岩沥青/环氧树脂复合改性路面回收料路用性能

王修山， 王铭杰， 徐靖怡， 戚顺鑫， 刘淇

(浙江理工大学建筑工程学院, 杭州 310018)

沥青路面再生是指将路面回收旧料(recycled asphalt pavement，RAP)经加热、破碎、筛分后，与再生剂、新沥青、新集料按照一定的比例重新拌合而成的再生沥青混合料，在能满足路用性能的条件下重新铺筑于路面。通过沥青路面再生，可以有效减少资源开采，同时解决旧料堆积的问题，还能减少能源消耗，具有显著的经济和社会效益[1]。目前常用的沥青路面再生技术，大致可分为冷再生和热再生两大类型，其实质是将老化的沥青混合料恢复原有的性能，在保证路用性能符合规范要求的前提下对回收旧料进行再利用[2-4]。传统的热再生技术难点在于对施工温度的控制，温度过低不利于路面的摊铺压实，温度过高会导致RAP发生再次老化[5]，这种传统的再生方法在保证再生后品质的前提下难以提高旧料利用率，并且在恢复沥青原有性能、旧料油团颗粒处理、以及旧料再加热等方面遇到了诸多的困难，在平衡照顾孔隙率防水和高温稳定性方面也颇费周折[6]。

环氧沥青材料是由环氧树脂、固化剂、沥青形成的一种多组分的高性能复合材料，当环氧树脂发生开环反应后，能与沥青形成不可溶解、高温不熔化的固态空间交联体系，因此表现出与普通沥青、改性沥青截然不同的路用性能[7-9]。早在20世纪60年代，美国人最早开始了环氧沥青混凝土的研究，并将其应用在了钢桥面铺装领域[10]，典型工程有San Mateo-Hayward Bridge、San Diego-Coronado Bridge等，其使用性能大多表现良好[11-12]。环氧沥青由于其优越的力学性质，在钢桥面铺装领域得到了广泛的应用，从事沥青再生的科研人员从中获得启发，发现环氧沥青的特性与路面回收旧料再生的关键问题契合度高，因此可以通过掺入环氧树脂对沥青进行改性来作为旧料再生的胶结料，以达到更高的旧料利用率[13]。

产自印度尼西亚的布敦岩沥青(Buton rock asphalt，BRA)作为一种天然沥青改性剂，其优良的性能越来越受到中外研究者的重视。布敦岩沥青与基质沥青都属石油的衍生物，因此掺加到沥青中不会发生离析现象，具有优秀的稳定性，同时还有助于改善沥青的高温稳定性、水稳定性、抗老化性、耐久性等路用性能[14-15]。岩沥青改性沥青施工工艺简单，成本较低，具有很好的经济性和使用性[16-17]。

目前中外没有岩沥青和环氧树脂对基质沥青进行复合改性并应用在再生领域的研究，因此现采用响应面法制备布敦岩沥青与环氧树脂复合改性RAP料，在实验室环境下试验研究不同掺量的布敦岩沥青和环氧树脂对沥青路面回收料路用性能影响的规律，并选出最佳的再生剂掺配比例。研究成果可为岩沥青与环氧树脂复合改性RAP料的使用提供理论依据。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

沥青采用AH-70沥青，其基本性质见表1。使用的岩沥青为北京路优材料技术有限公司提供的布敦岩沥青，其性质见表2。环氧树脂采用E44热固性环氧树脂，性能指标见表3。

表1 AH-70沥青基本性质Table 1 Performance of AH-70 asphalt

表2 布敦岩沥青基本性质Table 2 Performance of BRA

表3 E44环氧树脂基本性质Table 3 Performance of E44 epoxy resin

1.2 RAP

采用的路面回收料来自金华地区铣刨回收的旧料。使用离心分离法对其进行抽提，确定平均沥青含量为4.80%。回收料经破碎后按8.0 mm筛分成粗集料、细集料两档，按粗∶细=70∶30得到用于复合改性再生沥青混合料的级配A，级配A在13.2、9.50、4.75与2.36 mm筛孔处通过率接近AC13级配的中值，但是细集料的含量相对偏少。级配通过率见表4。

