蓝宝石晶片飞秒激光辅助集群磁流变抛光试验研究*

赖科铭，阎秋生，谢小柱，彭清发，赵 朋

（广东工业大学，广州 510006）

衬底材料是IC 芯片的重要组成部分，以蓝宝石、单晶碳化硅为代表的衬底材料具有高脆性、高硬度以及低断裂韧性等特性，传统工艺方法加工效率低、成本高，产生加工表面和亚表面损伤（划痕、微裂痕、残余应力等缺陷）影响衬底基片性能及芯片服役性能[1]。蓝宝石作为化学性能稳定的光电功能材料，可以经受雨蚀、霉菌、光照以及盐雾的侵蚀，是航空器关键窗口 （如光电窗口、雷达窗口、光电吊舱以及三光合一窗口）的首选材料，所以航空器对光学级蓝宝石晶体需求量巨大；蓝宝石作为LED 氮化镓外延层生长的主要衬底材料之一，超高亮度的LED 要求蓝宝石衬底材料达到理想状态，即晶格完整，无任何缺陷[2]；对于光学系统中的光学元件而言，加工过程中残留的表面损伤会影响到镜面的通光强度，残留在光学元件的表面损伤受热影响而进一步扩展，造成镜面强度降低而导致镜面变形，甚至最后有可能导致光学系统失效。

为提高衬底材料抛光效率以及表面质量，国内外学者提出了复合抛光技术方法。Deng 等[3]使用等离子辅助抛光方法，利用常压下水蒸气等离子体改性晶体表面，并使用软磨料去除晶体改性层，从而得到平坦的原子级表面，其方法对提高抛光效率有效果，但是抛光过程需要损耗大量的能量。Wang 等[4]在碳化硅晶体上开展飞秒激光辅助化学机械抛光研究，深入研究了飞秒激光改性碳化硅表面辅助CMP 抛光机理，发现飞秒激光诱导碳化硅表面产生非晶层与氧化层，当采用适当飞秒激光加工参数时，可以有效提高化学机械抛光的抛光效率，同时获得表面质量良好的碳化硅晶体，但是在化学机械抛光过程中使用化学药品会造成环境污染，并且在化学机械抛光后需要对材料进行复杂的清洗工序，以去除材料表面残留的化学反应物，才能保证晶片表面质量[5–6]。

本课题团队基于磁流变效应研发了集群磁流变抛光技术，综合了电磁学、流体动力学等基础，利用磁流变粒子在磁场的作用下形成磁链串，运用集群原理由多点磁极形成的磁流变微磨头构成抛光盘，磨料被约束在磁性连串之间处于半固着状态，通过抛光盘与工件表面的相对运动产生抛光作用，实现无损伤、高效率超光滑平坦加工[7]。郑坤[8]针对蓝宝石使用动磁场磁流变抛光技术，抛光8h 将Ra7nm 的晶体表面降到Ra0.5853nm 的光滑表面。但是，针对蓝宝石和碳化硅等超硬材料仍存在抛光效率低、抛光均匀性差等问题，为此，本课题组提出利用飞秒激光辅助集群磁流变抛光技术。飞秒激光具有极短脉冲持续时间、高脉冲频率以及高通量等技术优势，通过激光束将能量在极短时间内释放出来[9]，可以考虑用于衬底材料的改性预处理，利用飞秒激光特性和加工表面损伤层材料性能，通过材料局部熔化、气化等方式首先去除材料表面损伤层[10]。将飞秒激光与磁流变抛光相结合可以发挥二者优势实现高效率材料去除和无损伤表面。本研究以蓝宝石衬底材料为加工对象，开展了飞秒激光辅助集群磁流变抛光试验研究，通过分析飞秒激光辅助下集群磁流变抛光蓝宝石表面材料去除效率和表面性能的影响规律，基于表面物性检测探究了飞秒激光辅助集群磁流变抛光机理，研究了蓝宝石等超硬衬底材料高效高性能抛光新方法。

