基于氮化硼薄膜的alpha粒子探测器

王少堂 黄河 岳秀萍 万志永

（东华理工大学机械与电子工程学院 江西省南昌市 330013）

1 引言

与其他III族氮化物相比，BN由于其出色的热稳定性、化学稳定性以及弱的层间范德华获得了极大的关注。在氮化硼的家族中，六方相的氮化硼（h-BN）因具有较大的禁带宽度、较高的击穿场强、低的介电常数以及高的热导率[使得h-BN成为最具有潜力的半导体材料，在高温高压器件、大功率器件、核辐射探测和深紫外光电器件等领域具有潜在的应用前景。由于h-BN具有与石墨相似的结构，h-BN又被称为“白色石墨”。有很多工艺技术可以实h-BN薄膜的生长，包括离子辅助蒸发法、磁控溅射和化学气相沉积（CVD）等方法。其中，CVD法生长的薄膜不仅质量高，尺寸和厚度等也能满足半导体器件的要求，因此CVD法是目前应用最多的生长h-BN的技术之一。

在h-BN的众多特性中，宽禁带和耐高温耐辐照等特性，使得其在作为核辐射探测材料方面具有很大的应用前景。Maity A等人利用MOCVD外延生长了h-BN，并制备成了探测器，测试了探测器对热中子的响应。Adama等人利用生长的2.5 μm厚的h-BN，在其表面蒸镀了Ti/Au和Ni/Au，制备了MSM型探测器，对比了两种金属制备的探测器的电学特性和对中子的响应。中子探测的核心还是带电粒子的探测，而alpha粒子也是一种带电粒子，为此本文提出一种基于氮化硼薄膜的alpha粒子探测器。

虽然利用MOCVD可以外延生长高质量和厚膜的h-BN，但是MOCVD生长存在设备昂贵、参与反应气体有毒且易燃易爆炸和反应后副产物对环境有害等问题。然而，以无毒稳定的氨硼烷为前驱体进行LPCVD法外延生长h-BN可以很好的解决上述问题。迄今为止，未见文献报道采用h-BN制备alpha粒子探测器测试alpha粒子的响应。

2 BN薄膜的生长

本实验采用LPCVD法来合成BN薄膜。通过独立的加热炉（KSL-1100X）对前驱体氨硼烷进行加热，以Ar为载气将氨硼烷加热分解后的产物通入高温管式炉（GSL-1600X）中进行BN薄膜生长。实验采用的衬底是1×1cm的c平面（0001）的蓝宝石（AlO）。首先将蓝宝石衬底放入超声波清洗机中，用丙酮、无水乙醇和去离子水依次进行超声清洗10分钟，接着取出衬底用氮气吹干后放置在样品舟中送入管式炉，抽真空至1 Pa以下排除管式炉中的空气，开始加热并通入N（80 sccm），将管式炉加热至1250℃，温度达到1250℃后退火30分钟除去表面氧化物。取一定量氨硼烷放入一个独立的箱式炉（KSL-1100X）中，开始加热，5分钟加热至120 ℃后以20 sccm的Ar作为载气将氨硼烷分解后的产物通入管式炉进行生长，同时通入N，保持生长压力为500 Pa。生长结束后，在50 sccm的N气体流量下将管式炉温度降至室温后取出样品。

为表征生长薄膜的厚度，本文将生长后的样品切割开，通过扫描电子显微镜（SEM）观察样品的横截面来确定薄膜的厚度，图1是利用LPCVD法在蓝宝石衬底上外延生长的BN的SEM图。从图中可以观察到，蓝宝石衬底上有明显的薄膜沉积，且沉积的BN薄膜的厚度约1μm。

图1：薄膜样品的SEM图

为了确定生长得到的BN薄膜样品的物相以及晶体结构，利用XRD和拉曼光谱对薄膜进行了进一步表征，图2（a）是薄膜的XRD扫描衍射谱，从图中可以观察到，样品的XRD衍射峰只有两个，分别为26.7°的h-BN(002)晶面衍射峰和41.7°的蓝宝石衬底AlO的(006)晶面的衍射峰，这说明我们生长的BN是六方相的h-BN，且晶体质量较好；接下来，通过拉曼散射光谱对BN样品薄膜的物相和结晶质量进行了表征，如图2（b）所示，薄膜样品在1366.9cm有拉曼散射峰，这个峰值对应了h-BN薄膜中B-N键E振动模式，这进一步表明合成的薄膜为六方相的h-BN。

