液氢/固氢混合物(氢浆)制备可视化试验研究

氢浆是指将温度冷却至三相点处,并持续输入冷量使其出现固体颗粒,且在一定含固质量分数(60%)以下,具有流动特性的一种低温固液两相混合物,其热力学性能相对于饱和状态会有显著改善,如自身密度增加、单位体积冷量增大等,从而使火箭有效载荷提升、贮箱尺寸减小、贮箱厚度减薄、液体晃动减弱及深空探测范围拓宽等。通过理论分析,过冷液氢(13.9 K)和含60%固体质量分数的浆态液氢(氢浆)比正常沸点液氢(20.39 K)的密度分别大8.8%、16.8%,单位体积冷量分别大20%、34%,是未来具有应用价值的一种新型低温推进燃料

。为了深入研究氢浆贮存流动特性、品质提升以及未来应用,首先需要掌握氢浆制备技术。

新华社记者：阿里的使命是让“天下没有难做的生意”，那么在贸易保护主义抬头的当下，天下的生意会不会更难做？

目前仅有美国NASA和日本学者对有关氢浆的研究开展了初步工作,其大多均采用大型氦制冷机冻结刮切的方法获取氢浆

。国内周绍华基于G-M制冷机对氮气、氩气、氧气和氘等低温流体的液化和凝固过程进行了控制观测

,许多学者

对氢气制备、氢正仲转化传热、液氢芯吸特性、液氢扩散泄露等方向开展了研究,鲜见研究人员开展氢浆制备的相关工作。考虑到液氢供应难度较大,即使可以从101所买到液氢,也无法运输到试验场地开展试验研究,作者提出了微正压常温氢气直接液化,再采用抽空减压降温的方法制备氢浆的冷却方案

。基于该方案拟研制集氢气液化、液氢转注、氢浆制备、氢浆可视化、氢浆含固量测量等为一体的一套综合性氢浆制备可视化测试平台,并对氢浆制备技术进行试验研究,为国内液氢的研究和推广使用提供了新的思路,不再受限于液氢供应的限制。同时,对液氢和氢浆的安全操作积累了一定的试验经验,为我国氢能民用提供了技术支持。

1 试验系统方案与热力参数匹配

1.1 氢浆制备试验系统方案

经过前期大量的计算分析,氢浆制备试验系统方案选择先采用高纯氢气减压至微正压液化,再通过抽空减压方法获取氢浆的系统方案,试验系统流程如图1所示,主要包括气体供给组件、液化组件、氢浆生成组件、复温排放组件及可视化组件等。氢气瓶中的高压氢气经过高压减压阀减压到0.15 MPa左右,经过手动调节阀进入液氢杜瓦上法兰的氢气入口管。进入杜瓦的氢气先经过G-M制冷机的一级冷头冷却至60 K左右,再经过二级冷头将温度降至20 K,同时产生的液氢储存于杜瓦里,液氢杜瓦内配置有液氢液位计,用于在线监测液氢液位。氢浆杜瓦通过一根带低温阀门的高真空夹层输液管相连,系统运行时,打开低温阀门,通过增压的方式将液压杜瓦内的液氢输送至氢浆杜瓦中。当液位达到测试要求后(高于观察窗),关闭输液低温阀,打开真空泵系统,将氢浆杜瓦压力抽至7 kPa以下,同时打开搅拌器开始制备氢浆。

展开地图，在河北省沧州市0.5～2小时车程半径内，北京、天津、石家庄及济南等医疗资源密集、强院林立的城市均被囊括。曾经，这里的患者市外就医十分频繁，但近十年来，沧州市中心医院以强大技术优势截留去京津就医人群，并反向吸引来自京津的患者。9月，国家卫生健康委员会一位领导在该院实地调研当天，来自北京的住院患者就有近200名，令这位领导称道医院在京津冀区域医疗协同发展中发挥出的“逆向虹吸”效应。