1 试验及方法

1.1 试验装置

试验使用的飞秒激光微加工系统试验装置如图1所示，飞秒激光系统分别由激光光源，衰减器，偏振镜，反射镜M1、M2和M3，扩束镜，扫描振镜以及激光扫描场镜组成。选用LIGHTCONVERSION 公司的PHAROS–15W 激光器作为激光系统光源，激光束的主要技术参数：波长515nm，脉宽290fs，最大单脉冲能量200μJ，重复频率0～600kHz，理论聚焦光斑直径约为22μm，扫描振镜焦距f=100mm，扩束镜1.5×，激光衰减功率12.5%。可在蓝宝石晶片表面实现扫描改性等精细加工，采用横向扫描运动方式，配合适当飞秒激光参数以及扫描运动参数实现对晶体表面改性[11]。

图1 飞秒激光加工系统试验装置Fig.1 Experimental setup for femtosecond laser processing system

图2是蓝宝石晶片抛光的集群磁流变抛光试验装置，磁性粒子和磨料形成的微磨头在动态磁场作用下，动态保持磁链串形态，保持抛光盘上柔性抛光垫性能稳定，并在梯度磁场作用下，非磁性的磨料被不断挤压向柔性抛光垫顶端移动，在与加工表面相对运动过程中实现材料微量去除，从而获得超光滑平坦表面。

图2 集群磁流变抛光试验装置Fig.2 Cluster magnetorheological polishing experimental setup

1.2 试验方法及工艺参数

试验使用的飞秒激光能量分布呈现高斯分布，其光斑直径为22μm，从理论上讲，不同激光扫描时间会影响到材料去除深度以及晶片表面形貌，为了分析不同激光参数对蓝宝石晶片加工效果，试验采用的飞秒激光加工参数和集群磁流变抛光工艺参数如表1和2 所示。图3是试验用蓝宝石晶片原始表面，试样直径φ37mm，表面粗糙度Ra0.174μm。通过扫描方式实现对试件加工表面全覆盖。蓝宝石晶片试样激光加工后材料表面存在材料碎屑，不利于其表面形貌的观察，所以需要采用抛光剥层的方式来观察飞秒激光辅助集群磁流变抛光的材料去除过程。

表1 飞秒激光加工参数Table 1 Femtosecond laser machining parameters

图3 蓝宝石原始形貌Fig.3 Original morphology of sapphire

2 结果与讨论

2.1 原始蓝宝石晶片集群磁流变抛光

图4是未经激光处理蓝宝石晶片集群磁流变抛光加工表面形貌变化，可见，随着集群磁流变抛光加工时间的增加，加工表面粗糙度减小，从抛光加工表面创成过程来看，未经激光预处理的蓝宝石晶片表面材料去除效率较低，经过240min 抛光后可以获得较为光滑的加工表面，但蓝宝石表面还存在一些较深的凹坑。

图4 未经激光预处理蓝宝石表面随加工时间变化的形貌图Fig.4 Morphology of sapphire surface with processing time without laser pretreatment

2.2 飞秒激光扫描速度对抛光效果的影响

图5是不同飞秒激光扫描速度预处理后蓝宝石晶片集群磁流变抛光加工表面形貌随加工时间的变化，可见，随着集群磁流变抛光加工时间的增加，加工表面粗糙度都会减小，从抛光加工表面创成过程来看，飞秒激光预处理对于蓝宝石晶片集群磁流变抛光有显著改善效果，在适当的飞秒激光扫描速度（100mm/s）预处理后可以获得良好加工表面。当飞秒激光扫描速度为120mm/s 和140mm/s 时， 蓝宝石呈现凹凸不平的表面形貌，在经过抛光加工120min 后，可以观察到这些明显的凹坑不是仅存在于单独的激光扫描轨迹上，而是连续跨越了多个激光扫描轨迹，这应该是蓝宝石原本就存在的凹坑；当扫描速度为80mm/s 时，在激光扫描轨迹上存在着间断不连续的小凹坑；而当扫描速度为100mm/s 时，激光处理表面较为平整，可见在适当扫描速度下飞秒激光预处理加工可以改善蓝宝石晶片表面。

