丝光棉/莱赛尔纤维混纺面料定量分析方法探究

2022-07-13吴凯琪罗文婷

纺织检测与标准 2022年3期

吴凯琪，罗文婷

(上海纺织集团检测标准有限公司，上海200082)

0 前言

随着科技的发展和市场需求的不断增长，日常检测时经常遇到部分经过丝光处理的棉/莱赛尔纤维混纺产品，比普通的棉/莱赛尔混纺面料光泽度更佳，强度更高，悬垂性更好。棉与莱赛尔均为纤维素纤维，二者分子结构相似，化学性质也十分接近，都具有耐碱不耐酸的特性。由于莱赛尔纤维的耐酸性比棉纤维差，通常采用GB/T 2910.6-2009《纺织品定量化学分析第6部分：粘纤、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物甲酸/氯化锌法》来测定纤维含量。经丝光整理后,棉纤维结晶区减小，结晶度下降，导致棉纤维在甲酸/氯化锌溶液中更易损伤。采用传统的甲酸/氯化锌法测定会出现莱赛尔纤维不能完全溶解，棉纤维受损等异常现象。本文尝试把该标准中甲酸/氯化锌的质量分数从85%增加至88%，并与FZ/T 01101-2008《纺织品纤维含量的测定物理法》标准进行比较试验，将实测值与实际投料比进行对比，从而确定最合适和最准确的定量分析方法。

1 试验部分

1.1 试验原理

甲酸/氯化锌法：用甲酸/氯化锌试剂把莱赛尔纤维从已知干重的丝光棉/莱赛尔纤维混纺面料中溶解去除，收集剩余纤维，进行清洗、烘干和称量，用修正后的质量计算其在棉/莱赛尔纤维混纺面料干燥质量中的占比，由差值计算得出莱赛尔纤维的质量百分含量。

物理法：采用显微镜放大棉/莱赛尔混纺面料中的纤维，辨别棉和莱赛尔纤维，并记录其根数，分别测量棉与莱赛尔纤维的横截面积，计算棉与莱赛尔纤维的质量含量。

1.2 试验样品

棉纤维质量分数分别为90%、80%、70%、60%、50%、40%、30%、20%、10%的丝光棉/莱赛尔混纺面料各4 块，每块约1 g，其中2 块用于88%的甲酸/氯化锌法，另外2块用于物理法，进行平行试验。

1.3 试验试剂

88%甲酸/氯化锌试剂：20 g 无水氯化锌（质量分数＞98%）和57 mL 无水甲酸，再加水10 mL；稀氨水：取20 mL浓氨水（质量浓度为0.880 g/mL），用水稀释至1 L；胶棉液；液体石蜡。

1.4 仪器与设备

干燥器、玻璃砂芯坩埚、真空抽气泵、恒温振荡水浴锅、烘箱、分析天平（精确至0.000 1g）、称量瓶、具塞三角烧瓶；CU6 型纤维细度分析仪、Lei⁃caDM2500 型光学显微镜、载玻片、盖玻片、哈氏切片器、刀片、镊子等。

1.5 试验方法

1.5.1 88%甲酸/氯化锌法

将每个试样拆出纱线，剪碎，放入称量瓶中，连同瓶盖（瓶盖放在称量瓶边上）一起放入温度为（105±3）℃的烘箱中烘干至质量恒定，盖上称量瓶盖取出后迅速移入干燥器中，至完全冷却后测量其质量。

将试样迅速放入盛有已预热温度达70 ℃的甲酸/氯化锌溶液的具塞三角烧瓶中，每克试样加100 mL溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，使试样充分浸润在溶液中，放入70 ℃恒温水浴锅中保温振荡20 min后，用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤，先用20 mL、70 ℃的溶液清洗，再用70 ℃的水清洗，然后用100 mL稀氨水溶液中和清洗，并使残留物浸没于溶液中10 min，再用冷水冲洗。每次清洗液通过重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷却、称量，随后用显微镜观察剩余纤维的纵向形态，确认莱赛尔纤维是否溶解完全。

1.5.2 物理法

将试样在温度（20±2）℃、相对湿度（65±3）%的标准大气中调湿至质量恒定。

将试样拆成纱线，制作两个切片，一个是纵面切片，用来记录棉与莱赛尔纤维的根数，另一个是横截面切片，用来测量棉与莱赛尔纤维横截面积。

纵面切片：将纱线整理平行至束状，用哈氏切片器切取长度为0.4 mm左右的短纤维，放在滴有液体石蜡的载玻片上，用镊子搅拌，使之均匀分布在介质内，盖上盖玻片。

横截面切片：将纱线整理平行至束状，放入哈氏切片器中，切去两边露出的纤维，转动适当的刻度，使切片器一面露出长度约20~30 μm的纤维，涂上胶棉液，待胶棉液凝固后，切下该薄片，放在滴有液体石蜡的载玻片上，盖上盖玻片。

