基于二次通用旋转组合设计的草果含片配方优化

胡一凡，高晓余，刘 磊，赵存朝，田 洋，范源洪*

基于二次通用旋转组合设计的草果含片配方优化

胡一凡1，高晓余2*，刘 磊2，赵存朝3，田 洋4，范源洪3*

1. 云南农业大学农学与生物技术学院，云南昆明 650201；2. 云南农业大学食品科学技术学院，云南昆明 650201；3. 云南省高原特色农业产业研究院，云南昆明 650201；4. 食药同源资源开发与利用教育部工程研究中心，云南昆明 650201

草果是药食兼用的中药材和香料植物之一，富含多种生物活性物质，具有调节胃肠、通便等多种药理作用。但对于草果功能性新产品的研发却鲜有报道，在市场上也极其少见，又因含片具有便于携带和食用的特点，因此本研究采用草果为主要原料制作水提物，喷雾干燥后添加一定的辅料，以感官评分为依据，利用单因素和二次通用旋转设计优化工艺配方，并测定其微生物指标和理化指标，研制一款风味独特的新型草果含片。通过实验探究新型草果含片的最佳工艺流程和最优配方。新型草果含片的最佳工艺流程为：沸水中加入草果粉煮3 min（粉∶水=1∶10），尼龙网过滤（重复3次），浓缩滤液，喷雾干燥后得到草果水提物，原辅料混合，制粒，干燥，造粒，过筛（100目筛网），添加硬脂酸镁，压片成型。新型草果含片的最佳配方为：草果水提物含量为25 g，蜂蜜粉含量为100 g，百香果含量为150 g，β-环状糊精含量为15 g，麦芽糊精含量为50 g，白砂糖粉含量为200 g，硬脂酸镁含量为10 g。此条件下制得的草果含片不仅保留了草果的独特风味，且口感细腻、微甜，食用方便，且具有一定的保健功效，是一款对草果开发利用具有极大研究价值的新型产品。在未来的研究中，可对草果含片的保健功效及具体有效成分进行进一步地探究，对草果功效及成分的研究和新产品开发对草果的精深加工和产业发展具有重要意义。

草果；二次通用旋转组合设计；含片；配方

草果（Crevost et Lemarie）是药食两用的中药和香料植物品种之一，被人们誉为“开胃之王”。因草果全株皆有芳香浓郁的气味，可用作调料，亦可作药用[1-2]。草果燥湿温中，除痰截疟，含有多种生物活性物质，包括植物多糖、有机酸、花青素、皂苷、黄酮类、蒽醌、萜类、强心苷、香豆素、酚类等[3]，具有有效调节胃肠、减肥降脂、降血糖、抗肿瘤、防霉、抗炎镇痛和润肠通便等药理作用。

草果药食同源，用途广泛，由于林地利用效率高和劳动生产率高等特点，成为我国西南地区农民增收的重要产业。中国是世界第一大草果生产国，产量占世界的80%以上，云南省是中国最大的草果产区，占全国的90%以上，其中怒江州2020年种植面积达7万hm2[4]。市场上的草果产品大多以调味粉剂为主，精深加工研究较为滞后[3-6]，随着种植面积的扩大，功能性新产品的研发将是推动草果产业持续发展的重要经济增长点。

目前，国内对草果的研究主要集中在挥发油上[6]，少有人对其水提取物、甲醇提取物、乙醇-水提取物的有效成分及其功效进行研究。本团队首次用草果水提物对洛哌丁胺诱导的便秘小鼠进行治疗，结果表明草果水提物可以促进小肠蠕动由此温和地缓解便秘症状[7]。因此，利用草果水提物进行助消化、润肠功效的研究和新产品开发将是草果产业发展的重点之一。其中，含片便于携带和食用，且运输和储存均非常方便[8-9]，随着含片的制作工艺不断改进，质量逐渐提高，含片产品的市场前景日益广阔[10-11]。

本研究在草果水提物成分与功效研究的基础上，以草果水提物为主料，通过喷雾干燥技术[12]干燥，加入蜂蜜粉、百香果粉、β-环状糊精等辅料进行湿法制粒，结合单因素试验和二次通用旋转法[13-14]优化工艺配方，研制出风味独特的新型草果含片。这有助于延伸草果产业链，为草果精深加工产品提供有利条件。

1 材料与方法

1.1 材料

试验材料：草果采自云南省怒江州福贡县；百香果粉购自云南省德宏州天佑科技有限公司；白砂糖粉购自南宁糖业股份有限公司明阳糖厂；麦芽糊精购自山东西王糖业有限公司；β-环状糊精购自山东爱采生物科技有限公司；蜂蜜粉购自天津睿思克科技有限公司；硬脂酸镁购自河南万邦。

