车用汽油柴油中硫含量测定方法的研究

梁志婷 马闻荫

摘  要：硫含量作为成品油中最重要的环保指标，论文对车用汽油、车用柴油以SH/T0689-2000紫外荧光法来测定其中的硫含量，通过研究标准方法，解决实际操作中的干扰和异常，从而得到稳定、可靠的检验数据。

关键词：车用汽油;车用柴油;紫外荧光法;标准要求;

引言

近年来，随着在当前和我国境内大中型的机动车数量大幅度排放的压力急剧快速增加，汽车尾气污染物直接污染排放替代能力及在预测未来国内城市机动车对大气污染负荷总量指标中的占有能力的主要因素分担率还要在继续地快速和提高，汽油尾气颗粒物中高含量的有机低硫化合物可能是未来今后两年影响目前国内的汽车尾气污染物的排放能力状况发展的其中一大的主要风险因素。我国汽车行业将主动顺应及今后适应世界燃油市场多元发展的一体化改革的良好发展环境趋势，把进一步大幅度和降低汽车进口中汽油废气和中硫污染物尾气的超低硫含量汽油排放率作为积极推动车用汽油质量结构整体升级优化转型改革的下一条的主要道路目标。

1紫外荧光法

此法可简称为UVF.紫外荧光定硫分析主要是指采用的仪器是一种将脉冲式的紫外荧光定量检测方法当做是其基础性内容之一的紫外痕量荧光总化硫分析仪，通过高温燃烧管的应用，能够瞬间将试样烟气中产生的硫S转化成二氧化硫，在紫外光源的长期不断地照射条件下，二氧化硫分析处在激发状态条件下生成的SO2在重返基态时期所会发出的荧光.基于紫外光电倍增光实施的有效硫测定，对应的荧光强度跟二氧化硫磷呈现出的一定的线性关系.旨在获取试样具体的硫含量。使用UVF测定试样沸点处于25～400oC之间，具体含硫量范围处于1～8000mg/kg之间，黏度旨在O.2—20mm2范圍内.其卤素质量分数一般应低于国家标准0.35%。此法在l一2min之内能够完成，可快速获取具体分析结果，操作便捷。相较于X射线荧光光谱法而言，UVF方式更具灵敏性，对比库仑法可知，UVF更为稳定清洁，其不存在基质干扰情况，在总硫测定中相对较为适用。同时。此法适用燃油硫元素测定。快速便捷，基体效应小且测试范围宽泛.颇具较强抗干扰能力。

2设备工作条件

2.1仪器的使用

仪器正确的操作使用方法为能保证本仪器长期正常连续使用，减少操作环境突然变化时带来较大的读数误差，对环境、电源、气路要求较高。仪器风扇在长时间地工作使用时，灰尘气体和一些脏物常被风扇直接吹落进了仪器体内并慢慢积聚，因此更易的导致对仪器造成腐蚀、短路故障及严重降低对仪器进行测量数据的灵敏度，所以要保证实验室空气清洁、干燥。应使用高纯的氧气和氩气，其纯度必须达到系统规定的要求，避免产生干扰，影响检测结果。

2.2环境条件及试剂要求

使用该设备的为美国ELAB5500型总氮硫分析仪。技术参数采用三种不同浓度的硫标样0.2、0.5、1、10、20。保持在室温湿度为15-35℃，空气湿度要求在10%≤RH≤75%，惰性气体：氩气纯度应必须不应过小于99.998%、氧气纯度则应必须不应当过小于99.75%且水含量一般也都是要求不能过大于5mg/KG。

2.3总S测量过程

分析出来的气体信号在探测器离开燃烧管段后，通过过滤芯，过滤后去掉水分，除去干的水份过滤后所得出来的被分析到的气体信号就直接无误地就已经能够被进入到探测器中到了紫外荧光检测器的系统中，SO2气体将会逐渐被探测器通过的紫外荧光检测器系统所被采集，随着时间长短的变化将不断的发生着变化，检测器系统中所采集的到的气体信号的光谱信号将可以逐渐形成了一条正态和分布式的曲线，曲线下的气体溶液的平均光谱积分面积将正对比于被分析得到的溶液气体组分中各含有量的主要元素硫溶液的光谱平均浓度，得到有了平均光谱积分面积，就相当于已经完全能够根据曲线前面给出的校正曲线，算出了试验气体样品成分中的元素硫含量值

3影响测定结果的因素

3.1燃烧管温度

通常燃烧管温度要求达到1000℃，此温度足够使样品气化完全。若温度保持过高，会明显降低裂解管装置的设计使用寿命，消耗掉较多的电能，造成许多不经济必要电能的无谓损失浪费和浪费。若温度过低，样品氧化就会不完全，严重影响检测结果，同时在裂解管内壁很容易产生积炭。

3.2进样器及标准样品的使用

微量进样器必须每年检定一次，标准曲线已经建立测好了后，如果第二天需要在第二天重复使用或用其他方法更较长时间的方法连续一段时间连续使用后需要到第二天早上再来重复调用建立该校准曲线时，可以再尝试第二天先重新用标样仪来校正标准曲线建立后隔天下午再来重新进行标准样品的检测。如果有用户在遇到校准调整时标样偏差变化比较太大、所需要换的购用产品标样要重新换一批次、换高压气瓶、加热管道上刮除积炭、换密封垫圈等现象的这种情况，都是应该要客户及时地重新校准进行重新标定并调整标准曲线。样品分析和标定标准曲线要在相同条件下进行，以保证分析结果的可靠性。

4结语

结果研究还研究表明将紫外荧光法分析应用于在现场直接取样测定的车用汽、柴油产品尾气中游离硫组分的实际总硫含量，具有显着达到较高所要求达到的测定数据精密度、灵敏度、计算及结果准确度，且检测数据与分析测定结果传递速度快，选择性分离效果好，抗干扰及处理事故能力相对比较的强，满足现场各种挥发性高、低浓度样品成分含量的现场分析或测定，能够真正提供高效安全的且结果精确及快捷方便的现场检测或分析，因为有该含量测定的方法具备无可相比拟的其它许多重要优点，得到重视引起得到了国内汽车安全检验及技术分析检测领域技术行业人员等的格外地高度与关注，使其能够进一步运用在汽车产品的硫含量指标中的硫含量的测定分析方法应用中而进一步发展得到了越来越深入广泛的有效实际的实际技术应用。在实验的应用环节中，通过严格保证用户对被检测实验设备数据记录的准确完整的正确存储与合理使用，避免忽视了上述几个所有方面的最主要和影响仪器性能因素，就应该至少能够确保使用者得到了真实稳定、可靠且准确可靠的检测实验仪器数据。

参考文献

[1]刘荣，郭桦，江梅秀.紫外荧光法测定轻柴油中硫含量的探讨[J].化工技术与开发，2011，09.

[2]杨晓斌，柯东贤，朱全力.紫外荧光法测定油品中硫含量[J].广东化工，2008，8.