织为F，呈粒状分布的组织为((Mn,Fe)3C)[12]。由于该钢的铸态组织为珠光体及极少的网状渗碳体，并且碳含量接近共析成分，说明该钢具有过共析组织特征，但过共析组织中呈网状分布的二次渗碳体量很少。

2.2 连续加热过程中的热膨胀曲线特征

该钢在连续加热过程中将发生先共析铁素体（F）与珠光体（P）转变为A 和粒状碳化物溶入到A 的固态相变过程，存在F+P 转变为A 的开始温度（Ac1）和结束温度（Accm）以及碳化物的溶解温度范围。在连续加热过程中所发生的上述转变特征可由热膨胀曲线加以进一步说明。

图2 (a)为采用热膨胀相变仪测定的表1 所示60Si2Mn 弹簧钢的典型的热膨胀曲线特征，加热速率为3 ℃/s。图2 (b)为图2 (a)的微分曲线，通过该微分曲线可对该钢在连续加热过程中可能发生的相转变及其所对应的温度及相变速率做出准确界定。

由图1(a)可知，该钢具有过共析组织特征且铸态组织中呈网状分布的二次渗碳体含量很少。在连续加热过程中，其转变类似于共析钢的P 转变。由图2 (a)、(b)可以看出，该钢在连续加热过程中的转变大致可以分为三个阶段。分别是：第一阶段由F+P 转变为A，温度范围约为780～840 ℃；第二阶段为碳化物向A 中的溶解，温度范围约为840～890 ℃；第三阶段为A 的成分均匀化，温度约大于890 ℃。

图1 60Si2Mn 钢连铸坯的显微组织特征Fig.1 Microstructural characteristics of continuous casting billet of 60Si2Mn steel

由图2 (a)可见，在图示的3℃/s 加热速率下，在约780～840 ℃范围内，该钢的热膨胀曲线出现了明显的拐点B 和C，说明有相变发生。参照该钢的成分特征可知，在BC 段发生了F+P 向A 的转变，此为该钢连续加热转变的第I 阶段，拐点B 和C 分别对应于P 转变为A 的开始温度和结束温度。

图2 60Si2Mn 钢在3 ℃/s 加热速率下的典型热膨胀及膨胀率曲线Fig.2 Typical thermal expansion curve (a) and expansion rate curve (b) of 60Si2Mn steel (heating rate at 3 °C/s)

在60Si2Mn 钢连续加热转变的第I 阶段，随温度的升高，BC 段热膨胀曲线显著下降。由文献[3]可知，对于P 组织、铁素体（F）组织、马氏体（M）组织、贝氏体组织（B）和A 组织等钢的基本组织而言，A 组织的比容最小。也就是说，上述任何组织向A的转变均会发生体积收缩，在膨胀量上表现为膨胀量的显著降低。由图2 (b)所示的微分曲线可以看出，在该阶段所对应的温度范围内（Ts～Tf之间，Ts和Tf分别对应于图2 (a)所示的B 点和C 点所对应的温度），该钢的膨胀率出现了明显的降低。由图2(b)所示的膨胀率与温度时间的关系曲线可知，在F+P 转变为A 过程中，在转变开始阶段的转变速度随温度的提高而下降，在到达转变峰值温度的约800 ℃后，转变速度又开始上升。F+P 转变为A 为扩散型固态相变，为降低相变阻力，A 的形成为非均匀形核。在转变开始阶段，非均匀形核位置多，所以转变速率快。随着温度的提高，已形核的A 将发生长大且成分比转变开始时均匀，因而A 的形核率将降低。在膨胀率曲线上表现为随温度提高，膨胀率下降。

60Si2Mn 钢中的F+P 转变为A 之后，该钢中的碳化物将随着温度的提高而逐渐溶入到A 中，属于固态相变，具有固态相变特征，在图2 (a)所示的膨胀量随温度变化曲线上应该出现拐点。图2(a)所示膨胀量随温度在F+P 转变为A 完成后未发生明显变化可验证这一点。但从图2(b)所示的膨胀率随温度的变化曲线上则可清楚展现碳化物溶解所引起的膨胀率变化，在约840～ 844 ℃温度范围内，膨胀率曲线在P 转变为A 完成之后先出现了显著下降，预示着有固态相变发生，该钢进入连续加热转变的第II 阶段。由图2(b)可知，此时碳化物开始向A 中快速溶解。之后，在约844～890 ℃温度范围内，随温度提高，碳化物溶解的速率逐渐提高，在膨胀率与温度的关系曲线上表现为膨胀率随温度的升高而提高。碳化物向A 中的溶解是一个扩散控制的过程，随着温度的提高，扩散速度增大，有助于碳化物溶解。第二阶段所发生的碳化物向A 中的溶解对位于图2(b)中的Tf～Th温度之间以及相应的图2 (a)中的C 点和D 点所对应温度之间。其中Tf表示F+P 转变为A 的结束温度以及碳化物开始快速溶入A 中的起始温度，Th表示碳化物溶入A的终止温度和奥氏体成分均匀化的开始温度。