仪器设备：SP-1500喷雾干燥机（上海贺帆仪器有限公司）；CT-O-B烘干机（上海智众机械设备有限公司）；800Y手提式高速多功能粉碎机（永康铂欧五金制品有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 草果含片的制备 草果水提物制备：将草果干果进行磨粉，按草果粉∶水=1∶10的比例于沸水中煮3 min，3层尼龙网（200目）过滤，收集滤渣再次煎煮，重复3次后，将得到的水煎液离心5 min，4200 r/min，弃沉淀，合并所得溶液，浓缩至相对密度为1∶1，利用离心式喷雾干燥处理（图1）。

制粒与压片：混匀制粒，喷入纯水，至一捏成团一碰即散的状态，进行下一步操作[15]。55℃、烘干4～6 h，捣碎，摇摆式造粒机破碎造粒，100目筛网过筛，最后加入硬脂酸镁混匀，压片成型，得到草果含片成品（图1）。

1.2.2 辅料及压片填充量筛选 为了对比不同的草果水提物添加量、白砂糖粉添加量、蜂蜜粉添加量、压片填充量对新型草果含片品质的影响，本研究设置单因素试验，在其他条件不变的情况下（百香果添加量为150 g，β-环状糊精添加量为15 g，麦芽糊精添加量为50 g，硬脂酸镁添加量为10 g），将草果水提物添加量（20、25、30、40、50 g）、白砂糖粉添加量（50、100、150、200、250 g）、蜂蜜粉添加量（60、80、100、120、140 g）、压片填充量（0.28、0.30、0.32、0.34、0.36 g/片）做为变量因素，分别对通过改变因素所制的含片进行感官评价及脆碎度分析。

图1 草果含片工艺流程

表1 草果含片感官评定标准

1.2.3 产品质量指标测定 参照常压干燥法对草果含片的含水量进行检测，根据2020版的《中国药典》[4]对草果含片的脆碎度、崩解度进行测定，并检测其硬度[16-17]；参照国家标准SB/T 10347—2017[16]对色泽、形态、滋味、气味和杂质进行检测。参照国家标准GB 17399—2016[18]对菌落总数和大肠杆菌进行检测。

1.3 数据处理

数据采用Excel 2013软件对实验数据进行整理，利用二次通用旋转组合设计对数据进行方差显著性分析。

2 结果与分析

2.1 新型草果含片单因素确定

2.1.1 不同配方的感官评分 本研究在百香果粉、β-环状糊精、麦芽糊精和硬脂酸镁添加量一定的情况下，分别探究不同的草果水提物添加量、不同白砂糖粉添加量、不同蜂蜜粉添加量、不同草果压片填充量对新型草果含片品质的影响，而后通过感官评分筛选出适合的添加量和压片填充量。

通过图2A可知，对草果水提物添加量分析可以得出，草果水提物添加量从20 g增加到25 g，感官评分呈现上升趋势，草果水提物添加量为25～40 g时，感官评分逐渐下降；草果水提物添加量为25 g时，感官得分为最大值95.34。当草果水提物添加量小于25 g，草果的风味较淡，且甜味物质口感突出。当草果水提物添加量大于25 g时，感官评分逐渐下降，随着草果水提物添加量的增加，草果的辛辣味等独特风味随之提高，由此导致口感不佳，而影响了整体的感官评分。经研究判断，草果水提物的最佳添加量为25 g。

在考虑白砂糖粉添加量时，由图2B可知，随着白砂糖粉添加量从50 g到200 g，新型草果含片的感官评分也在不断提高，白砂糖粉添加量多于200 g后，新型草果含片的感官评分就呈现下降趋势，因此，新型草果含片中白砂糖粉的最适添加量为200 g，此时新型草果含片的质量最佳。

通过对图2C分析蜂蜜粉添加量可知，蜂蜜粉添加量由60 g依次递增，直到蜂蜜粉添加量达到100 g时，感官评分达到峰值，当含量＞100g时，感官评分逐渐降低，含片具有一定粘性会影响口感。由此，得出结论，新型草果含片中蜂蜜粉的添加量为100 g时，口感最佳。

草果含片的硬度会在很大程度上影响着消费者的感官评价结果。填充量是靠调节上下冲模的距离（即片厚），来调节硬度。由图2D可知，草果含片的感官评分随着压片填充量的提高，先升高后降低，当压片填充量为0.30 g/片时，感官评分为最高，低于0.30 g/片时，草果含片压片效果不佳，且容易破碎，不利于新型草果含片成品的存储。当压片填充量大于0.30 g/片时，草果含片的硬度太高，口含时较难溶解破碎，影响口感。由此可见，当压片填充量为0.30 g/片时，草果含片的质量最好。