1.3 再生混合料的制备

经室内试验研究决定，首先将BRA与基质沥青共混制备成BRA改性沥青，然后将环氧树脂与固化剂加入BRA改性沥青中形成BRA与环氧树脂复合改性沥青。具体的制备过程如下。

(1)将基质沥青加热至150 ℃并保温2 h后，加入预先称量好并已加热至120 ℃的BRA，边加入BRA边以1 000 r/min的转速进行搅拌，待BRA添加完毕后，继续以当前转速搅拌10 min。

(2)将固化剂与E-44环氧树脂在60 ℃下按照33∶100的质量进行混合，混合后立即加入搅拌完成的BRA改性沥青中，将温度控制在160 ℃以1 500 r/min的转速继续搅拌10 min，完成复合改性沥青胶浆的制备。

同时将预先准备好的RAP料在120 ℃下保温2 h，拌合温度设定为110 ℃。拌合时先将称量好的RAP料干拌90 s，使其分散均匀，然后加入制备好的复合改性沥青，拌合90 s。总拌合时间3 min。

1.4 试验方法

1.4.1 高温稳定性

根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20—2011)采用车辙试验来评价混合料的高温稳定性能。试验步骤如下。

表4 级配通过百分率Table 4 Gradation pass rate

(1)采用轮碾法制作300 mm×300 mm×50 mm的沥青混合料试件，并在120 ℃烘箱内固化养护16 h，每组平行试样4个。

(2)固化完成后于室温下放置24 h，放入提前加热到60 ℃的车辙试验机内保温6 h。

(3)保温完成后进行车辙试验来评价再生沥青混合料的高温稳定性能。

1.4.2 低温稳定性

按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20—2011)采用低温弯曲试验来评价混合料的低温抗裂性能。试验步骤如下。

(1)将通过轮碾法制成的沥青混合料试件切割成250 mm×30 mm×35 mm的柱形小梁，并和夹具一同放入-10 ℃的环境下保温6 h。

(2)保温结束后，取出试件和夹具，将夹具固定在支座上并放入试件，安装位移计。

(3)进行低温弯曲试验来评价再生沥青混合料的低温稳定性。

1.4.3 水稳定性

按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20—2011)进行浸水马歇尔试验。进行浸水马歇尔试验时试验将试件分为两组，每组4个试件，分别保温30 min和48 h，然后分别测试试件30 min稳定度MS1、48 h稳定度MS2，并以此计算残留稳定度。

1.4.4 抗疲劳性

按照《道路用高模量抗疲劳沥青混合料》(GB/T36143—2018)的技术要求，采用四点弯曲梁试验来评价再生沥青混合料的疲劳性能。试件的尺寸为380 mm×50 mm×60 mm，采用控制应变加载模式，应变控制500 με，实验温度15 ℃，加载频率10 Hz。选取第50个加载循环时的劲度模量作为初始劲度模量，当劲度模量降至初始劲度模量的40%或加载次数超过106时试验结束，结束试验并记录加载次数。

2 响应面法试验设计与结果

2.1 Box-Behnken法试验设计

响应面法(response surface methodology)是利用合理的试验方法并通过试验得到数据，采用多元回归方程来拟合因素与响应值之间的函数关系，并通过对回归方程的分析寻求最优工艺配比，解决多变量问题的一种统计方法，它包括了试验设计、建模、检验模型的合适性、寻求最佳组合条件等众多试验设计技术，该方法试验次数少、成本低、精度高，在试验和生产中成为解决多变量、多因素问题的一种有效试验设计和分析方法[18-19]。

Box-Behnken法是响应面法中常用的一种试验设计方法，该方法将试验结果进行响应面分析，得到预测模型。该预测模型是连续的，且通常为曲面。与传统的正交试验法相比，响应面法在试验参数优化的过程中，可以对各个水平试验参数进行连续的分析，而正交试验法只能对每个独立的试验点进行分析[20-21]。