表2 集群磁流变抛光工艺参数Table 2 Polishing process parameters

图5 激光预处理蓝宝石集群磁流变抛光加工表面形貌随加工时间变化Fig.5 Laser pretreatment sapphire cluster magnetorheological polishing surface morphology changes with processing time

不同飞秒激光扫描速度对加工表面粗糙度和材料去除率的影响如表3所示 ，可知，激光预处理会造成蓝宝石晶片表面粗糙度增大，而且激光扫描速度越小激光处理后的表面粗糙度越大，但集群磁流变抛光后的加工表面粗糙度均低于未经过飞秒激光处理的蓝宝石试件，最低达到Ra4.1nm，飞秒激光处理后试件集群磁流变抛光加工材料去除率均显著提高1 倍以上，但随激光扫描速度提高集群磁流变抛光材料去除率在下降。

表3 不同激光扫描速度对加工效果的影响Table 3 Effect of different laser scanning speed on machining effect

飞秒激光的扫描速度会影响激光对工件表面单位面积的作用时间，进而影响到蓝宝石晶片表面形貌。扫描速度达到120mm/s 以上时激光束与工件表面接触时间短，工件表面接收的光子数量减少，导致光斑前沿熔化速度跟不上，或者出现激光光斑分离的现象，并且激光扫描速度过快，导致蓝宝石表面去除深度不足，不能完全去除蓝宝石的损失层，从而导致残留划痕和凹坑。当飞秒激光加工时，蓝宝石表面会产生熔化、沸腾和蒸发等现象[12]，扫描速度过低（80mm/s）时，激光在工件表面的作用时间就会随之增加，激光光斑重叠程度增大致使单位时间内工件表面吸收的光子数增多，出现能量积聚过大，导致更为剧烈的库仑爆炸，蓝宝石表面产生的溶化、沸腾、蒸发等现象也会变得更加剧烈[13]，材料去除量也随之增加，产生过深烧蚀坑[14]。图6为扫描速度为100mm/s 的飞秒激光对蓝宝石表面处理前后以及抛光后的三维表面形貌，为保证蓝宝石晶片激光处理较好效果，确定适当的飞秒激光扫描速度为100mm/s。

图6 飞秒激光对蓝宝石表面处理前后以及抛光后的三维表面形貌Fig.6 Three-dimensional surface morphology of sapphire before and after femtosecond laser treatment and polishing

3 飞秒激光辅助集群磁流变抛光加工材料去除机理分析

蓝宝石晶体表面飞秒激光加工痕迹边缘扫描电镜形貌如图7所示，对未经过飞秒激光加工的蓝宝石表面以及经过飞秒激光加工的蓝宝石表面进行对比观察可见，飞秒激光改性表面呈现一种微孔疏松结构，这是由于飞秒激光通过多光子吸收产生光化学作用去除蓝宝石表面材料形成的表面细化组织[15]。如图8所示，从未经过飞秒激光加工的蓝宝石表面和经过飞秒激光加工的蓝宝石表面的X 射线衍射检测结果对比来看，蓝宝石表面经过飞秒激光加工前后，其衍射峰位置没有明显变化，说明飞秒激光改性没有带来明显的宏观应力，所以晶面间距没有产生明显的变化。衍射峰强度在飞秒激光加工后有所降低，并且B处（2θ≈77°）在飞秒激光改性后没有发现明显的衍射峰，而未经过飞秒激光加工的蓝宝石表面在A处（2θ≈77°）有着明显的衍射峰，这应是晶格化学键被破坏导致的结果，说明飞秒激光加工后蓝宝石表面结晶度变差，蓝宝石经过飞秒激光多光子吸收，导致晶体晶态转变成非晶态物质，是无序系统。在固体物理学中,无序概念意味着晶体的对称性遭到破坏[16]。主要原因是飞秒激光加工后蓝宝石表面产生非晶化和微晶化，蓝宝石表面受飞秒激光照射会在数飞秒的短时间内融化晶体，随后的快速冷却导致晶体快速生长，其间会形成一些晶核，随着热量的快速释放，晶核进行晶体生长得到微晶化结构，没有形成晶核的区域则形成非晶化结构[17]，如图9所示。衍射峰峰宽在飞秒激光改性后也并没有发生明显变化，所以飞秒激光加工并没有产生明显的微观应力。这是因为飞秒激光具有超短脉冲激光，可以对工件实现“冷加工”，避免明显的热损伤。同时从图10 和11 可以看出，经过飞秒激光加工后，铝元素和氧元素的化学键结合能没有发生明显的变化，相对强度有所减小，表明飞秒激光扫描的表面化学成分并没有发生明显变化。

