相变微胶囊硅藻土蓄热板材制备与性能研究

2022-06-24赵维

新型建筑材料 2022年6期

赵维

（天津中德应用技术大学，天津 300350）

0 引言

随着人们对室内环境要求的不断提高，使得室内温湿度调控显得尤为重要。在建筑领域，住宅建筑与商业建筑的能耗不断上升[1]，而建筑材料的比热容一般较小，室内温度会随环境温度波动而发生明显变化[2]。可通过相变材料在较高温度下吸收热能，在较低温度下释放热能，从而达到对室内温度的调控。但传统的相变材料在固液相变过程中存在泄漏现象，在实际应用中受到一定限制[3]。微胶囊化技术很好地解决了相变材料的泄漏问题，并增加了换热面积[4]。硅藻土具有高孔隙率、质量轻、比表面积大的优点，是良好的吸湿材料[5]。硅藻土与相变微胶囊混合制备复合材料，具有良好的蓄热、调湿性能[6]。本研究制备一种相变微胶囊/硅藻土蓄热板材，研究该板材的蓄热性能。

1 实验

1.1 实验材料

相变微胶囊：以三聚氰胺脲醛树脂为壳体、正十八烷为相变材料制得的相变蓄能材料，上海儒熵新能源科技有限公司。硅藻土：国药集团化学试剂有限公司。苯丙乳液：作为粘结剂，河南漯河大凡化工。玻璃纤维：增强板材强度，河北廊坊欣硕。

1.2 仪器设备

电子天平：上海佑科仪器仪表有限公司。热电偶：T型，直径0.5mm，测温范围-30～100℃，上海合柔电线电缆有限公司。差示扫描量热仪，DSC2910型。Nova nano 450场发射电子显微镜，美国FEI公司。导热仪：DZDR-S型，南京大展检测仪器有限公司。数据采集仪：安捷伦34972a，安捷伦科技公司。

1.3 相变微胶囊/硅藻土复合材料的制备

将正十八烷相变微胶囊干粉在30℃真空干燥箱内放置6 h，硅藻土在真空干燥箱100℃环境下烘干12 h。正十八烷相变微胶囊干粉与硅藻土以7∶3的质量比充分混合干燥后在室温下搅拌均匀。将混合好的相变复合材料放入30℃真空干燥箱中干燥48 h，制得相变微胶囊/硅藻土复合材料（以下简称相变复合材料）。

1.4 相变板材的制备

采用苯丙乳液作为粘结剂，将相变复合材料、苯丙乳液、玻璃纤维按80∶18∶2的质量比加入搅拌机中，由于硅藻土较强的吸水性，向搅拌机中加入与相变材料等质量的水，充分混合后平铺在预先准备好的模具中，在10 kPa压力下压制成板材，拆卸模具后，放置在室温下待其自然干燥，制备170 mm×170 mm×10 mm的相变微胶囊/硅藻土蓄热板材（以下简称蓄热板材）。同时制得相同尺寸的硅藻土板材用于对照试验。

1.5 性能测试与表征

1.5.1 微观分析

采用差示扫描量热仪（DSC）对正十八烷相变微胶囊、相变复合材料的相变温度与相变潜热进行测试，升、降温速率为10℃/min。采用扫描电子显微镜（SEM）观察相变复合材料微观结构和形貌。用傅里叶红外线光谱仪对硅藻土、相变微胶囊、相变复合材料进行FTIR测试，分析是否发生化学反应以及是否生成新物质。

1.5.2 导热系数测试

采用导热仪测试蓄热板材与硅藻土板材的导热系数，分析二者的导热性能，每组3个试样，结果取平均值。

1.5.3 蓄热板材的蓄热性能实验

对蓄热板材与硅藻土板材进行蓄放热实验，对2块板材进行对比分析。蓄热板材的蓄热性能测试系统由测试装置、恒温水浴、热电偶、数据采集仪组成（见图1）。使用聚苯板对蓄热板材进行固定，将铜管放在相变板材内侧，连通恒温水浴控制恒定温度。采用九点法将热电偶均匀布置在板材外侧，使用保温棉将测试装置包裹，减少与外界空气的热交换。将热电偶与数据采集仪相连接，通过电脑实时测试并记录数据。具体步骤如下：