图2 不同配方对感官评价的影响

2.1.2 不同配方的脆碎度分析 本研究在百香果粉、β-环状糊精、麦芽糊精、和硬脂酸镁添加量一定的情况下，分别探究不同的草果水提物添加量、不同白砂糖粉添加量、不同蜂蜜粉、不同草果压片填充量对新型草果含片脆碎度的影响。

如图3所示，随着压片填充量的变化，脆碎度有所不同，但无显著性变化，而随着草果水提物、白砂糖添加量、蜂蜜粉添加量的逐渐增加，脆碎度逐渐增大，尤其蜂蜜粉添加量为250 g时，含片脆碎度最高可达0.72%。但根据2020版的《中国药典》，脆碎度不超过1%即可，因此在本研究中，各配方的脆碎度均符合要求。

图3 不同配方的脆碎度分析

2.2 二次通用旋转组合设计及结果

2.2.1 数学模型的建立与检验 本研究在单因素试验的基础上，以草果含片的感官评分为目标，对草果水提物添加量（1）、压片填充量（2）、白砂糖添加量（3）和蜂蜜粉添加量（4）4个因素，建立二元二次回归模型，设计4因素5水平的二次通用旋转组合试验（表2），对结果进行方差分析，并对数学模型进行优化处理，确定含片的最佳制备条件。

通过使用DPS分析软件，对表3中的结果进行分析，并得到以感官评分为目标的二次回归模型为：=93.67714+2.257081+1.927082+0.542923+5.558754–3.0656412–1.6293922–2.9718932–2.6768942–0.0756212+0.0481313–0.0756314+0.0493823–0.0493824+0.0768734。

表2 因素水平编码

表3 二次通用旋转试验方案及结果

由方差分析可知（表4），回归模型达到（=0.0001）极显著的水平，各试验因子的偏回归系数的检验结果表明：1、2、4、12、22、32、42的偏回归系数达到极显著水平（<0.01）；而3=0.0819未达到显著水平（>0.05）。交互项12、13、14、23、24、34均未达到显著水平（>0.05），但由于二次项系数之间具有相关性，因此这些微弱的交互项原则上不能删除。该回归模型达到显著水平（=0.0001<0.05），失拟检验不显著（=0.6137>0.05）说明方程与实际情况拟合良好，能够反映草果水提物、压片填充量、白砂糖添加量、蜂蜜粉添加量的关系。

2.2.2 主因子效应分析 回归方程的偏回归系数的绝对值大小可判明因子的重要程度，系数的正负表示因子效应作用的方向。因此，各因素在试验取值范围内对感官评分作用大小依次为：4（蜂蜜粉添加量）>1（草果水提物）>2（压片填充量）>3（白砂糖添加量），1、2、3、4均为正效应。

表4 试验结果方差分析

2.2.3 制备工艺的优化及验证 由试验结果分析可知，本试验存在单因素效应，而因数据之间交互作用，二次项系数之间亦具有相关性，原则上是不能删除的，因此，很难从上述的结果分析中优化出最佳的条件。本试验采用频率分析法来优化最优工艺，结果如表5所示：

表5 各变量取值的频率分布

在95%的分布区间，含片感官评分大于85.6690，各变量的取值区间分别为0.169～0.504、0.336～0.741、–0.047～0.259、–0.828～1.134，即草果水提物（25.338～26.008 g）、压片填充量（0.3006～ 0.314 g）、白砂糖添加量（197.65～262.95 g）、蜂蜜粉添加量（93.44～106.80 g），在此范围内，考虑到实际的可操作性，可将最佳工艺条件定为：草果水提物（25 g）、压片填充量（0.30 g/片）、白砂糖添加量（250 g）、蜂蜜粉添加量（100 g），在此条件下，感官评分预测值为95.43，用此最优条件对感官评分进行验证，感官评分为95.00，与预测值较为接近，由此表明，本试验结果拟合得出的回归方程可以较好地应用于含片的研制中。

2.3 草果含片理化指标及微生物指标

最佳工艺及配方条件下草果含片的表面光滑，无炸裂、粉碎等现象，片重为(0.300±0.102)g，水分为5.24%，脆碎度为0.300%±0.030%，硬度112.06 N，崩解度14 min。脆碎度过大会导致含片易粉粹、炸裂，反之，导致含片有效物质难以析出。色泽淡黄色，色泽均匀，块形完整，大小一致，无裂缝，无变形，具草果独特气味，口感协调，且无正常视力可见杂质，菌落总数、大肠杆菌均符合国家标准GB 17399—2016。

表6 草果含片的微生物指标及理化指标测定

3 讨论

在对草果水提物具备润肠通便功效的基础上，本研究通过对草果水提物制备、含片制备工艺的优化，研发新型草果含片。通过采用喷雾干燥技术，保证草果水提物储存的有效性，并且可以降低草果中有效成分的流失和破坏。新型草果含片的最佳工艺流程为：沸水中加入草果粉煮3 min（粉∶水=1∶10）→尼龙网过滤（重复3次）→滤液喷雾干燥后得到草果水提物（原料）→原辅料混合→制粒（至一捏成团一碰即散）→干燥（55℃烘干机内，4～6 h）→造粒→过筛（100目筛网）→添加硬脂酸镁→压片成型。