通过1.2节计算结果可知,只要选择的两级G-M制冷机冷量大于计算结果,就可以满足液氢的液化需求,故本文选取国产鹏力KDE415SA型制冷机作为试验用制冷机,制冷量(50 Hz):一级35 W@50 K,二级1.5 W@4.2 K。

1.2 氢气液化可行性分析

氢气液化采用制冷机直接冷却的方式,通过制冷机提供冷量,使常温常压的氢气冷凝为液氢。在此过程中,制冷机提供的冷量和杜瓦漏热、制备时间、正仲氢之间的转化热、温度降低引起的焓值变化、冷凝放热关系式为

+

+

(

-

)+

=

式中:

为液氢杜瓦的漏热;

为时间;

为正仲氢之间的转化热;

为氢气质量;

为初始状态焓值;

为末状态的焓值;

为液氢质量,与

相等;

为气化潜热;

为制冷机的制冷量。

氢的液化过程采用两级G-M制冷机来实现,假设其中间温度为60 K,液氢杜瓦内胆为20 K温区,外部为300 K温区。氢气的液化量要求为0.5 L/h,则可得氢的质量流量为0.01 g/s,装置液化时液氢容器的压力为微正压,依据以上数据计算60 K、20 K温区的负载,计算结果如图2所示。

1.3 液氢浆化可行性分析

氢浆制备过程采用真空泵抽除氢浆杜瓦中的气体,通过抽空减压方法使液氢从20 K开始降温直至出现氢浆颗粒。基于热力学原理,当氢浆杜瓦内气枕区的压力减小时,所对应的液体的饱和温度将会降低,原本气液界面处热力平衡状态将被打破,气液界面处开始气化,气化吸热使低温推进剂的温度降低到此压力对应的饱和温度时,系统重新进入热力平衡状态,进而温度逐步降低,获得固氢颗粒。

在氢浆的制备过程中,通过氢的气化潜热来抵消漏热和液氢凝固成固氢时释放的热量。假设给定指标为需要在3.5 min内制备出氢浆颗粒,则根据热量守恒公式计算得到气化速率为0.042 g/s,转换为标况下的抽速为0.467 L/s,即只需真空泵的抽速大于0.467 L/s即可于3.5 min内制备1 L氢浆。

加注完成后,启动水环真空泵抽除氢浆杜瓦中的氢气,使氢浆杜瓦内的压力迅速降低,达到相变降温的效果。图6为真空泵阀门开度为45°时抽空减压获得氢浆过程中温度和压力的变化。真空泵在0.167 h时刻启动,开始抽出氢气,当压力降至6.88 kPa左右时,计时3 min,抽空结束后关闭真空泵2 min,使得到的固氢颗粒融化,从而获得固相分布较为均匀的氢浆。

通过计算可知,抽空减压方法需在固氢颗粒体积分数大于13.93%时使用,方可满足维持时间的要求,如需在固体颗粒体积分数小于13.93%时维持的时间更长,则可增大真空泵的抽速以获得更长的维持时间。利用熔化潜热方法则需在固氢颗粒体积分数大于17.14%时使用,如需在固体颗粒体积分数小于17.14%时满足维持时间的要求,可增大氢浆杜瓦的容积。

2 试验平台与关键设备

2.1 试验平台装置

氢浆制备可视化试验平台装置如图3所示,平台主要包括液氢杜瓦、氢浆杜瓦、抽空装置和安全防护系统。

2.2 液氢杜瓦及氢浆杜瓦

液氢杜瓦及氢浆杜瓦为非标容器,为了减少系统的辐射漏热,杜瓦采用高真空多层隔热方式进行绝热,夹层内保持10

Pa以下的真空度,液氢杜瓦整体漏率小于1×10

Pa·m

/s。液氢杜瓦容积为60 L,氢浆杜瓦容积为6 L。

2.3 制冷机选型

3.1.1 叶缘型。其又称叶枯型，主要为害叶片，是典型的极为常见的病害。起初呈现深绿色短线状病斑，慢慢扩展为短条状，后期沿着叶边的两侧或是叶中脉向上或向下延伸，最后成长条斑状，由深绿变黄，最终转成黄褐色或是灰白色，形成明显的不规则波纹状，与健康部位有明显的界限。