Box-Behnken试验设计采用二因素(X1，X2)、三水平(-1,0，+1)来进行试验。试验因素水平及其编码水平见表5。

表5 试验因素水平及其编码水平Table 5 Test factor level and its coding level

2.2 试验结果

通过使用Design-Expert软件设计试验方案，共进行17组试验，以岩沥青(X1)、环氧树脂(X2)为自变量，动稳定度(Y1)、抗弯拉强度(Y2)、弯曲应变(Y3)、劲度模量(Y4)、残留稳定度(Y5)、加载次数(Y6)为响应值。每组4个平行试样，具体试验安排以及每组试验结果见表6。

2.3 方差分析

通过Design-Export软件对表5的试验结果进行响应面分析拟合，得到的两个因素与各响应值之间的二次回归方程式如下。

[15] Boleslaw A. Boczek, “International Protection of the Baltic Sea Environment Against Pollution: A study in Marine Regionalism,” The American Journal of International Law, Vol. 72, No. 4 (October 1978), pp. 782-814.

Y1=3 366.53+192.75X1+171.37X2-

(1)

Y2=12.46-0.053X1-0.076X2-0.37X1X2-

(2)

Y3=4 086.02-30.14X1+90.74X2+

(3)

Y4=3 038.89+45.50X1-101.00X2-

(4)

Y5=87.38+1.30X1-0.30X2+0.89X1X2-

(5)

Y6=781 400-19 588.63X1+13 781.25X2-

11 740.50X1X2

(6)

对以上6个预测模型进行方差分析，分析结果见表7。

表6 Box-Behnken试验安排与结果Table 6 Box-Behnken test arrangement and results

表7 方差分析Table 7 Variance analysis

3 响应曲面分析与最优掺量确定

3.1 岩沥青与环氧树脂对再生沥青混合料高温性能的影响

通过60 ℃车辙试验评价岩沥青与环氧树脂复合改性再生沥青混合料的高温稳定性，结果见图1。

高温车辙试验结果表明：随着岩沥青和环氧树脂掺量的增加，复合改性再生沥青混合料的动稳定度增大，同时导致车辙变形量减小。从图1中还能看出，当岩沥青掺量为9.2%、环氧树脂掺量为33.2%时，复合改性再生沥青混合料的车辙试验动稳定度将达到最大值3 448次，车辙变形量最小。由于环氧树脂、固化剂和基质沥青之间产生的交联固化反应能使再生混合料成为不可逆的固体材料，因此具有良好的抗车辙能力[14]，加入岩沥青可以进一步地提高再生混合料的高温稳定性，这是由于岩沥青颗粒能与沥青形成互相交错的双连续相结构，该结构导致岩沥青改性沥青混合料具有良好的热稳定性能[22]。

3.2 岩沥青与环氧树脂对再生沥青混合料低温性能的影响

通过低温弯曲试验评价岩沥青与环氧树脂复合改性再生沥青混合料的低温稳定性，试验结果见图2。

低温弯曲试验结果表明：当环氧树脂掺量不变时，随着岩沥青掺量的增大，复合改性再生沥青混合料的抗弯拉强度增大，弯曲应变减小，劲度模量增大，由此可见当岩沥青的掺量增加时，会降低复合改性再生沥青混合料的柔性，导致其释放应力的能力变差[23]；当岩沥青掺量不变时，随着环氧树脂掺量的增加，抗弯拉强度和弯曲应变均增大，复合改性再生沥青混合料的劲度模量降低。这是由于环氧树脂与沥青形成交联互穿的网状结构，从而起到柔性骨架的作用，对改性沥青混合料起到了增韧的作用，使混合料在低温下仍能保持柔韧性，提高弯曲应变[24]。通过加入岩沥青增强了再生沥青混合料的抗破坏强度，加入环氧树脂改性沥青提高了再生沥青混合料的柔性，释放荷载的能力，从而提高再生沥青混合料的低温性能[25-26]。

