基于颗粒级配的密封黏液制备及应用*

李建华，窦成义，李庆钊

(1. 陕西彬长大佛寺矿业有限公司，陕西 咸阳 712000；2. 中国矿业大学 安全工程学院, 江苏 徐州 221116)

0 引言

我国煤层瓦斯附存条件复杂、透气性低，瓦斯抽采难度大[1-2]，钻孔瓦斯抽采是煤矿瓦斯灾害防治的关键，但瓦斯抽采钻孔孔壁围岩受巷道开挖、钻孔施工的影响，在抽采过程中将产生大量尺度不一的次生裂隙，从而造成抽采浓度低、衰减快[3-5]，导致我国近65%的工作面瓦斯预抽浓度不足30%[6]。截至目前，煤矿现场应用最广泛的钻孔密封材料是水泥基封堵材料[7-9]，但水泥基封堵材料膨胀率低且抽采后期会由于收缩而产生次生裂隙。此外，受地应力、抽采负压等因素的影响，抽采钻孔围岩体裂隙的发育、扩展也将形成大量的漏气通道。使用水泥基及聚氨酯等封堵材料难以解决瓦斯抽采过程中产生的次生裂隙[10]。因此，瓦斯抽采钻孔煤岩次生裂隙的动态封堵是实现瓦斯高效抽采的关键[11-12]。

由于抽采钻孔次生裂隙发育程度的差异及现有水泥基封堵材料在应用中的不足，提出了级配颗粒与黏液相协同的钻孔围岩裂隙封堵方法。基于现场实测的钻孔围岩体裂隙的发育程度对所选的固相颗粒进行粒度级配，同时以羧甲基纤维素钠为主料，以聚丙烯酸钠、明胶等为辅料制备了内掺级配颗粒的封堵黏液，测定了新型封堵材料的黏度、保水率、稳定性、膨胀性等特性参数，并在大佛寺煤矿40119工作面现场进行钻孔围岩裂隙的封堵应用，取得良好的封堵效果，以期为改善抽采过程中特别是抽采后期煤岩产生的次生裂隙而导致抽采瓦斯浓度低的难题提供有效的解决途径。

1 材料制备

1.1 钻孔围岩裂隙的分布特征

测试中采用钻孔窥视仪对钻孔壁面沿轴向方向上的浅部裂隙宽度和裂隙长度进行了统计分析，结果如图1所示。

图1 现场瓦斯抽采钻孔裂隙平均长度和裂隙宽度统计Fig.1 Statistics of the average length and width of the fissures in the on-site gas drainage boreholes

通过现场4个钻孔的254条裂隙信息可知，钻孔孔壁的微裂隙分布较为广泛，但宽尺度裂隙的长度显著高于微裂隙的平均长度。

1.2 内掺级配颗粒的黏液封堵材料制备

提出采用固相颗粒进行级配来进行充填的封堵方法。通过黏性液体实现颗粒的携带、分散及帷幕封堵，基于钻孔围岩裂隙的尺度分布特征，级配时(5～3 mm)∶(3～1 mm)∶(1～0.4 mm)∶(0.4～0.04 mm)∶(<0.04 mm)的颗粒体积比为2∶5∶10∶11∶7。其中，5～0.4 mm的颗粒以现场破碎煤来制备，直径1～0.04 mm的颗粒选取橡胶颗粒，直径小于0.04 mm的颗粒则选择滑石粉。黏液材料的主料选取纤维素类取代物，以工业明胶为膨胀剂、以聚丙烯酸钠为增稠剂，同时以非离子型表面活性剂改善黏液与煤体表面的润湿接触特性。

2 封堵材料的性能测定

2.1 黏度

采用NDJ-8S旋转黏度计对所制备的黏液进行黏度测试，结果如图2所示。由图2(a)可知，在20 min内，当黏液的黏度在11 320 MPa·s以上时易发生注浆泵堵塞。在初始10 min内，黏液的黏度会大幅度增加，10 min增加速率趋于减缓。在井下现场，实际注浆通常在10 min左右开始，约20 min注浆结束，整个过程中黏液的黏度均低于11 320 MPa·s，不会发生堵塞注浆泵的情况。

