食品包装用原纸中铅和砷的能力验证及分析方法

周 慧，马义虔

(贵州省产品质量检验检测院，贵州 贵阳 550016)

食品包装用原纸是与食品接触的纸材料，其不应对人体健康产生危害。洁净的纸应是卫生、无毒、无害的。GB 4806.8-2016[1]《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中4.3.1规定了食品直接接触的纸和纸板材料及制品中铅残留量不得大于3.0 mg/kg、砷残留量不得大于1.0 mg/kg。食品安全国家标准食品接触材料及制品中铅和砷元素检测常用的方法有：GB 31604.34-2016[2]、GB 31604.38-2016[3]和GB 31604.49-2016[4]。禄春强等[5]使用电感耦合等离子体质谱法测定了12个食品包装用纸中9种重金属元素，发现铅、铬、锰、铜、锌、砷和镍元素的最大检出量分别为2.37、4.34、47.4、44.9、70.2、1.65、2.88 mg/kg。表明食品包装用纸中除铅和砷元素以外的其他重金属也值得关注和重视。

实验室能力验证是评价实验室开展某项检验检测活动、出具合法有效的检验检测报告的能力[6]。能力验证的目的是了解实验室的检测能力和水平，考察实验室测试人员、设备、环境和方法等是否满足标准的要求，从而保证实验室的运行满足质量管理的要求，出具的结果公平公正、合法有效。食品包装用原纸中铅和砷能力验证是为了评价实验室对食品包装材料中铅和砷检测结果的准确性，也是对市场中劣质包装材料的有效监控手段之一。本研究对国内12家食品检测机构的食品包装用原纸中铅和砷能力进行测试，并对测试结果进行讨论。

1 食品包装用原纸能力验证参加数量及地区

本次能力验证参加实验室均是自愿参加，来自全国12个省、市、自治区的13家实验室报名参加本计划。本计划的样品由大连中食国实检测技术有限公司制备并采用纸袋密封包装，在样品发送前，样品已经充分混匀，并进行了均匀性和稳定性试验。样品的均匀性和稳定性符合CNAS GL 03-2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的要求。

从样品A中，随机选取12个样品用于均匀性检查。每个样品分成2份试料，所有试样以随机次序在重复性条件下测试，即在同一实验室中有相同的人员使用相同的测试方法和仪器在较短时间内测试。均匀性结果见表1和表2所示。

表1 铅样品均匀性测试结果

表2 砷样品均匀性测试结果

由表1可知：F

由表2可知：F

自均匀性试验起，选取第25天、第30天两个时间点，每个时间点各随机选择3个样品进行测试。第25天时间点的样品在室温下25 ℃避光保存，第30天时间点的样品前25天在室温下25 ℃避光保存，后5天在35 ℃条件下避光保存。稳定性测试结果见表3和表4所示。

表3 样品中铅含量稳定性分析表

表4 样品中砷含量稳定性分析表

由表3可知：均匀性和稳定性测试结果之间的绝对差值最大值max|d|<0.3σ=0.0309，表明样品中铅含量在能力验证计划实施周期内是足够稳定的。

由表4可知：均匀性和稳定性测试结果之间的绝对差值最大值max|d|<0.3σ=0.0060，表明样品中砷含量在能力验证计划实施周期内是足够稳定的。

2 能力验证评价方法和原则

本计划采用z比分值评价参加实验室的结果，z值按下式计算：

对于参试实验室报告的每个项目结果，计算出各自的z值，按以下原则得出评价结论：|Z|≤2 为满意结果；2<|Z|<3 为问题结果； |Z|≥3 为不满意结果(离群值)。

3 食品包装用原纸能力验证分析方法

参加本次能力验证的12个实验室均采用国家标准来参与完成此次食品包装用原纸中铅和砷的能力验证。实验室所用方法见表5所示。

表5 食品包装用原纸能力验证参加实验室方法汇总

4 能力验证的评价结果

本次能力验证制备两种样品(样品A、样品B)，其中样品B作为干扰，不进行结果统计。报名参加食品包装用原纸中铅和砷检测的实验室有12家，检测结果的统计汇总见表6、表7和表8。

表6 铅检测结果的统计汇总表

表7 发文量居前三的作者分布

由表6和表7可知：铅元素指定值为0.500 mg/kg，12家实验室参加食品包装用原纸中铅元素的测定，12 家实验室均得到了满意结果，测定最大值为0.680 mg/kg，最小值为0.318 mg/kg。

由表6和表8可知：砷元素指定值为0.166 mg/kg，12家实验室参加了食品包装用原纸中砷元素的测定，只有1家实验室检测结果为不满意，测定结果为0.352 mg/kg，其余11家实验室均得到了满意结果测定最大值为0.201 mg/kg，最小值为0.138 mg/kg。

表8 砷检测结果和统计汇总表

5 结 论

本计划制备的样品适用于评估参加实验室检测食品包装用原纸中铅、砷的能力。本次能力验证有12家实验室参加，12家实验室的铅元素和11家实验室的砷元素能力验证得到满意结果，只有1家实验室的砷元素能力验证不满意。造成不满意结果的原因可能有：操作人员的技术和经验不够丰富、所涉及的标准物质量值的准确性、样品前处理是否有损失等因素。为了得到满意的评价结果，在实验过程中，应注意每一个环节，从而获得满意的结果。