图1 高温车辙试验结果Fig.1 High temperature rutting test results

图2 低温弯曲试验结果Fig.2 Low temperature bending test results

3.3 岩沥青与环氧树脂对再生沥青混合料水稳定性的影响

通过浸水马歇尔试验评价岩沥青与环氧树脂复合改性再生沥青混合料的水稳定性，结果见图3。

从图3中可以看出，掺入不同比例的岩沥青与环氧树脂后，再生沥青混合料的残留稳定度均满足规范规定的要求，随着岩沥青与环氧树脂掺量的增加，残留稳定度提高，当掺量为 8.9%BRA+30.5%环氧树脂时，沥青混合料残留稳定度最高，其残留稳定度为87.7%；残留稳定度最低的掺量为6%BRA+40%环氧树脂。这是由于岩沥青中含有大量的碳酸钙，并且氮元素以官能团的形式在岩沥青内存在，使岩沥青具有很强的浸润性和对自由氧化基的高抵抗性，在掺入沥青后可以提高与集料之间的黏附性、抗剥落能力，从而能提高复合改性再生沥青混合料的水稳定性[27-28]。

图3 浸水马歇尔试验结果Fig.3 Marshall test results

3.4 岩沥青与环氧树脂对再生沥青混合料抗疲劳性能的影响

通过四点弯曲梁试验评价岩沥青与环氧树脂复合改性再生沥青混合料的抗疲劳性，结果见图4。

根据图4试验数据结果可以看出当掺入不同比例的岩沥青与环氧树脂时，改性沥青混合料四点弯曲抗疲劳试验均满足规范规定的要求，以8.5%BRA+30%环氧树脂掺量下的再生沥青混合料抗疲劳性能最佳。

图4 抗疲劳试验结果Fig.4 Four-point bending beam test results

3.5 最优掺量确定

最优掺量是当动稳定度、抗弯拉强度、弯曲应变、残留稳定度、加载次数同时达到最高值的基础上，劲度模量尽可能地小。采用Design-Export 软件中的Numerical功能对试验结果进行预测。为了验证响应面法最优掺量分析结果，以最优结果中的X1=8.2%、X2=37.4%为试验条件，对经过软件预测得到的最优掺量进行动稳定度、抗弯拉强度、弯曲应变、劲度模量、残留稳定度、加载次数的验证试验，每组取3次平行试验结果的平均值作为最终的测试值，试验结果见表8。

表8 最优掺量试验预测结果及实测结果Table 8 Box-Behnken test arrangement and results

从表8可以看出，动稳定度、抗弯拉强度、弯曲应变、劲度模量、残留稳定度、加载次数的预测值和实测值绝对误差分别为0.87%、1.56%、1.2%、1.21%、2.3%、2.8%，模型的预测精度均大于97%,说明了基于Design-Export 软件设计的响应面法能有效表达各因素对再生沥青混合料路用性能的影响，较高的预测精度也说明了对回归方程进行优化处理，所得到的最优掺量是可信、可靠的。

4 结论

通过车辙试验、低温弯曲试验、浸水马歇尔实验以及四点弯曲梁试验对岩沥青与环氧树脂复合改性再生沥青混合料的路用性能进行了评价，试验结果表明岩沥青与环氧树脂有助于提高再生沥青混合料的路用性能。主要结论如下。

(1)评价了岩沥青与环氧树脂共同作用下对沥青路面回收料的路用性能的影响，随着岩沥青与环氧树脂掺量的变化，再生混合料的高温性能、低温性能、水稳定性能和抗疲劳性能均能满足规范要求。推荐了适合用于复合改性再生沥青混合料的岩沥青掺量为8.2%，环氧树脂的掺量为37.4%。

(2)通过环氧树脂的交联固化反应使再生沥青混合料成为不可逆的固体材料，可以有效降低对路面回收料的级配要求，再通过掺入布敦岩沥青与沥青形成双连续相结构，进一步提升混合料的高温性能和水稳定性。岩沥青的掺入会导致再生沥青混合料的柔性降低，从而影响低温下释放内部应力的能力；环氧树脂可以提高混合料柔性，从而提高混合料的低能性能。

(3)通过添加布敦岩沥青与环氧树脂对基质沥青进行复合改性后再与路面回收料进行拌合，可以使再生沥青混合料具有良好的抗疲劳性能，通过四点弯曲梁试验证实，布敦岩沥青与环氧树脂能有效地提高再生沥青混合料的使用寿命，在环保、经济等方面有显著价值，应用前景广阔。