图7 SEM 下飞秒激光改性表面与原始表面对比Fig.7 Comparison between femtosecond laser modified surface and original surface under SEM

图8 蓝宝石晶片表面的XRD 检测结果Fig.8 XRD test results of raw laser surface and femtosecond laser processing surface of sapphire

图9 激光诱导非晶化微晶化原理图Fig.9 Laser induced amorphous microcrystallization schematic

图10 蓝宝石未经激光加工表面XPS 检测图Fig.10 XPS test chart of sapphire surface without laser machining

图11 蓝宝石飞秒激光改性表面XPS 检测图Fig.11 XPS detection diagram of sapphire femtosecond laser modified surface

蓝宝石晶片表面经过飞秒激光预处理和未经激光预处理表面集群磁流抛光加工材料去除模型如图12 所示，飞秒激光可以利用其超短脉冲激光在理论上对衬底材料实现“冷”加工[18]，飞秒激光辐照引起的热损伤更趋于表面，从而避免体内热损伤[19]。可以利用飞秒激光“冷”去除将硬脆光电材料由于线锯切割产生的表面损伤在一道工序中去除，并且经过飞秒激光加工后由于硬脆材料的不同会产生氧化层和非晶层[20]，非晶相由于原子无序而具有较低的弹性模量，导致材料表面硬度下降[21]，从而有利于提高下一道集群磁流变抛光中的材料去除效率并获得平坦化的加工表面，同时飞秒激光加工导致的微孔疏松结构有利于提高集群磁流变抛光去除效率以及降低磨料的磨损情况[22]。未经飞秒激光预处理蓝宝石晶片表面通过集群磁流变抛光加工时，磨料需要直接去除原始硬度材料，不但材料去除率低而且加工表面粗糙度降低过程缓慢。

图12 飞秒激光辅助蓝宝石磁流变抛光原理图Fig.12 Femtosecond laser assisted sapphire magnetorheological polishing schematic

4 结论

（1）飞秒激光预处理对蓝宝石晶片集群磁流变抛光效果影响明显，可以有效提高材料去除率和降低加工表面粗糙度，工艺方法有效可行。

（2）蓝宝石晶片经过飞秒激光预处理后集群磁流变抛光材料去除率可以提高1 倍以上，当飞秒激光扫描速度为100mm/s 时，集群磁流变抛光蓝宝石晶片表面粗糙度可以达到Ra4.1nm，飞秒激光辅助蓝宝石集群磁流变抛光可以得到良好的加工效果。

（3）飞秒激光辅助蓝宝石集群磁流变抛光加工机理是飞秒激光诱导蓝宝石晶片原始粗糙表面产生的微孔疏松结构以及飞秒激光烧蚀形成的蓝宝石表面微晶化和非晶化使蓝宝石晶片表面硬度下降，利于磨料微量去除，提高了超光滑平坦化加工效果。