LaPO 4@ Al2O 3f/Al2O 3 复合材料的损伤演化有限元仿真

吕昌昊 许慎微 张艳伟 刘 坤 黄小忠＊

（1、中南大学 粉末冶金学院，湖南 长沙 410083 2、湖南省先进纤维与复合材料重点实验室 中南大学，湖南 长沙 410083）

1 概述

对于目前的氧化物纤维来说，LaPO4是最常见的满足裂纹偏转需求的弱氧化物界面层。LaPO4类物质具有高熔点（＞2000℃），与氧化物特别是氧化铝的结合力较弱，并且在高温下能够与氧化铝等氧化物稳定共存，因此应用最为广泛[1-5]。Morgan 和Marshall[6]采用水热法在Al2O3纤维上制备了LaPO4界面，测试了Sapphire 纤维/LaPO4/氧化铝复合材料体系，发现基体产生的裂纹没有渗入纤维，而是在LaPO4/纤维界面处发生了偏转。Keller等人也研究了含LaPO4界面层的氧化铝纤维增强氧化铝复合材料在高温下的强度[7]，发现在1200℃加热100h 的含界面层的复合材料强度损失为28%，而不含界面的复合材料在1200℃加热5h 强度损失达到70%以上[8]。

在之前的研究中，多是将重点放在LaPO4界面的制备，以及LaPO4界面加入对Al2O3f/Al2O3复合材料力学性能的改性上，而对Al2O3f/Al2O3复合材料的损伤行为以及LaPO4界面对复合材料损伤行为影响的研究较少。

2 实验过程

2.1 界面的制备

使用8 枚缎纹纤维布（F800，上海榕融新材料科技有限公司）进行所有界面制备实验，纤维布在马弗炉中以空气气氛900°C 退浆30 分钟以去除纤维表面有机胶。在去离子水中加入加入六水合硝酸镧及柠檬酸配制成柠檬酸镧溶液，最后将磷酸与柠檬酸镧混合搅拌制备成1mol/L 磷酸镧溶液。六水合硝酸镧：柠檬酸：磷酸的比例为1:1:1，将纤维先浸渍于PH=13 的NaOH 中，去离子水清洗，在浸渍于磷酸镧前驱体中5min，之后100℃干燥30min，在1000℃空气气氛下烧结2h，完成界面的制备。

2.2 复合材料的制备

使用浆料热压法制备Al2O3f/Al2O3复合材料，将莫来石粉、氧化铝粉去离子水以一定比例先粗磨2h，在细磨2h，制备氧化铝浆料，在氧化铝纤维上刷涂氧化铝浆料，随后依次层铺8 层在模具中。随后在120℃下热压，除去水分，随后将复合材料脱模，先在600℃真空气氛下烧结2h，再在1200℃空气气氛下烧结2h，完成复合材料的的制备，如图1。

图1 制备的Al2O3f/Al2O3 复合材料实物图

2.3 表征

将制备了磷酸镧界面的纤维布进行XRD 检测，确定物相组成，随后将制备好的LaPO4@Al2O3f/Al2O3复合材料和Al2O3f/Al2O3复合材料切割，使用电子万能试验机进行三点弯测试，分析LaPO4界面的加入对力学性能的影响。

3 结果与讨论

如图2 所示的制备了LaPO4界面的Al2O3纤维的XRD 谱图，可以看出制备了界面的Al2O3纤维由LaPO4与Al2O3组成，且没有发生相变。

图2 制备了LaPO4 界面的Al2O3 纤维XRD 谱图

LaPO4@Al2O3f/Al2O3复合材料三点弯应力-应变曲线

图3 为F800/氧化铝复合材料与LaPO4@Al2O3f/Al2O3复合材料三点弯应力-应变曲线，可以看出界面的加入使复合材料原本的脆性断裂行为转变为韧性断裂行为，并且最大应变大大增加，增韧效果显著。强度略低于F800/氧化铝复合材料可能是因为制备界面后氧化铝浆料无法更好的浸润氧化铝纤维布的结果。

图3 无界面的F800/氧化铝复合材料与

在有限元仿真软件ABAQUS 中根据所制备的Al2O3f/Al2O3复合材料的真实空间排布，建立的细观尺度单胞，图4 为建立的细观尺度复合材料单胞，使用网格类型为C3D8R。

图4 细观尺度斜纹机织复合材料单胞三维模型

使用fortan 语言编写以三维Hashin 准则作为失效准则的渐进损伤模型以及连续损伤模型，在ABAQUS 下的VUMAT 子程序运行。海森准则把复合材料的失效分为：纤维拉伸失效、纤维压缩失效、基体拉伸失效、基体压缩失效[9]。

δ0为损伤起始位移，ε0为损伤起始应变，δf为彻底失效位移，Lc有限单元的特征长度，Gc为破坏模式的断裂能量密度，d 为对应损伤模式的损伤因子。

图5 为使用渐进损伤模型与连续损伤模型仿真结果与实验结果对比图，从仿真结果可知，两种模型在强度仿真上都较为准确，但是渐进损伤模型在破坏时呈现脆性断裂，而连续损伤模型在破坏时呈现韧性断裂。

图5 三点弯仿真与实验结果对比

4 结论

在Al2O3纤维布上先制备了一层磷酸镧界面，随后使用浆料热压法制备了Al2O3f/Al2O3复合材料和LaPO4@Al2O3f/Al2O3复合材料，对制备的样品进行三点弯测试，在ABAQUS 有限元软件中建立对应的细观尺度单胞，编写了以三维Hashin 准则作为失效准则的渐进损伤模型和连续损伤模型子程序，在ABAQUS 中仿真获得力学响应，结果发现：

4.1 以三维Hashin 准则作为失效准则的渐进损伤模型和连续损伤模型能较准确地预测Al2O3f/Al2O3复合材料的强度，在应力-应变曲线初期表现较为相近。

4.2 渐进损伤模型具有脆性断裂的破坏行为能够较好的模拟无界面的Al2O3f/Al2O3复合材料的力学行为，连续损伤模型具有韧性断裂的破坏行为能够较好的模拟无界面的LaPO4@Al2O3f/Al2O3复合材料的力学行为。