（1）开启数据采集仪，并启动恒温水浴，将恒温水浴水温设置在15℃，当水温达到15℃时，开启水浴循环，待电脑端显示板材外侧的热电偶温度降至15℃时开始测试。

（2）将水浴温度设置为40℃，在水浴循环中热量由铜管进入板材，板材开始蓄热。当板材外侧热电偶的温度达到40℃时板材蓄热完成。

（3）再次把恒温水浴的温度设置为15℃，当板材外侧热电偶温度达到15℃时板材放热完成。

（4）分析蓄热板材与硅藻土板材的蓄放热性能。

2 结果与分析

2.1 相变材料DSC测试与分析

图2、图3分别为相变微胶囊与相变复合材料的DSC曲线。

由图2可见，相变微胶囊的熔化潜热、凝固潜热分别为187.76、181.94 J/g，熔化温度、凝固温度分别为25.66、23.83℃。由图3可见，相变复合材料的熔化潜热、凝固潜热分别为59.51、56.51 J/g，熔化温度、凝固温度分别为25.64、24.04℃。由于硅藻土没有相变蓄热能力，与单纯的正十八烷相变微胶囊相比，相变复合材料的熔化潜热会有下降，但仍然具有调节室温的能力，而且复合材料的熔化温度在舒适温度范围内。

2.2 相变材料的SEM测试与分析（见图4、图5）

由图4可见，硅藻土壳体呈圆盘状，微孔密集、堆密度小且比表面积大，能够吸附细微颗粒。由图5可见，正十八烷相变微胶囊呈无规则的椭圆球形，三聚氰胺脲醛树脂外壳很好地将相变微胶囊包裹起来，当相变材料达到相变温度后，外壳防止液态相变材料泄露。硅藻土与相变材料的混合使质地更加稠密，可作为保温材料用于建筑领域。

2.3 FTIR分析

图6为硅藻土、相变微胶囊、相变复合材料的红外光谱。

由图6可见，正十八烷相变微胶囊在2930.13、2856.48、1564.21、1465.85、725.21 cm-1处有明显吸收峰，硅藻土在1091.67、788.86、474.47 cm-1处有明显吸收峰，其中788.86、474.47 cm-1处较强的吸收峰是由于Si—O键振动导致的，1091.67 cm-1处强的吸收峰是由于Si—O非对称伸缩导致的。对比3种材料的吸收峰可以发现，硅藻土中的特征峰与相变微胶囊的特征峰在相变复合材料曲线中均有出现，并没有新的物质吸收峰，可以看出硅藻土与相变微胶囊并未发生化学反应，两者复合只是单一的物理作用。

2.4 蓄热板材的导热系数

对于相变板材来说，导热系数不仅会影响热量传递速率，还会影响其蓄放热的周期。在室温下测得硅藻土板材导热系数为0.219 W/（m·K），蓄热板材导热系数为0.250 W/（m·K）。蓄热板材的导热系数较硅藻土板材稍有增大。

2.5 蓄热板材的蓄放热性能（见图7）

由图7（a）可见，从温度达到24℃左右时开始，蓄热板材的温度变化逐渐减缓，曲线斜率不断减小，在28℃左右时温度变化又逐渐增大，说明在这段时间内相变材料发生了相变，吸收潜热。同时可以看出，硅藻土板材45 min就能达到40℃，而蓄热板材需要73 min左右才能达到设定温度。由图7（b）可见，蓄热板材温度变化具有滞后性，降到特定温度的时间是硅藻土板材所需时间的2.8倍左右。蓄热板材可以有效地延迟升温和降温过程。