图2

3 BN探测器的制备与性能测试

本文选择Au作为电极材料，使用光刻工艺和热蒸发镀膜工艺来完成BN探测器电极的制备，形成了MSM结构的器件，电极为共面叉指电极，电极厚度大概200 nm。BN探测器的电极制备好后，将器件固定到自主设计的印制电路板（PCB板）上进行电学测试。首先用导电银浆把做好的器件黏附在PCB板的相应位置，接着通过金丝焊球机将叉指电极的两端分别键合到PCB板上的镀金电极上，接着将其放入探针台上，用两根探针分别压在探测器叉指电极两端，通过真空泵组将探针腔室内真空度抽至1×10Pa，并对腔室进行遮光处理，接着通过半导体参数分析仪来对器件的电学性能进行测试。

首先对探测器进行了电流-电压（I-V）特性测试，I-V特性是核辐射探测器性能指标之一，包含探测器的漏电流以及电阻率等参数。受测量仪器的限制，探测器的电压只能到200 V，则测试中电压的取值范围为-200～200 V，如图3（a）所示，在反向偏压为-200 V时，器件的暗电流为9.7 nA，在正向偏压200 V时，器件的漏电流为8.36 nA，从结果看无论是正向电压还是反向电压，探测器的漏电流都很小，仅有几个nA，探测器的漏电流基本满足核辐射探测器的要求，将图3（a）的I-V曲线进行线性拟合，可得探测器的体电阻约为4×10Ω，电阻率估算为1.06×10Ω·cm。

图3

除了I-V特性以外，电流-时间（I-T）特性也是核辐射探测器性能指标之一，包含探测器的漏电流密度和电流变化率等。从图3（b）可以看出在-50V的偏压下，1900 s的时间内，电流变化量为50.9×10A，则偏压为-50V时电流平均变化率为2.7×10A/s；-100 V的偏压下，1900 s的时间内，电流变化量为134.5 pA，则偏压为-100V时电流平均变化率为7.1×10A/s；-150V的偏压下，1900 s的时间内，电流变化量为236.2 pA，则偏压为-150V时电流平均变化率为1.2×10A/s；-200V的偏压下，1900 s的时间内，电流变化量为316.2×10A，则偏压为-200V时电流平均变化率为1.7×10A/s。由此可以看出随着反偏电压的增大，电流的平均变化率逐渐增大，这是由于在更高的反偏电压会使得载流子的迁移率增加，但总体电流变化率还是比较小的，这满足探测器的性能需求。

本文使用的α粒子源是衰变能为5.48 MeV的Am，测试装置以及位置示意图如图4所示。为减少外界干扰，此次测试时BN探测器和alpha粒子源Am将放置在铝制的屏蔽桶内，且测试是在真空条件下进行，通过机械泵对腔室抽真空，alpha粒子照射MSM型h-BN探测器后，电离半导体产生电荷，被电极收集生成脉冲信号(Plus signal)，该信号经前放输出后电压幅度较小，需再经过主放大器，对来自前放输出的电压信号进行放大并滤波和成形，接着将放大后的信号输入计数器中进行计数，将计数器接入电脑即可得到探测器的α响应信号的计数率。

图4：BN探测器α粒子响应测试方案

本文通过Ortec公司核电子学设备的探测器偏压电源供应模块(Detector bias supply 428)来提供偏压，当能量为5.48 MeV的Am的alpha粒子照射探测器时通过计数器可得到每10s的计数如图5所示，可计算得到α响应脉冲信号计数率为6.54 CPS，表明制备的alpha粒子探测器实现了对alpha粒子的探测。

图5：BN探测器脉冲计数

3 总结

在本文中主要介绍以自主生长的h-BN薄膜制备alpha粒子探测器并对探测器的性能进行了测试。首先，利用LPCVD法生长厚度为1μm的h-BN薄膜，接着选择Au作为电极材料，使用电阻热蒸发镀膜的方式在h-BN薄膜表面镀了共面叉指Au电极，形成了MSM结构的器件；最后对制备的BN alpha粒子探测器进行了性能测试，包括I-V和I-T测试，接着通过I-V特性曲线得到探测器电阻R估算为4×10Ω，电阻率估算为1.06×10Ω·cm。以Am为alpha粒子源对探测器进行alpha粒子响应测试，alpha粒子的脉冲信号计数率达到6.54 CPS。本文利用LPCVD法生长的h-BN薄膜为探测材料，完成了alpha粒子探测器的制备，实现了对alpha粒子的探测，这充分证明了h-BN在核辐射探测领域具有巨大的潜力。