为了获得在抽采过程中特别是抽采后期封堵黏液的黏度变化，先后测量了1 h、5 d、10 d、15 d、20 d后黏液黏度的变化，如图2(b)和(c)所示。由结果可知，5 d内黏液的黏度增加幅度最大，由1 h时的9 971 MPa·s增加至15 062 MPa·s，5 d后黏度变化趋于减缓，20 d时黏液黏度达到20 897 MPa·s。

图2 不同时间段内黏液黏度随时间的变化Fig.2 Changes of mucus viscosity with time in different time periods

2.2 保水性能

保水性对于黏性液体对颗粒的携带特性及帷幕封堵特性具有重要影响。采用核磁共振仪测定了内掺级配颗粒黏液的保水性，结果如图3所示。可以看出，内掺级配颗粒黏液的核磁共振曲线存在3个不同强度的峰值，其峰位分别位于9.98～22.59 ms、34.75～85.67 ms及414.54～1 362.60 ms,且3个峰的包络面积依次增大，其中Ⅰ1峰幅值为50，Ⅱ2幅值为126，Ⅲ3幅值为416。由此可以推断，内掺级配颗粒黏液封堵材料包含有大量的束缚水存在于高分子凝胶的网络结构中，具有较好的保水性能。

图3 内掺级配颗粒黏液低场核磁共振曲线Fig.3 Low-field nuclear magnetic resonance curves of internal-mixed graded particle mucus

为确定颗粒级配黏液封堵材料内水分含量随时间的变化，分别对2 d、7 d、20 d的黏液进行了核磁共振测试，结果如图4所示。可以看出，20 d内级配黏液仍含有大量的自由水及束缚水，且自由水含量高于束缚水含量。但随着黏液养护时间的增加，黏液内的自由水、结合水、束缚水均有所减少,其中自由水减少幅度最大，其次为束缚水，而结合水含量的变化不大。

图4 不同天数的黏液核磁共振曲线Fig.4 Mucus nuclear magnetic resonance curves of different days

2.3 内掺级配颗粒黏液的膨胀性

通过添加工业明胶来改善颗粒级配黏液的膨胀性，其测量见表1。

表1 黏液封堵材料的膨胀特性Table 1 Expansion characteristics of mucus sealing materials

由表1可知，加入工业明胶后颗粒级配黏液在1 h时的膨胀率最小，约为0.1%；在3 d时黏液的膨胀率达到最大，其值约为1.8%；在3～13 d期间较稳定。其中膨胀速率上升最快的时间段为12 h～3 d。13 d后膨胀率趋于减缓，在第31 d时膨胀率则降低至约0.9%。

2.4 黏液封堵材料对钻孔煤体表面的润湿特性

采用德国KRUSS接触角测量仪对黏液在原煤表面的接触角进行了测试，不同时刻颗粒级配黏液在煤表面的状态如图5所示，接触角随时间的变化如图6所示。

由图5、图6可知，颗粒级配黏液封堵浆液在0.2 s时与原煤的接触角为47.8°，在0～18 s内接触角呈现逐渐减小，18 s后趋于稳定，其煤表面的最终接触角约为27.7°，远小于水泥基封堵材料浆液在煤表面的接触角(55.8°)，体现出较好的润湿接触特性。可以预见，颗粒级配黏液体现出对煤体微细裂隙较好的浸润封堵能力。

图5 颗粒级配黏液与煤接触润湿过程接触角变化Fig.5 Variation of contact angle during the wetting process of particle graded mucus and coal

图6 颗粒级配黏液、水泥基封孔材料与煤表面的接触角Fig.6 Contact angle of particle graded mucus， cement-based sealing material and coal surface

