含泥污水中油含量检测技术的研究

郭 靖

(四川泸天化股份有限公司，四川泸州，646399)

1 前言

随着我国社会经济的不断发展和人民生活水平的日益提高，国家对于环境保护的要求越来越严厉。含油污水的排放对水体造成的污染无疑是最大的，这是由于在水体中油的存在会造成空气中的氧气无法进入水中，随着水体表面油类物质的集聚，水中的氧含量急剧下降，从而造成大量水类动植物死亡，形成严重的生态破坏[1]。因此国家对含油污水的排放做出了严格限制，我们必须对排放的废水进行严格地油含量检测[2-5]。

在我国现行的HJ 637-2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》检测标准中，规定了检测方法为四氯乙烯萃取，红外分光光度法检测[6]。该方法适用于澄清以及含有少量悬浮物的水体。但是对于含有大量悬浮物的废水(泥污废水、石油开采废水、页岩气开采废水等)中油含量的检测便无法正常进行。这是由于四氯乙烯的密度大于水的密度，在进行含泥废水萃取时，水中的泥污会随油污一起萃取进四氯乙烯之中，因此在进行无水硫酸钠过滤时，无法正常过滤。

为了解决这一难题，我们需要找到一种密度小于水的萃取剂代替四氯乙烯进行萃取。环己烷的密度为0.77 g/cm3，小于水的密度，且为非极性有机溶剂，不溶于水，对油类有良好的溶解性。但是环己烷含有大量的-CH2，因此采用环己烷作为溶剂进行红外测试将会对测试结果造成严重的干扰。为了消除这一干扰。我们设计通过水浴加热，使环己烷蒸发，再利用四氯乙烯进行溶解，最后通过红外测试的方法检测油含量。

2 实验部分

2.1 药品与试剂

机械油(L-HM32#液压油，四川泸天化股份有限公司)、氯化钠试剂(AR，成都市联合化工试剂研究所)、四氯乙烯试剂(≥99.5%，天津市科密欧化学试剂有限公司)、环己烷试剂(AR，成都市科隆化学品有限公司)、四氯乙烯中红外测油仪用溶液(1000 ug/mL，坛墨质检-标准物质中心)、无水硫酸钠试剂(AR，成都市科隆化工试剂厂)、盐酸试剂(AR，成都市科隆化学品有限公司)、泥土。

2.2 实验准备

(1)将无水硫酸钠、硅酸镁吸附剂放置在马弗炉中，在500℃的条件下烘烤3h，待冷却至常温后备用。

(2)取25 mL盐酸加入200 mL烧杯中，缓慢加入75 mL水进行搅拌稀释，待充分混合均匀之后，倒入洁净干燥的试剂瓶中备用，并对其标注为(1+3)盐酸。

(3)取四氯乙烯中红外测油仪用溶液10.00 mL，加入50 mL容量瓶中，用四氯乙烯溶剂稀释至刻度，混合摇匀，标注为标准溶液稀释液，配制浓度为200 mg/L。

(4)准确称取1.1894 g L-HM32#液压油于100 mL洁净干燥的容量瓶之中，加入适量四氯乙烯溶剂进行溶解，待完全溶解之后，继续加入四氯乙烯溶剂稀释至刻度线，摇匀混合备用，将其标注为机械油储备液。用移液管量准确量取10.00 mL机械油储备液加入100 mL洁净干燥的容量瓶之中，加入适量四氯乙烯溶剂进行溶解，待完全溶解之后，继续加入四氯乙烯溶剂稀释至刻度，摇匀混合备用，标注为机械油稀释液，其配制浓度为1189.4 mg/L。

2.3 实验原理

本文采用红外分光光度法对油含量进行测试。具体原理为：由于油类物质其主链通常为CH键，因此利用CH键在红外光谱中的特定波数的振动吸收强度，可测定其准确含量。在油类化合物中，通常在2930 cm-1、2960cm-1、3030cm-1波数位置有吸收(对应代表CH2、CH3、芳香环中的C-H键的伸缩振动吸收)，因此，根据这三个波数位置的振动吸收强度，可推算出水体中油的准确含量。

2.4 实验步骤

量取蒸馏水500 mL于烧杯之中，加入2.0 g泥土，混合搅拌，转移至分液漏斗之中。量取定量的机械油稀释液加入分液漏斗之中，混合摇匀，加入50 mL环己烷进行萃取，静止分层，将上层液转移至烧杯之中。量取少量环己烷洗涤分液漏斗，静置分层，将上层液转移至烧杯之中。将烧杯置于水浴之中，待溶液完全蒸发之后，冷却至室温，加入适量四氯乙烯溶解。将溶解后的溶液转移至50 mL比色管中，并用四氯乙烯洗涤烧杯，将洗涤液一并转入比色管中，定容至50 mL。

2.5 仪器与设备

分液漏斗、铁架台、三角漏斗、烧杯、油含量分析仪(OIL-510C，北京华夏科创公司)、比色管、石英比色皿。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线绘制

准确量取标准溶液稀释液0 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL分别加入50 mL比色管中，用四氯乙烯稀释至刻度。

根据表1的所测得的标准曲线数据，我们可以绘制出相应的标准曲线，其函数公式为：C(mg)=0.0517A(R=0.9999)。根据此曲线的所得R值可知，该曲线的线性拟合较好，满足分析测试需求(R>0.999)。

表1 标准曲线测试数据

3.2 样品油含量分析

(1)准确量取机械油稀释液(1189.4 mg/L)1.00 mL加入污泥水溶液之中，混合均匀，进行对照试验，实验数据如表2。

表2 1.00 mL机械油污泥水油含量测试数据

(2)准确量取机械油稀释液(1189.4 mg/L) 2.00 mL加入污泥水溶液之中，混合均匀，进行对照试验，实验数据如表3。

表3 2.00 mL机械油污泥水油含量测试数据

(3)准确量取机械油稀释液(1189.4 mg/L) 5.00 mL加入污泥水溶液之中，混合均匀，进行对照试验，由于标准曲线范围为(0—4 mg)，因此将定容后的四氯乙烯溶液稀释2.5倍进行测试，实验数据如表4。

表4 5.00 mL机械油污泥水油含量测试数据

(4)准确量取机械油稀释液(1189.4 mg/L) 10.00 mL加入污泥水溶液之中，混合均匀，进行对照试验，由于标准曲线范围为(0—4 mg)，因此将定容后的四氯乙烯溶液稀释5倍进行测试，实验数据如表5。

表5 10.00 mL机械油污泥水油含量测试数据

4 结论

通过以上实验，我们可以得知，采用先环己烷萃取再蒸发后四氯乙烯溶解的方法进行含泥污水中油的萃取，可以将污泥水中的油进行有效提取。该方法进行油含量测试准确度较高，回收率为93.28%—96.91%，可进行定量分析检测。