气相色谱恒压法测定多氯联苯的含量

王超群

(沈阳水务集团水质检验中心， 辽宁 沈阳 110003)

多氯联苯(PCBs)是一类以联苯为原料，在金属催化剂的作用下，经高温氯化生成的氯代芳烃化合物。由于其具有良好的耐热性、化学惰性及绝缘性等特点，PCBs被广泛应用于化工、电力及印刷等领域[1]。但因为其具有致癌、致畸、致突变的“三致效应”及持久性、生物富集性和远距离迁移能力，PCBs成为首批被《斯德哥尔摩公约》列为禁止的12种有机污染物之一[2]。 环境保护部于2014年发布了水中18种多氯联苯的气相色谱-质谱检测法[3]，但该方法对仪器设备和生产成本的要求较高。笔者综合相关资料和实践经验，采用气相色谱法对18种PCBs进行检测。

1 实验设备与材料

1.1 试剂与材料

18种PCBs混标(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 81、PCB 77、PCB 123、PCB 118、PCB 114、PCB 138、PCB 105、PCB 153、PCB 126、PCB 167、PCB 156、PCB 157、PCB 180、PCB 169、PCB 189)，正己烷为色谱纯试剂。

1.2 仪器与条件

Agilent 7890B气相色谱仪，μECD检测器，色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)。

进样量：1 μL；压力：8 psi；进样口温度：270℃；检测器温度：280℃；升温程序：50℃保持1 min；以25℃/min升至180℃，保持2 min；以5℃/min升至280℃，不分流进样。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

配制浓度为5，20，50，200和300 μg/L的标准系列，上机检测，得到18种PCBs色谱图见图1，拟合曲线见表1。

表1 气相色谱法检测18种PCBs的线性关系、检出限与测定下限

图1 气相色谱法检测18种PCBs的色谱

2.2 检出限与测定下限

对含目标物的样品重复测定7次，依据其合成标准偏差计算方法检出限(MDL)[4]，进而以4倍MDL并向上取整的方法确定方法测定下限。

2.3 精密度与准确度

配制5，20和200 μg/L的PCBs样品，分别进行6次重复测定，测定结果见表2。

表2 气相色谱法检测18种PCBs的精密度与准确度

18种PCBs中浓度为5 μg/L的相对偏差为0.32%～5.90%，相对误差为-33.16%～4.77%；浓度为20 μg/L的相对偏差为0.2%～1.93%，相对误差为6.32%～15.99%；浓度为200 μg/L的相对偏差为0.63%～2.28%，相对误差为-0.71%～3.16%。

续表2 (Continue)

3 结语

应用气相色谱法检测18种PCBs，该方法的标准曲线相关系数大于0.999，RSD<6%，检出限、测定下限、精密度和准确度等指标符合检测要求，可以推广应用。