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泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇分析方法验证

2022-07-03邵长冰赵海霞喻振杨芹

中国药学药品知识仓库 2022年13期
关键词:气相色谱法

邵长冰 赵海霞 喻振 杨芹

摘要:目的 确认本方法适合于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇的检测要求;方法 采用气相色谱法,对样本进行检测并对检测结果进行分析;结果 乙二醇、二甘醇、三甘醇线性关系理想范围为4-12μg/ml,样本的平均回收率约为110%,RSD不超过4%;结论 在用于泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇的检测时,气相色谱法操作简便、灵敏度高、重现性好、回收率高等优势,能够满足实验要求。

关键词:气相色谱法;泊洛沙姆188;乙二醇、二甘醇、三甘醇;残留溶剂

【中图分类号】 G644.5 【文献标识码】 A      【文章编号】2107-2306(2022)13--01

1材料与方法:

1.1仪器

本次实验采用美国安捷伦公司所生产的7890B气相色谱仪,其配备有火焰离子化检测器(FID)、德国梅特勒XS105DU型精密分析天平。

1.2试剂

国药集团化学试剂有限公司生产的乙二醇、二甘醇、三甘醇和1,3-丁二醇,默克公司生产的乙醇,巴斯夫公司生产的泊洛沙姆188。

1.3.方法

1.3.1色谱条件[1][3][4]

色谱柱:VF-17ms(30m×0.53mm,1.0μm)或极性相当的色谱柱进样口温度:270℃,检测器温度:290℃,载气:氮气分流比:5:1,流速:6ml/min;进样量:1μl色谱柱温度:起始温度60℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升至100℃,再以每分钟4℃的速率升至170℃,最后以每分钟30℃的速率升至290℃,维持30分钟。

1.3.2供试品溶液

内标溶液  取1,3-丁二醇适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液取本品1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

1.3.3对照品溶液

另取乙二醇、二甘醇与三甘醇适量,精密称定,用乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液,精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

2 结果[2][5]

2.1专属性

空白溶液  精密量取内标溶液1ml置10ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为空白溶液。

取空白溶液1μl,注入色谱仪,记录色谱图;取乙二醇适量,置进样小瓶中,加入适量乙醇稀释,摇匀,取1μl注入色谱仪,记录色谱图;取二甘醇适量,置进样小瓶中,加入适量乙醇稀释,摇匀,取1μl注入色谱仪,记录色谱图;取三甘醇适量,置进样小瓶中,加入适量乙醇稀释,摇匀,取1μl注入色谱仪,记录色谱图;取1,3-丁二醇适量,置进样小瓶中,加入适量乙醇稀释,摇匀,取1μl注入色谱仪,记录色谱图;取对照品溶液1μl,注入色谱仪,记录色谱图。空白溶液不干扰本品的检测,各溶剂单独进样保留时间与对照品溶液各峰保留时间一致。

2.2 耐用性

对柱初温(60±2℃)、载气流速(6.0±0.3ml/min)、程升速率的微小改变(10±2℃/min,4±1℃/min)条件下,对照品溶液进样后,对照品溶液中各溶剂峰之间的最小分离度均大于19,具体数据见表1。

2.3 检测限与定量限

取乙二醇、二甘醇、三甘醇适量,加内标溶液1.0ml,在溶解、稀释定容后,对其检测限和定量限进行分析,检测结果见下表2。

2.4 线性

分别配制为乙二醇、二甘醇、三甘醇浓度均为4μg/ml、6μg/ml、8μg/ml、10μg/ml和12μg/ml的对照品溶液,取1μl注入色谱仪,记录色谱图,以峰面积对相应浓度绘制标准曲线,检测结果见表3,在4-12μg/ml范围内,线性关系良好。

2.5 精密度

取对照品溶液重复进样6次,乙二醇RSD为1.64%,二甘醇RSD为1.99%,三甘醇RSD为1.56%,平行配制6份供试品溶液,乙二醇、二甘醇、三甘醇均未检出(<检测限),精密度良好。

2.6 准确度

对照品贮备液  取乙二醇、二甘醇与三甘醇适量,精密称定,用乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液。

80%回收率溶液  取本品1g,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加入对照品贮备液0.8ml,加乙醇稀释至刻度,摇匀,平行配制3份。

100%回收率溶液  取本品1g,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加入对照品贮备液1.0ml,加乙醇稀释至刻度,摇匀,平行配制3份。

120%回收率溶液  取本品1g,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加入对照品贮备液1.2ml,加乙醇稀释至刻度,摇匀,平行配制3份。

分别取对照品溶液,供试品溶液,回收率溶液注入液相色谱仪,结果可见其具有着良好的回收率,平均回收率在109.2%-110.8%之间,见表。

3结论

通过对专属性、耐用性、检测限与定量限、线性、精密度及回收率的验证,确认此方法可以准确、可靠的检测泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇、三甘醇含量。

参考文献:

[1].国家药典委员会.中国药典2020版四部0521气相色谱法,2020

[2].人用药品技术要求国际协调理事会.ICHQ2分析方法验证,2016

[3].美国药典委员会.美国药典USP42,2018

[4].国家药典委员会.中国药典2020版四部0861残留溶剂测定法,2020

[5].国家药典委员会.中国药典2020版四部9101分析方法验证指導原则,2020

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