打开纤维细度分析软件，将纵面切片放在显微镜的载物台上，放大图像至500 倍，调节显微镜的焦距至图像清晰，从盖玻片左上角开始水平移动视场，直到右上角，然后沿垂直方向向下移动一个视场，反方向水平移动至左边，这样以“弓”字形路线位移，分别记录每一个视场内棉和莱赛尔纤维的根数，总根数不少于1 500 根。取下显微镜载物台上的纵面切片，换上横截面切片，放大图像至1 000倍，调焦至图像清晰，切换到截面测量程序，分别测量棉与莱赛尔纤维的横截面面积，每种纤维至少测量100根。

1.6 数据处理

88%甲酸/氯化锌法中，试验遵循的标准为GB/T 2910.6—2009《纺织品定量化学分析第6部分：粘纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物甲酸/氯化锌法》，棉纤维干燥条件下质量分数的计算见式（1）。

式中：P—棉纤维的净干质量分数，%；

m0—试样的干燥质量，g；

m1—棉纤维的干燥质量，g；

d—棉纤维的质量变化修正系数，70 ℃下，棉的d值为1.03。

结合公定回潮率的棉纤维质量分数计算，见式（2）。

式中：P1—结合公定回潮率的棉纤维质量分数，%；

a1—棉纤维的公定回潮率，%，a1=8.5%；

a2—莱赛尔纤维的公定回潮率，%，a2=13.0%。

结合公定回潮率的莱赛尔纤维质量分数计算，见式（3）。

式中：P2—结合公定回潮率的莱赛尔纤维质量分数，%。

物理法中，试验遵循的标准为FZ/T 01101—2008《纺织品纤维含量的测定物理法》，棉纤维质量分数的计算见式（4）。

式中：P1—棉纤维的质量分数，%；

N1—棉纤维的计数根数，根；

N2—莱赛尔纤维的计数根数，根；

S1—棉纤维的横截面面积平均值，μm2；

S2—莱赛尔纤维的横截面面积平均值，μm2；

ρ1—棉纤维的密度，g/cm3，ρ1=1.54 g/cm3；

ρ2—莱赛尔纤维的密度，g/cm3，ρ2=1.52 g/cm3。

莱赛尔纤维质量分数计算见式（5）。

式中：P2—莱赛尔纤维的质量分数，%。

2 结果与讨论

取2 块相同配比的丝光棉/莱混纺面料对同一方法进行平行试验，比较平行试验间的差异以及两种方法间的差异。

2.1 88%甲酸/氯化锌法

丝光棉/莱赛尔纤维混纺面料采用甲酸/氯化锌法进行试验的测试结果见表1。

表1 丝光棉/莱赛尔纤维混纺面料采用88%甲酸/氯化锌法的试验结果

按照GB/T 29862—2013《纺织品纤维含量的标识》中规定：产品含两种或以上纤维时，每种纤维的允差范围为5%。表1 中样品编号为5 号和8 号的数据绝对误差超出了5%的允差范围，其余数据符合允差范围，且莱赛尔纤维完全溶解，棉纤维未受损。按照GB/T 2910.6—2009《纺织品定量化学分析第6部分：粘纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物甲酸/氯化锌法》中规定，测试结果的置信界限不超过±2。从表1可以得出，9 组数据中的4 组数据差值在2%以内，另外5 组数据的差值均超过2%，不符合标准的规定。用甲酸/氯化锌试剂溶解丝光棉/莱赛尔纤维混纺面料会出现以下几种异常情况：

（1）莱赛尔纤维不能完全溶解；

（2）莱赛尔纤维完全溶解，但棉纤维受损；

（3）莱赛尔纤维未完全溶解，但棉纤维已经受损；

（4）剩余纤维呈粘稠的糊状，堵塞玻璃砂芯坩埚，导致抽滤困难。

由此可见，增加了甲酸/氯化锌的质量分数后，得出的数据结果不稳定，数据重现性差，与真值偏离较大，且溶解状态与剩余纤维状况均不符合要求。

2.2 物理法

丝光棉/莱赛尔纤维混纺面料采用物理法进行试验的测试结果见表2。

表2 棉/莱赛尔纤维混纺面料采用物理法的试验结果

物理法中影响数据准确性的最重要因素为横截面面积。横截面面积的大小取决于两个因素：一是切片的厚薄程度。薄切片影响纤维品种的分辨，厚切片使横截面积偏大；二是纤维本身的粗细程度。棉纤维是天然纤维，纤维的粗细均匀性不一，莱赛尔纤维原料来自于同一个喷丝孔，纤维粗细均匀性控制得较好。因此，在画横截面时必须随机选取视场中的单个纤维进行测量，以保证横截面积的随机性、代表性和准确性。从表2 结果中可得，同一配比的2份样品比较，棉纤维横截面积的差异大于莱赛尔纤维的，但两份平行试验结果的差异都低于3%，符合FZ/T 01101—2008《纺织品纤维含量的测定物理法》的规定。并且，物理法的试验结果均与设计值比较接近，与真值的绝对误差在3%以内，对比之下，88%甲酸/氯化锌法更为准确可靠。