当温度升高约890 ℃的时候，剩余的少量碳化物全部溶入A 中，该温度对应于该钢连续加热固态相变的结束温度Accm。在大约该温度该钢处于完全的A 状态，进入连续转变的第III 阶段，奥氏体成分均匀化阶段。该阶段位于图2 (a)中D 点所示温度之后以及图2 (b)中Th所对应的温度。

综上所述，60Si2Mn 钢在连续加热过程中，随着温度的升高，依次发生F+P 转变为A、碳化物溶入A 以及奥氏体的成分均匀化。在该钢的连续加热转变的第I 阶段和第II 阶段，连续加热组织分别由（F+P+A）及（A+(Mn,Fe)3C)）构成。随着温度提高，A 的转变量增加，某一温度下奥氏体的转变量可用杠杆定律求解[13]。如图3 (a)所示，其中c 点为由某一温度作垂线并与膨胀量变化曲线的交点，a 点和b 点分别为由A 转变开始点和连续加热转变结束点所做的膨胀量变化曲线的切线与上述垂线的交点，其中ac 段表示已经发生A 转变的部分，bc 段表示未发生A 转变的部分。

图3 奥氏体转变分数求解(a)及(b)以3 ℃/s 连续加热时奥氏体转变量及转变速率Fig.3 (a) The numerical solution on the fraction of austenite transformed;(b) the austenite transformed fraction and theaustenite-formation rate under continuous heating at 3 ºC/s

根据杠杆定律可知，A 转变的体积分数可由式(1)求得：

由此得到图3(b)所示的A 转变量与温度的关系曲线。A 于约790 ℃开始发生转变，A 的转变量随温度的提高而提高，当温度达约850 ℃的时候，连续加热组织几乎由100%的奥氏体构成。该结果与图2 (b)所示的结果是一致的。由图3(b)还可以看出，从A 转变开始约790 ℃到约805 ℃范围内，A 的转变量速率随温度的提高而快速提高，并在约805 ℃时达到最高转变速率约8.1 vol.%/℃。之后，随温度的提高，A 的转变速率随温度的提高而下降，当温度提高到约850 ℃时，A 的转变速率降至约0.1 vol.%/℃。该结果与图2 所示的结果及A 转变所具有的转变速率特性是一致的，即A 转变在开始转变的初期转变速率很大，而在转变的后期，其转变速率则很小。

图4(a)～(d)分别给出了60Si2Mn 钢试样在以0.2、1、3、10 ℃/s 和50 ℃/s 的加热速度连续加热至1 200 ℃时的膨胀量变化与温度的关系，膨胀率与温度的关系、A 转变量和转变速率与温度的关系。由图4 (a)、(b)可以看出，当60Si2Mn 钢以不同速度连续加热至1 200 ℃过程中，在膨胀量变化随温度变化曲线上出现了与图2 所示类似的3 个典型转折，分别对应于F+P 向A 的转变、碳化物向A 中的溶解、以及A 的成分均匀化的开始温度。比较不同加热速度下上述转折所对应的温度可以看出，随连续加热速度的增大，转折点（相转变开始温度和结束温度）向高温推移，此种变化规律与加热速度提高导致的相变过热度提高有关。

图4 不同连续加热速度下的热膨胀量曲线(a)、(b)；奥氏体转变分数（c）、（d）Fig.4 Thermal expansion curves (a)，(b) and corresponding austenite transformation fractions (c)，(d) at different continuous heating rates

如前所述，对于本研究的铸态60Si2Mn 钢而言，室温组织主要由F、P、和粒状合金渗碳体构成。在连续加热过程中，这些组织随加热温度的提高而逐渐发生变化，最终全部转变为A，分别对应于图2 所示类似转折。

图4 (c)所示的A 转变量随温度的变化曲线进一步说明，因连续加热速度提高，发生A 转变的过热度提高，A 开始发生转变（转变量开始大于0）和结束转变（转变量100%）的温度均提高到更高温度。比较不同连续加热速度下的A 转变量与温度的变化曲线可知，随连续加热速度的提高，曲线趋于平缓，即A 的转变速率降低，该种变化趋势可由图4 (c)的微分曲线（A 转变速率与温度的关系曲线）得到进一步证明，如图4 (d)所示。如前所述，60Si2Mn 钢在连续加热过程中所发生的转变是一个由扩散控制的固态相变，是一个形核和长大的过程。连续加热速度的提高，使扩散难以跟上加热速度，相变被推迟到更高温度。与较低温度相比，温度的提高将导致A 形核所需的有效形核位置数降低，降低了A 的形核率，因而更高温度下发生的A 转变速率比在较低温度下的低。

