压裂支撑剂国内外检验标准对比

2022-06-10宋恩鹏刘养勤李小龙

石油管材与仪器 2022年3期

宋恩鹏，蔡克，刘养勤，靳权，李小龙

(中国石油集团工程材料研究院有限公司陕西西安 710077)

0 引言

水力压裂技术经过多年的发展，研究人员不断地对压裂支撑剂的性能检验指标进行了更新。压裂支撑剂标准起源于API标准，经过多年的研究和实践检验，压裂支撑剂的检验方法与标准已经基本成熟[1-3]。目前，常用的检验标准主要包括：美国石油学会发布的《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》(API 19C—2018)[4]，国际标准化组织发布的《石油和天然气工业完井液和材料第2部分：水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》(ISO 13503-2:2006(E))[5],中国石油天然气行业发布的《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》(SY/T 5108—2014)[6]，中国石油天然气集团有限公司发布的企业标准《压裂支撑剂性能指标及评价测试方法》(Q/SY 17025—2019)[7]。各标准之间既有相同点又有不同点。这些不同点易产生对产品性能的误判，影响在设计与用料上的选择，从而造成一定程度的经济损失[8]。本文对各项标准的主要内容进行了对比分析，以便于使用人对标准有清楚的认识，并在实际生产和检验工作中正确地运用。

1 标准内容及对比分析

1.1 适用范围

四项标准均可用于天然砂子、陶粒、树脂覆膜支撑剂、砾石充填介质以及其他支撑剂材料的试验和结果评定。适用范围如下:

1)API 19C—2018:适用于评估水力压裂和砾石充填作业中使用的支撑剂，包括：砂子、陶粒、树脂涂覆支撑剂、砾石充填介质和其他类似用于水力压裂和砾石充填作业的材料。

2)ISO 13503-2:2006(E): 适用于评估水力压裂和砾石充填作业中使用的支撑剂，包括：砂子、陶粒、树脂涂覆支撑剂、砾石充填介质及其他用于水力压裂和砾石充填作业的其他材料。

3)SY/T 5108—2014: 适用于评估水力压裂和砾石充填作业的支撑剂，包括：天然砂子、陶粒、树脂覆膜支撑剂、砾石充填介质以及其他支撑剂材料。

4)Q/SY 17025—2019: 适用于各油(气)田压裂施工所用压裂支撑剂(包括天然砂、陶粒、树脂涂覆类支撑剂、砾石充填材料，以及用于水力压裂和砾石充填作业的其他材料)的选择及压裂支撑剂性能评价及导流能力测试。

API 19C—2018适用范围较广，为普适性标准，但各国气藏具体情况有所差异，仍需要根据各国国情进行适当选择。ISO 13503-2:2006(E)为较早的标准，具有普遍性、适用范围广的特点，但由于制定时间较早，部分内容已不适用，建议进行修订。SY/T 5108—2014是结合近几年我国由石油、煤炭向天然气、页岩气、煤层气等气体资源转变的能源结构[9]，参考API和ISO制定的标准，增加了对于树脂覆膜压裂支撑剂、砾石充填介质的新规定，适用于我国目前油气开采的现状。Q/SY 17125—2019是参考SY/T 5108—2014制定的中国石油天然气集团公司的企业标准，具备了SY/T 5108—2014的特点，同时增加了短期和长期导流能力的测试，该指标的测试能直观地反映支撑剂在地下压裂过程中的作用及效果。

1.2 设备参数及相关精度要求

各项标准的部分指标测试设备相关参数要求见表1。可以看出，ISO 13503-2:2006(E)和SY/T 5108—2014中关于圆度、球度测量时称样用分析天平精度要求一致且较高，Q/SY 17025—2019次之，API 19C—2018中未提及此内容。由绝对密度仪精确度要求能够得出，国外检测标准较国内标准要求较为严格。就破碎室硬度要求而言，API 19C—2018、ISO 13503-2:2006(E)、SY/T 5108—2014要求一致，而Q/SY 17025—2019中规定破碎室硬度要求为(50±4)HRC，范围相对较窄。研究表明，破碎室在具有相同材质条件下，破碎室硬度的提高会使得破碎率随之提高[10-11]。