内掺级配颗粒黏液封堵材料对煤表面裂隙封堵的表面微观测试结果如图7所示，由此可知，材料对煤表面裂隙表现出较好的接触效果，在600倍的放大倍率下，可以看到煤表面裂隙封堵的内掺级配颗粒黏液较为均匀致密，表面无明显孔隙，表现出较好的裂隙充填与封堵性能。

图7 级配颗粒黏液对煤表面裂隙封堵的微观图Fig.7 Microscopic view of the sealing of coal surface fissures by graded particle mucus

3 现场应用

以大佛寺煤矿40119工作面本煤层预抽瓦斯钻孔封堵为试验现场，采用囊袋-黏液组合式带压封孔工艺进行了现场测试，并与普通水泥基封堵材料进行了对比，结果如图8所示。在测试期内，采用级配颗粒黏液封堵材料的试验孔的瓦斯浓度在43%～85%，平均抽采浓度约为51%，采用普通水泥基封堵材料的对比钻孔的瓦斯浓度在7%～33%，平均抽采浓度仅为18.6%，测试期内试验孔的瓦斯浓度均高于30%，级配颗粒黏液带压封堵工艺的抽采瓦斯浓度较普通水泥基材料封堵工艺提高了40%。

图8 级配颗粒黏液带压封堵工艺的现场测试结果Fig.8 Field test results of graded particle mucus sealing technology under pressure

4 颗粒级配黏液对裂隙的封堵机理分析

粉体颗粒材料常用作桥堵材料，采用粉体级配颗粒与黏性液体进行复合有助于实现粉体颗粒在不同尺度煤体裂隙中的有效输运。当级配颗粒黏液进入不同尺度的裂隙时，颗粒与颗粒间会由于挤压堆积而产生架桥作用，同时煤体的粗糙表面也会使得颗粒易于在煤体裂隙较窄处产生卡滞，随着黏液中的大颗粒不断填充聚集，从而形成封堵层的骨架结构，其原理示意如图9所示。与此相似，级配颗粒黏液中的小颗粒将继续随着渗透压力团聚组合而渗入大颗粒的骨架。由于级配颗粒的膨胀性，在颗粒自身的膨胀作用下对不同尺度裂隙空间的封堵也将更为紧密。同时，由于黏液的黏性阻力及保水性能，其将继续充填封堵裂隙内颗粒群充填体之间的微细通道，从而实现对煤体裂隙的逐级固液联合封堵，从而提高封堵的效果。综上可以推断，级配黏液对裂隙的封堵机理主要在于颗粒的桥堵堆积、支撑作用、膨胀堵塞及黏液滞留效应。

图9 颗粒级配黏液对裂隙封堵的原理示意Fig.9 Schematic illustration of the principle of fissure sealing by particle graded mucus

5 结语

针对瓦斯抽采钻孔围岩次生裂隙漏风而引起抽采后期瓦斯浓度急剧降低的难题，现场实测了钻孔周边煤岩裂隙及其尺度的分布特征，提出了裂隙封堵的颗粒级配黏液封堵材料制备方法。优选了固相颗粒，同时以羧甲基纤维素钠为主料，以聚丙烯酸钠、明胶等为辅料制备了内掺级配颗粒的封堵黏液，测定了新型封堵材料的黏度、保水率、膨胀性等特性参数，并在现场进行了应用验证。结果表明，该新型内掺级配颗粒黏液的黏度在20 min内不超过11 320 MPa·s，20 d的最大黏度仅为20 897 MPa·s，具有较好的可注性，且20 d依然具有较高的自由水和束缚水含量，具有较好的稳定性。添加表面活性剂的级配颗粒黏液与煤壁表面的润湿接触性好。现场应用显示，相较于水泥基封孔材料可将钻孔平均瓦斯抽采浓度提高近40%。以此为基础，分析认为级配黏液对裂隙的封堵机理主要在于颗粒的桥堵堆积、支撑作用、膨胀堵塞及黏液滞留效应。