2.3 连续加热过程中的奥氏体转变动力学特征分析

由前述可知，60Si2Mn 钢在由室温连续加热到1 200 ℃过程中，连续加热组织转变主要经历了F+P 转变为A、碳化物溶入A 以及A 的成分均匀化等三个阶段。在该钢的连续加热奥氏体化过程中，加热速率和温度历程对A 的转变量及转变速度有重要影响。加热速率和温度历程对A 转变特征的影响与转变时间关系密切。

可把该钢在连续加热过程中所发生的转变看成是无数多个等温转变累积的结果。根据Scheil 叠加法则，等温转变中的孕育期的长短与转变温度具有式(2)所示的形式[14-15]。

当时间Δt足够小时，可将式(1)用微分形式进行表达，如式(3)所示。

式中，Δt和dt是温度T时发生相变所需的时间；Ai和A(T)为该温度下的相变孕育期。

在P 转变为A 的相变过程中，相变孕育期与转变温度存在式(4)所示的关系：

设A 的转变量分数为f，则A 转变速率、A 转变开始温度、A 转变结束温度和加热速率之间的关系可用式(5)来表示：

式中，C为加热速率；T1为F+P 和A 的相平衡温度，Ts为F+P 转变为A 的开始温度，Tf为F+P 转变为A 的结束温度。

图5(a)为60Si2Mn 钢在连续加热过程中转变的第I 阶段，即F+P 转变为A 阶段的加热速度对A开始发生转变时间的关系。随加热速度的提高，A开始发生转变的时间缩短。如前所述，F+P 转变为A 是一个由扩散控制的具有形核和长大特征的固态相变，加热速度的提高将使转变的过热度提高，形核率增大，开始发生转变的时间缩短。

根据图4 所示的各加热速度下60Si2Mn 钢的膨胀量变化与温度的关系曲线，按图2(b)确定各加热速度下的该钢不同转变阶段的Ts、Tf、Th，并将各加热速度下发生转变的时间历程考虑在内，得到如图5(b)所示的60Si2Mn 钢在连续加热过程中转变时间-转变温度-转变量（阶段）（TTA）曲线，即60Si2Mn 钢的连续加热奥氏体转变动力学曲线。由图可见，随加热速度的提高，对于60Si2Mn 钢在连续加热过程中所发生的3 个阶段的相转变而言，各阶段开始发生转变和结束转变的温度均提高，但各阶段开始发生转变和结束转变的时间则减少。连续加热速度的提高，提高了相转变过热度，提高了形核率，有利于转变的进行，缩短了开始转变和结束转变的时间。在连续加热A 转变完成之后，即使后续没有保温过程，A 的成分均匀化就已经开始了。

图5 加热速度对60Si2Mn 钢奥氏体转变时间的影响(a)和(b)该钢的连续加热奥氏体转变动力学曲线Fig.5 (a) Effect of heating rate on austenite transformation time of 60Si2Mn steel;and (b) the austenite transformation kinetics curve during continuous heating of 60Si2Mn steel

2.4 连续加热过程中的组织演变特征分析

综上所述，60Si2Mn 钢在从室温连续加热到1 200 ℃过程中，将主要发生F+P 转变为A、碳化物溶入A 以及A 的成分均匀化等三个阶段的转变。上述转变特征可通过原位组织观察来加以确证。而高温金相显微镜就是进行这种原位组织观察的仪器之一。作为一种原位组织观察仪器，激光共聚焦显微镜已经成为研究金属材料在连续加热过程中的组织演变特征的重要工具。

基于此，笔者采用激光共聚焦显微镜对60Si2Mn连铸钢坯试样在约65 ℃/min 速度连续加热到1 200 ℃过程中的组织演变特征进行了原位观察分析。分析结果对该连铸坯连续加热工艺的选择提供了试验依据。图6 为Ø7 mm×4 mm 的60Si2Mn 钢试样在以约65 ℃/min 的速度连续加热到1 200 ℃过程中的组织演变特征。

图6 60Si2Mn 钢在连续加热过程中的相变前组织特征（加热速度约65 ℃/min）Fig.6 Microstructure characteristics of 60Si2Mn steel before the phase transformation during continuous heating (heating rate at～65 ℃/min)