表1 支撑剂试验标准各指标设备相关参数对比

为了进一步说明破碎室硬度合理的范围，加工了不同洛氏硬度的破碎室，材质为35CrMo合金钢。分别用不同硬度的破碎室对同一支撑剂平均分配后进行试验，每份样品测试3次后取平均值得出其破碎率。不同破碎室硬度下支撑剂破碎率结果如图1所示，可以看出破碎室硬度对支撑剂的破碎率有较大影响，在破碎室材质相同的情况下，支撑剂破碎率随着破碎室硬度的提高而升高。但是一定范围内(48～54 HRC)基本不变，对破碎率结果影响微乎其微。破碎室硬度为48～54 HRC时的破碎率平均值比硬度为42 HRC时的破碎率上升了29%，而破碎率在48～54 HRC范围内基本不变，对于测试结果基本没有影响。但硬度在36～58 HRC区间范围内，破碎率的变化较大。由此可见，标准中提出硬度≥43 HRC不一定是最合适的。在实际检验检测工作中，建议选择洛氏硬度在48～54 HRC的破碎室，该区间范围内破碎率相对较为稳定。因此标准Q/SY 17025—2019中提出的破碎室硬度要求为(50±4)HRC更为科学。关于树脂覆膜支撑剂灼烧损耗中天平精确度的要求，标准API 19C—2018和SY/T 5108—2014要求一致且更严格，测得最终结果更精确，减少了一定的误差。

图1 不同破碎室硬度下支撑剂破碎率结果

1.3 试验过程

1.3.1 浊度

支撑剂浊度测试中国内标准SY/T 5108—2014和Q/SY 17025—2019均采用试验人员手动操作(用手水平往复摇动0.5 min 60次，不能搅动，放置5 min)，因不同检验人员摇动的距离、手臂力量的不同导致数据偏差较大[12]。当检测值在标准规定范围内时，不同检验人员检测出的结果不同，不会对检验结果判定造成太大的影响。但当浊度检测数据位于标准规定临界值附近时，检验人员的检测结果会造成支撑剂性能的误判，产生一些不必要的经济损失。国外标准API 19C—2018和ISO 13503-2:2006(E)中提出用智能摇瓶机来代替人工摇动，其中API 19C—2018中规定了摇瓶机的具体参数(每分钟振荡次数：385±10%、移动角度：10°±1°)，机器替代人工可以确保数据的稳定性和准确性，避免了人为误差。

1.3.2 酸溶解度

酸溶解度测试在四项标准中均规定用20 mL蒸馏水在过滤装置中清洗样品3次。但只有SY/T 5108—2014中提到，冲洗3次直至pH为中性。如果酸液冲洗不净，会使得压裂支撑剂酸溶解度指标偏大。在实际试验过程中发现，20 mL蒸馏水无法达到冲洗液呈中性，因此在后续标准修订过程中，建议注意此项条款是否需要修改。

1.3.3 视密度

视密度测试在四项标准中规定的支撑剂称样量是不同的。SY/T 5108—2014为修改采用ISO 13503-2:2006(E)，因此二者规定相同，均为称取约10 g，精确到0.01 g。Q/SY 17025—2019中试样称样量为30 g，精确到0.01 g。API 19C—2019中根据支撑剂种类规定了不同的称量范围，如石英砂：48～54 g，覆膜石英砂：63～68 g，高密度陶粒：63～68 g，低密度陶粒：42～48 g等。Q/SY 17025—2019和 API 19C—2019称样量较大，可以有效地减小系统误差，并且API 19C—2019针对不同类型支撑剂的称样量进行了区别规定，更为科学。

1.4 结果评定

各项指标在四项标准中的结果评定见表2。国外标准酸溶解度结果评定规定一致，对于水力压裂砂、覆膜石英砂、砾石充填支撑剂(表2中统称为石英砂)中以粒径30/50目为分界线分别进行了规定，其余均与国内标准相同。浊度检测结果方面，国外标准要求一致且要求值较大，为250 FTU，而国内标准就天然石英砂和砾石充填支撑剂(表2中统称为石英砂)、陶粒支撑剂和树脂涂覆类支撑剂(表2中统称为陶粒)分别进行规定，分别为150 FTU和100 FTU，较国外标准要求更严格。针对破碎率这一指标的结果评定，API 19C—2019、ISO 13503-2:2006(E)和Q/SY 17025—2019破碎率指标为不超过10%，共分为15个破碎等级，而SY/T 5108—2014破碎率指标为不超过9%。其中，在之前版本标准中有的52、69、86 MPa 的压力等级的基础上，新增了14、28、35和103 MPa 4个破碎等级，简化为7个破碎等级[9]，适用于我国石油天然气行业。