在此工艺流程下，采用二次通用旋转组合设计试验方法，建立影响草果含片感官评分（）的草果水提物添加量（1）、压片填充量（2）、白砂糖添加量（3）和蜂蜜粉添加量（4）4个因素的添加量优化数学模型为：=93.67714+ 2.257081+1.927082+0.542923+5.558754–3.0656412–1.6293922–2.9718932–2.6768942–0.0756212+0.0481313–0.0756314+0.0493823–0.0493824+0.0768734。

而后，结合其他辅料，经过一系列制备工艺，制得草果口服含片，最后通过感官评定和二次通用旋转技术[13-14]优化草果含片的最佳配方和工艺流程。新型草果含片的最佳配方为：草果水提物含量为25 g，蜂蜜粉含量为100 g，百香果含量为150 g，β-环状糊精含量为15 g，麦芽糊精含量为50 g，白砂糖粉含量为200 g，硬脂酸镁含量为10 g，其中草果压片填充量为0.30 g/片。筛选和评分得到的最佳配方的新型草果含片的口感舒适，不仅保留一部分草果的芳香气味，还不会太辛辣导致口感不佳，压片成的新型草果压片填充量适宜，容易溶解下咽。色泽灰黄透亮，且具有一定的保健功效，是一款对草果开发利用具有极大研究价值的新型产品。

本实验对新型草果含片的工艺配方进行了初步研究，在未来的研究中，还有较多后续工作有待开展，如，可对草果含片的保健功效进行一定的探究；针对特殊人群（糖尿病患者、孕妇、婴儿等），改善甜味物质的选用和添加量，完善工艺流程和最佳配比等。

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Optimize the Formula of a NewLozenges Using the Quadric Rotatable Design Union Design

HU Yifan1, GAO Xiaoyu2*, LIU Lei2, ZHAO Cunchao3, TIAN Yang4, FAN Yuanhong3*

1. College of Agriculture and Biotechnology, Yunnan Agricultural University, Kunming, Yunnan 650201, China; 2. College of Food Science and Technology, Yunnan Agricultural University, Kunming, Yunnan 650201, China; 3. Plateau Characteristic Agricultural Industry Research Institute, Kunming, Yunnan 650201, China; 4.Yunnan Province Medicine and Food Homology Functional Food Processing Research Center, Kunming, Yunnan 650201, China

is one of the Chinese medicinal materials and spice plants used for both medicine and food. It is rich in a variety of biologically active substances and has various pharmacological effects such as effective regulation of gastrointestinal and laxative. However, there are few reports on the research and development of new functional products of, and they are also extremely rare in the market. Because lozenges are easy to carry and eat, in this study,was used as the main raw material to make water extracts, and certain auxiliary materials were added after spray drying. Based on sensory scores, the process formula was optimized by the single factor and secondary universal rotation design, and its microbial and physical and chemical indicators were measured. A newlozenges with unique flavor was developed. The optimized process for the lozenge with the following steps,powder mixed in boiling water and cooked for 3 min (powder∶water =1∶10), nylon mesh filtration (repeatedthree times), concentrated the filtrate, filtrate spray dried to obtain aqueous extract, raw and auxiliary materials mixed, granulated, dried, granulated, screened (100 mesh screen), magnesium stearate added, molded. The results showed that the optimal formula of the newlozenges wasaqueous extract 25 g, honey powder 100 g, passion fruit powder 150 g, β-cyclodextrin 15 g, maltodextrin 50 g, magnesium stearate 10 g, white sugar powder 200 g. Thelozenges prepared under this condition not only retained the unique flavor of, but also had a delicate, slightly sweet taste and convenient eating. It has health benefits and is a new product with great research value for the development and utilization of. In the future, the health effects and specific effective ingredients ofLozenges can be further explored. Research on’s efficacy, ingredients and new products is of great significance to the intensive processing and industrial development of.

;quadric rotatable design; lozenge; formula

10.3969/j.issn.1000-2561.2022.06.021

TQ461

A

2021-12-16；

2022-01-25

云南省重大科技专项计划项目（No. 2019ZG00903，No. 202002AA100005）；国家科技资源共享服务平台项目（No. NTPGRC2021-015）。

胡一凡（1994—），女，博士研究生，研究方向：药用植物功能成分与资源评价。

通信作者（Corresponding author）：范源洪（FAN Yuanhong），E-mail：2247888136@qq.com；高晓余（GAO Xiaoyu），E-mail：32137583@qq.com。