ICP-OES测定硫代硫酸铵及亚硫酸氢铵样品中硒元素方法的建立

周志敏，齐 娜，宋雪原

（乐凯胶片股份有限公司品质控制部 河北 保定 071054）

0 引言

硒是一种自然界中含量很少的非金属元素，因其稀少，分散而被称为稀散元素，主要存在于地壳沉积岩和土壤中，具有重要的工业价值[1-2]。硒由于具有强抗氧化等特点，广泛应用于化工，冶金，电子，玻璃等工业部门[3]。因此，硒资源的开发和利用越来越受到人们的重视。影像科技原材料硫代硫酸铵和亚硫酸氢铵中的硒元素也直接影响到了定影过程中硫代硫酸根的分解反应，主要起保护作用。所以硫代硫酸铵和亚硫酸氢铵中硒含量的大小测定有着至关重要的作用。目前，测定硒元素的方法有很多种，主要有化学法，荧光光谱法和原子吸收光谱法[4]。我部门根据有关文献和具体物质中硒的含量建立了ICP-OES测定硫代硫酸铵样品及亚硫酸氢铵样品中硒元素含量的方法[5]。

1 实验内容

1.1 仪器与工作条件

Avio 200 ICP-OES

工作温度（15～35）℃，相对湿度（20～80）%。

工作电压为：200～240 V。

仪器房间要防尘、防磁场、避日光直接照射，仪器接地电阻小于4 Ω。

仪器台应稳固、防震。

实验室安装排风扇，以清除有毒的溶剂蒸气。

1.2 样品准备

选取硫代硫酸铵和亚硫酸氢铵各三批次样品，分别取原液进行稀释，取5.0 mL原液稀释到100 mL。

1.3 仪器操作

（1）确认氩气储备足够完成测试，氩气消耗随方法而异，最大为3 MPa每小时。打开氩气，氩气压力设为0.7 MPa。

（2）开启供仪器使用的外置排风。

（3）确认仪器供电已经开启，开启左侧面板上的开关电源。等待仪器启动自检1 min。

（4）开启供仪器使用的外置循环冷却水装置。循环水装置开机需要等待3 min。

（5）开启空气压缩机，仪器端过滤器压力设为0.55 MPa。

（6）开启仪器软件Syngistix for ICP。等待仪器进入软件后进一步自检，直到status panel显示Idle。

（7）确认进样系统安装正确。炬管中心管状态正常，炬管深度设为-3，雾化器雾化室连接正确，进液和废液泵管方向正确且卡好，废液桶余量足够。

（8）点击打开Plasma Control窗口，依次点亮Plas,Aux,Neb按钮，点击Plasma on/off进行点炬。

（9）关闭仪器控制软件。关闭仪器。关闭排风。关闭氩气。移走所有标准溶液和样品溶液，处理废液桶中的废液。

2 结果与讨论

2.1 线性方程

配制0、0.1 ppm、0.2 ppm、0.4 ppm浓度的硒标准溶液分别进样重复进样三次测定每个浓度下的强度，以浓度X对强度值Y做线性回归，计算标准曲线及相关系数，见图1。

图1得到曲线方程为y=1409x-48.86，R²=0.998可知方程线性关系较好，可以进一步进行样品测定。

2.2 样品测定

第一次选取各三批硫代硫酸铵和亚硫酸氢铵样品，分别进行六次硒含量测定，测定结果，见表1、表2。

由表1和表2中两种类三批次样品的六组重复数据我们可以发现数据的重复性良好。

三天之后，进行重复试验，得到两组数据，见表3、表4。

表4 亚硫酸氢铵中硒含量测定数据表Table 4 Data Sheet for determination of selenium in Ammonium bisulfite

综合第一天和三天后的数据并进行处理，可以得到平均值的对比数据，见表5。

表5 两批次三批号样品的平均值对比 单位：ppmTable 5 Comparison of mean values of two batches and three batches of samples Unit: ppm

由同一批样品的两次实验数据可以看出数据再现性好。

3 结论

影像材料科技使用的硫代硫酸铵和亚硫酸氢铵经研究发现硒含量过大会影响定影操作过程。我们根据提供的相关资料使用Avio 200 ICP-OES对其硒含量的检测方法进行研究。优化得到最佳实验条件为取原液进行稀释，取5.0 mL原液稀释到100 mL，配置成50 mL/L。进一步上机进行测试并得到两次的六组平行数据，重复性和再现性好,可以用于影像材料科技公司硫代硫酸铵及亚硫酸氢铵样品中硒元素的测试，为影像材料科技将硒含量控制在一定范围内提供良好可行的试验方法。