图6 为60Si2Mn 钢在连续加热过程中相变以前的组织特征。当连续加热至较低的约94 ℃温度时，此时的温度较低，红外集光成像加热的热蚀作用小，无法显示出被测试样的组织特征。因此，仅能看见样品制备所残留的方向较一致的划痕形貌。当连续加热温度提高到约643 ℃时，红外激光成像加热的热蚀作用增大，在连续加热组织的局部区域内隐约可见热蚀组织的存在。因60Si2Mn 钢原始组织中的粒状渗碳体分布于P 的晶界，所以热蚀组织中具有较深特征的晶界应有的粒状渗碳体分布。由图1 可知，该热蚀组织应为P，隐约可见的痕迹为P的晶界。由图还可以看出，随加热温度提高，在热蚀组织中出现了具有疏松特征的黑色颗粒状组织。由于60Si2MnA 钢中的碳和硅的含量较高，硅是石墨化元素。当将该钢连续加热到较高温度后，组织中的渗碳体将通过石墨化分解析出石墨。石墨相疏松，当其暴露在氧化环境中将与氧化气氛发生反应，从而造成钢的氧化和脱碳比硅含量较低的相似成分的钢严重，如后续所述。

随着连续加热温度的逐渐提高，因热蚀作用加强而使得60Si2Mn 钢中的P 晶界越来越明显，当连续加热温度提高到约873 ℃时，在整个视场中均可见P 晶界。该结果与图5(b)所示的该钢的连续加热A 转变动力学曲线所反映的A 转变与转变时间和转变温度的关系是一致的。由图6 还可知，由于60Si2MnA 钢中的Si 的质量分数约2%，Si 是石墨化元素，在该钢的连续加热过程中，P 中的Fe3C共析将部分分解为石墨颗粒，从而在热蚀组织中存在黑色的点状相。

由图6 可知，60Si2Mn 钢的连续加热相变前的组织为粗大的P 及其上分布的粒状渗碳体。加热温度提高到超过A 相变开始的约820 ℃时，钢将发生P 向A 的转变。该转变是属于相变重结晶，A 主要在已有的P 晶界等缺陷处非自发形核，在激光共聚焦热蚀成像组织中可见相变重结晶形成的等轴晶粒，晶粒尺寸比原P 细小，如图7 所示。

图7 60 Si2 Mn 钢在连续加热过程中的奥氏体的形核与长大Fig.7 Austenite nucleation and growth in 60Si2Mn steel during continuous heating

由图7 可见，当该钢连续加热到约900 ℃时，随着温度的提高，粗大的P 晶界越来越少，细小的等轴晶越来越多，预示着A 的转变量越来越多。当连续加热到约996 ℃的时候，组织已由100%的等轴晶所构成，说明A 转变完成。在高于900 ℃时，奥氏体晶粒长大趋势显著加快，基体中某些晶粒细小的区域，在较高界能的驱动下，迅速合并成粗大晶粒，使晶界能有所降低[16]。由图7 还可以看出，在连续加热过程中，60Si2Mn 钢的A 转变是一个形核和长大交替进行的过程。

当连续加热温度超过约996 ℃之后，60Si2Mn钢在完全奥氏体化后，之后进入A 的成分均匀化过程，即该钢的连续加热组织转变进入第III 阶段。由于此时的温度很高，A 在进行成分均匀化的同时，其晶粒将发生长大，如图8 所示。随着连续加热温度的提高，A 晶粒尺寸越来越大，当连续加热温度达到约1 200 ℃时，A 晶粒尺寸大小形成不均，A 晶粒尺寸均匀性较差。如前所述，A 转变是一个形核和长大交替进行的过程，先形核的A 在连续加热进行过程中先进入长大过程，因而造成最终形成的A 晶粒尺寸存在不均匀性。又因为C 和Mn 是降低钢加热临界点的元素，在相同的加热温度下，形成奥氏体的过热度相应增大；钢中含碳量增多，有利于原子的扩散，故奥氏体晶粒的长大趋势也就较大。Mn 为弱碳化物形成元素，Si 溶于铁素体中，阻碍奥氏体晶粒长大的作用很小。因此，原始60Si2Mn 钢的组织和成分不均匀性越大，转变完成进入长大后A 晶粒尺寸差别越大。

图8 60Si2Mn 钢在连续加热过程中的奥氏体晶粒的长大Fig.8 Austenite grain growth of 60Si2Mn steel during continuous heating

3 结论

1) 铸态60Si2Mn 钢的室温组织由F、P 和(Mn,Fe)3C 构成，该钢的铸态组织存在一定的不均匀性。

2) 在将铸态GCr15 钢以0.2～50 ℃/s 速度连续加热到1 200 ℃过程中，主要发生了P 向A 的转变、(Mn,Fe)3C 向A 中的溶解和A 的成分均匀化和晶粒长大等三个阶段。

3) 在0.5～100 ℃/s 连续加热速度范围内，随加热速度的提高，铸态60Si2Mn 钢中的P 开始转变为A、(Mn,Fe)3C 集中向A 溶解及A 的成分均匀化温度提高。在连续加热到A 完全转变并进入A 成分均匀化之后，奥氏体晶粒开始发生明显长大。提高铸态60Si2Mn 钢连续加热速度将可使A 转变在较高温度下完成，对获得较细小的A 晶粒和提高晶粒大小的均匀性有利。