2.4 真空泵选型

通过1.3节中的计算可知,只需真空泵的抽速大于0.467 L/s即可在3.5 min内制备1 L氢浆。真空泵选取NASH公司SX5型号的水环真空泵。该水环真空泵的转速范围为2 800～3 600 r/min,抽速范围可达15～35 m

/h,即4.17～9.72 L/s,远远满足所需要求。

2.5 温度传感器

在液氢杜瓦内布置有3支温度测点,分布于杜瓦底部、制冷机冷头处以及出液口处;在氢浆杜瓦的底部布置有1支温度测点,均为Lake Shore Cernox薄膜电阻低温传感器。液氢杜瓦温度传感器编号X147314,温度范围为1.4 K～325 K,误差为1.83 mK;冷头处温度传感器编号X152432,温度范围为1.4 K～325 K,误差为3.82 mK;出液口温度传感器编号X152962,温度范围为1.4 K～325 K,误差为1.35 mK;浆氢杜瓦温度传感器编号X152959,温度范围为1.4 K～325 K,误差为1.22 mK。

2.6 压力传感器

为实时监测试验系统内的压力,在液氢杜瓦、浆氢杜瓦内设置压力传感器。

液氢杜瓦压力传感器量程为0～0.4 MPa,精度为0.2级。考虑到安全问题,两支压力变送器均采用防爆等级为ExiaIICT6的防爆压力变送器。

当液氢杜瓦中制备有足够试验用的液氢时,将液氢杜瓦中的液氢经双层真空管道转移至氢浆杜瓦之中。因氢浆杜瓦加注前的温度相对于液氢的温度较高,故采用多次预冷加注的方式进行液氢转移,图5为某次加注过程的氢浆杜瓦底部温度变化曲线。由图5可以看出,在首次加注时,氢浆杜瓦底部温度由197.2 K迅速降至156.89 K,被加注至氢浆杜瓦内部的液氢受热迅速蒸发,带走氢浆杜瓦内的部分热量。在氢浆杜瓦底部的温度开始缓慢上升时进行2次加注,氢浆杜瓦底部温度由158.12 K降至79.17 K,再次受热蒸发并带走氢浆杜瓦内部热量。在温度再次升高时进行第3次加注,氢浆杜瓦底部温度由83.01 K迅速降温至21.50 K左右。在3次加注之后,氢浆杜瓦的整体温度已下降至较低,氢浆杜瓦底部温度在略有回升时再次多次加入液氢以继续冷却氢浆杜瓦罐体,直至氢浆杜瓦完全冷透。加注完成之后氢浆杜瓦底部维持在21.2 K左右。经过液氢杜瓦液位计测量可知,将氢浆杜瓦完全冷透需要消耗大约2.5 L的液氢,耗时约2 h。

2.7 氢浆杜瓦可视化系统测量

场效应管输出电路如图7所示。为使系统更加稳定，采用光耦隔离输出。输出端子J2的引脚1连接外部电源正极，引脚3连接外部电源负极。外部负载接在引脚2和3之间。单片机的P1.2引脚通过三极管Q2，控制光耦的引脚3和4接通或断开。当P1.2为高电平时，光耦U1的3，4引脚接通，从而场效应管M1导通，给外部负载上电。P1.3场效应管输出电路与此类似。

进行电力设备检测的目的除了监控设备的运行状态以外，还包括找出出现故障的电力设备，并判断故障类型，最终排除设备故障。为了实现电力设备运行状态的判断，就需要通过帧差法将当前的图像与历史图像进行比对来判断，要是设备存在异常状态，图像中就会出现突变、新增轮廓等。然后系统就可以发出报警信号，提醒相关人员进行故障排除。

