大米胶稠度测定方法优化

胶稠度、垩白粒率、直链淀粉等是评价稻米优劣的主要指标，其中胶稠度可以体现稻谷口感和食味品质。将加热糊化后的米胶在特定条件下冷却再流淌并测定其长度，即稻米米胶稠度。米胶越长，稠度越大，稻米口感越好，米饭也更柔软。米胶长度体现了稻米活化程度和内在酶活性，是优质稻谷的一个重要指标。影响稻米胶稠度的因素很多，例如种植环境、栽培技术、种植品种及加工工艺等，目前影响实验室评价稻米胶稠度的主要因素是实验环境和种植品种及检验方法。测定大米胶稠度，是将稻谷碾磨成大米，测定大米胶稠度，用来评价大米外观品质、蒸煮品质和食味品质。一般大米胶稠度测定方法重复性差。本文分析了影响大米胶稠度检验结果的因素，并对试管盘进行了结构改进，减少双实验超差，提高重复性。改进后的试管安全性增加，操作方便，增加了单次操作样品数量，提高了工作效率，为优质稻谷品质评判提供可靠依据。

1材料与方法

1.1样品来源

实验样品为沈阳市粮食批发市场销售大米。所用试剂为试剂商店购买分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。

1.2实验原理

大米淀粉经稀碱糊化、回生形成米胶，利用米胶流动性的差异，反应大米胶稠度。

1.3实验仪器和设备

高速样品粉碎机：粉碎样品两次，全部通过孔径为200目筛。分析天平：感量0.0001 g。圆底试管内经13 mm，长度150 mm。试管夹。旋涡混合器。沸水浴（2 kW电炉，烧杯、试管架、改进式试管盘）。冰水浴。水平操作台，水平尺，坐标纸（铺有毫米格纸）。培养箱（米胶长度测定箱：可控制温度、计时、读数）。玻璃弹子球：d=15 mm。配制浓度为0.025%的麝香草酚蓝乙醇溶液。配制浓度为0.200 mol/L氢氧化钾溶液。

1.4实验步骤

1.4.1样品制备

依据GB1354标准规定，分取一定量的实验样品制备国家标准一级大米，用四分法将样品分取约10 g，粉碎为米粉，粉碎后的样品全部通过孔径为0.15 mm（100目）筛，收集全部过筛后的样品，充分混匀后备用。

1.4.2水分测定

备用样品（1.5.1）按GB5009.3-2016测定水分。

1.4.3溶液制备

用感量0.0001 g分析天平准确称取备用样品（1.5.1）100 mg±1 mg于試管中（以12%水分为标准，折量计算称样量），加入样品时注意粉状样品不挂壁，直接将样品装入试管底部，再用滴管慢慢滴入0.2 mL0.025%麝香草酚蓝乙醇溶液（滴入溶液不挂壁），滴入溶液同时轻轻晃动试管或加以振荡，使溶液与米粉充分混匀，再缓慢滴入2.0 mL 0.2 mol/L氢氧化钾溶液（滴入溶液不挂壁），同时慢摇试管，混匀米粉溶液。

1.4.4米胶制胶

将石棉网放在电炉上，将改进后的试管盘（多孔试管盘如下图）放入烧杯内，杯内盛水，液面在烧杯口下，盛水烧杯放在石棉网上，至水沸腾后将（1.5.3）制备米粉溶液放入沸水浴中，试管2/3部分全部浸于沸水浴液面中，将玻璃弹子球盖住试管口，烧杯持续加热至试管液面起泡后，开始计时8 min，在烧杯加热过程中始终控制试管米胶液面超过试管高度的1/2并不超过试管2/3处，若过度沸腾、气泡略高，随时将试管移开水浴，保证气泡不得超出试管外。8 min后，将试管取出，移去玻璃弹球，放在试管架上静置冷却5 min后，所有试管同时放在0℃左右冰水浴中，待冷却20 min后取出。

1.4.5试管放置

将试管从冰浴中取出，立即水平放置在室温（25±2）℃环境下或调好水平的培养箱内，试管底部与直尺起止线对齐，静置1 h。

1.4.6米胶测定

测定米胶流动长度，两次测定结果的绝对差值不大于7 mm。测定结果取平均值，结果保留整数位。

2结果与分析

2.1大米等级（加工精度）不一致对大米胶稠度测定结果的影响

依据GB/T22294-2008测定大米胶稠度，样品制备成精度为国家三级粳米，大米加工精度是指大米加工后米胚残留及米粒表面和背沟残留皮层的程度，若大米加工精度为国家一级或二级标准，无法制成国家标准三级的加工精度，那么在测定大米胶稠度样品时，大米加工精度不可能一致，检验结果误差大，见表1。

2.2样品碾磨细度不一致对大米胶稠度测定结果的影响

从表2可以看出，米粉粉碎细度对胶稠度测定结果有影响，米粉全部通过200目筛，加入试剂后溶解效果越好，糊化效果理想，不容易结块，测定结果稳定性好。依据GB/T22294-2008测定标准要求样品米粉至少95%以上通过孔径0.15 mm（100目），细度要求宽松，样品细度不容易统一，测定结果双实验易超差。

2.3样品放入试管的方式对检验结果的影响

称量后的样品直接倒入试管，样品挂壁，样品减量，放入溶液后，挂壁样品不易溶解；直接落入试管底部的样品，受重力作用药液溶解不充分，不易混匀，容易结块，影响检验结果。

2.4计时糊化时间和糊化高度不一致影响检验结果

将加入碱液的试管立即放入沸水浴中，加热至试管内液面起泡后开始计时8 min，控制样品加热程度使试管内米胶溶液面在加热过程中保持在试管高度的1/2处，不超过2/3处。计时时间统一，糊化液面高度一致，减少双实验误差。若从试管放入沸水浴开始计时，试管壁薄厚不一，试管内溶液沸腾时间不一致，糊化效果不理想。

2.5放置改进的试管盘，增加安全性，提高工作效率

打开电炉开关，将改进后的试管盘放入烧杯内，试管盘大圆直径小于烧杯直径，中圆直径小于大圆直径，小圆直径按试管直径设计。按照烧杯大小设计1次可以同时容纳的试管数量，设计试管孔数，采用改进式的多孔环形试管盘后，将试管平稳放置在试管盘内，再放入水浴中，安全性高，放置试管数量多，提高工作效率，见表3。

3优化胶稠度测定方法的建议

测定大米胶稠度时，按照GB1354的规定将分取的样品制备成精度国家标准一级粳米，解决一级、二级米无法制备成精度为国家标准三级的粳米问题，统一样品精度，缩小由于精度不同对胶稠度结果测定造成的误差。改进GB/ T22294标准，统一规定全部通过200目筛（或者受实验设备的限制适当降低筛目），保证米粉细度一致，减少样品磨粉不同引起的双实验误差。详细规定样品导入试管和滴入溶液的注意事项、样品制备要求，提高实验精确率，减少实验环节出现的误差。统一糊化计时时间和糊化液面高度，减少样品差异，减少误差。在烧杯内放入改进式的试管盘，将试管稳定放入试管盘上，增加安全性，拿取试管稳定性高，避免烫伤。试管夹要夹在距离试管上口1/5或1/4处，区分开1/3界面，以便于观察糊化液液面高度，当气泡将要超出试管2/3处时，可以及时控制试管，确保糊化达到最佳效果。

（辽宁省沈阳市现代农业研发服务中心张霞）9D09CBF0-1C21-4966-A631-43CC5EBDA672