3 试验平台测试分析

3.1 氢气液化过程

图4为GM制冷机冷头温度、液氢杜瓦底部温度以及所制得液氢的液位随着制冷时间的变化曲线。从图4可以看出,低温氦制冷机运行5 h后,冷头温度从环境温度268 K降至此时液氢杜瓦压力(140 kPa)对应的饱和温度21.43 K;运行6.2 h后,液氢杜瓦底部温度自268 K降至21.43 K;运行18.8 h后,液位计开始出现示数,此时液位为84.30 mm。氦制冷机冷头和液氢贮箱底部温度从环境温度降至21.43 K之后,一直维持在此饱和温度附近,说明自6.2 h起液氢杜瓦之内开始逐渐出现液氢。以液氢自18.8 h至30 h的液化率做线性虚线反向延伸至第5 h,液位高度轴的0处与温度轴的21.43 K处位于同一水平线上,所作出的虚线与液氢杜瓦底部温度为21.43 K时相交的时间为6.2 h,充分表明自液氢杜瓦温度达到与杜瓦内压力对应的饱和温度后液氢杜瓦内开始逐渐积攒液态氢。

3.2 液氢加注过程

浆氢杜瓦内布置一个压力变送器和一个电容薄膜式真空计,用以监测浆氢杜瓦内的压力从而保证系统运行的安全。压力变送器的量程为0～0.4 MPa,精度为0.2级。真空计的量程为0.01～100 kPa,分辨率为0.01 kPa,精度为0.1级。因为布置在氢环境中,故选取的真空计为本安防爆型真空计,防爆等级为ExiaIICT6。在测量低于大气压的压力时,使用真空计进行测量更为准确。

氢浆制备过程如图7所示。图7(a)为液氢正常的蒸发过程,当打开真空泵抽空减压时,氢浆杜瓦真空压力迅速降低,抽速很大,液氢液位界面处会发生剧烈的闪蒸现象,液氢在杜瓦内出现剧烈的翻滚现象如图7(b)所示;当氢浆杜瓦真空度逐渐降低时,对应的抽速也会减少,液氢液位界面处闪蒸剧烈程度相应下降,如图7(c)、7(d)所示。当液氢温度逐渐降低接近三相点温度时,底部形成的气泡逐渐变大、变的更透明,往上涌出,气泡聚合概率明显增大,如图7(e)所示。当氢浆杜瓦内压力达到6.88 kPa左右时,杜瓦真空度基本保持不变,说明液氢已经达到三相点状态,此时底部液氢温度为14.03 K。接着继续抽空,此时液氢界面处开始出现结固现象,固体沿着液体下方逐渐生长,如图7(f)所示,由于液氢逐渐结固,光线穿不出来,从视窗上可以看出液氢逐渐固化。如果不停止抽空,液氢会全部结固,对应的压力经一步下降,这样很难获得氢浆。为了获得氢浆,在液氢结固到一定程度时,关闭真空泵,让固体逐渐复温融化,如图7(g)所示。在融化过程中,固氢逐渐变得稀松,片状往液氢中整体脱落,然后形成小颗粒固氢,如图7(h)所示。

3.3 抽空降温氢浆制备过程

获得氢浆后,还需维持一段时间的氢浆状态以进行后续工作,获得的1 L氢浆贮存于氢浆杜瓦之中。此时有两种维持固体颗粒的方法:继续采用抽空减压的方式,用气化潜热来维持,选择抽空减压的抽速为0.001 g/s以抵消外界漏热;利用氢浆中固体颗粒的熔化潜热来维持。这两种方法的计算结果如表1所示,其中设备漏热为2.39 W。

根据《水利水电工程施工质量检验与评定规程》（SL 176-2007）中的附录C（普通混凝土试块试验数据统计方法）中的C.0.1项要求：同一标号（或强度等级）混凝土试块28 d龄期抗压强度的组数≥30时，混凝土试块强度应同时满足表1要求。

为了更直观地观测到氢浆制备过程,在氢浆容器中下部位置处设置了对称的观察窗口,一侧补光,一侧拍摄。

通过反复抽空冻结-融化过程,可以制取一定量的氢浆,氢浆复温过程如图8所示。由图8可以看出,流体变浑浊,流动时黏性增大,小固体颗粒在液体中运动。当停止抽空,开始复温时,氢浆液位先逐渐上升,然后缓慢下降,固体逐渐融化,氢浆逐渐转变为液氢,透明度也从浑浊状转变为清澈状。氢浆复温过程中温度和压力变化趋势如图9所示。由图9可知,在前5 min温度和压力基本维持在三相点附近,此时小固氢颗粒逐渐融化,固液两相逐渐转变为过冷液相。此时为了拍摄效果,将压力增加至泄压阀设定压力(175 kPa),即可维持压力恒定。过冷液氢温度随着漏热而不断升温,直至达到压力所对应的饱和温度22.37 K。

张华军：一个优秀的教师一定是一个很精彩、很生动的人，如果说他是一个很痛苦、很扭曲或者很冷漠、很顽固的人，课堂就不可能精彩。一个思维固化的人会等着世界接纳他，而不是主动认识世界。同时，当我们过多地放大自己的感受和认识时，会得出错误的观察，按照我们的感受、情绪去理解别人，所以我们的观察可能是不对的。

3.4 氢不同状态对比

为了深入研究氢浆,图10展示了液氢、固氢和氢浆的实物照片,首次清晰地观察到了氢不同状态的形态。从图10可以看出,液氢透光性较好,可清晰看到气液界面处剧烈的沸腾现象,以及液氢受热侵气化产生众多小气泡上浮。当持续抽空减压降温时,气液界面处顶部液氢全部冻结,产生固氢冰晶,并往下继续增长,变得更加密实,透光性变差,最终全部变黑。而通过抽空减压降温和热交变方法才能制备出微小固氢颗粒,分布于液氢之中,液氢由清晰变为浑浊状,形成氢浆状态。

3.5 试验误差分析

为验证试验系统及传感器准确性,将试验所得到的三相点与NIST物性查的三相点进行比较。虽然氢的实测三相点参数除了测量仪器的误差还受到氢气纯度、稳态工况、均匀性等多方面因素的影响,但可视为在综合因素影响下实测参数与NIST物性参数的对比。NIST物性软件查的氢三相点的压力为7.35 kPa,温度为13.96 K,试验测得氢三相点压力为6.97 kPa,温度为14.02 K,由此可知试验测得三相点的压力误差范围在±5%以内,温度误差范围在±0.43%以内,与NIST物性软件查的三相点压力温度值较为吻合。

4 结 论

(1)提出了微正压常温氢气直接液化和抽空减压降温的冷却方案制备氢浆,通过试验测试,该方案是可行且有效的。为国内氢液化和氢浆制备提供了新的思路,不再局限于液氢来源。

(2)采用冻结-融化方法在国内首次成功制备出了氢浆产品,并清晰地观测到了氢浆制备过程及复温融化升温过程。

山林绿树旁，几十亩田地以篱笆隔成棋盘状方格。每一格便是一垄精耕细作的熟地，依四季不同，大小不等的长方形、正方形田埂里长着应季时令蔬菜。但凡爬藤的、挂果的、梗叶的、块茎的，青红白黄各色蔬果，绿油油长势喜人。田畴外斜坡上，依次排列着锹、锄、镰、耙、犁、瓢等十八般农具。田间纵横之小径，统统通向围在菜地中央的一口池塘。塘边一头等待套犁耕田的水牛漫不经心地啃着青草，塘中一群麻鸭正在悠闲戏水。四五块木跳板搭在塘沿四周，随时供耕者担水浇灌或洗濯。颤悠悠的跳板一端，备有木桶、扁担和竹篮、篾箕……

(3)试验观测发现氢浆制备存在最佳冻结-融化的操作工艺,长时间冻结和长时间融化都无法制备出真正的氢浆。

(4)氢浆最终的形态是一种浑浊状的固液混合物,片状的固体或大块状的固体逐渐老化形成微小固体颗粒,悬浮于液氢之中,故氢浆在一定的含固量下具有流动特性。进一步加深氢浆的理解和认识,并不是制备出固体混入液氢就是氢浆。

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