2021年山东省某县部分市售食品中铝残留量的测定

谢协敏，陈 欢

（1.山东三方联检检测技术有限公司，山东菏泽 274000；2.山东华之源检测有限公司，山东潍坊 261000）

食品安全是民生工程、民心工程。食品安全关系着千家万户，是人们生活的最基本要求，因此，应重视食品安全检测，使人们吃得更放心、吃得更健康。为此，政府部门在2013年提出了“四个最严”要求，即最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚和最严肃的问责，确保人们舌尖上的安全。但是农药兽药残留超标、土壤重金属污染、非法添加等食品安全问题时有发生。比如，违法使用食品添加剂、违反食品安全生产标准和相关法规、忽略现有生产技术与流程规范等，这些都使得食品质量大幅降低[1]。

食品中铝的来源主要为含铝添加剂。含铝添加剂常被作为膨松剂、稳定剂使用于焙烤食品、油炸面制品以及虾味片中，如果含铝添加剂使用过量，可造成食品中铝的残留量超标[2-3]。人体在摄入铝之后，大部分铝元素会在体内积蓄，通过与各类蛋白质和酶的结合对体内多种生化反应产生影响，不仅可能导致人的记忆力丧失，而且存留在体内的铝会损害人的心肌结构，影响心肌代谢的正常进行[4-7]。因此，本此实验随机抽取了山东省某县食品市场中的189份食品样进行铝的残留量检测，分析目前食品生产企业对含铝添加剂的使用情况，同时为消费者提供一定参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

本次实验样品来源于山东省某县食品市场，采取随机抽取的方式进行采集，主要包括面包类、糕点类和饼干类，共189份。

硝酸、硫酸、盐酸、氨水及无水乙醇，以上试剂均为优级纯；对硝基苯酚；铬天青S；乙二胺；聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）；溴代十六烷基吡啶（CPB）；抗坏血酸；铝标准溶液 （1 000.0 mg/L），北京北方伟业计量技术研究院，证书编号：BWJ4224—2016。

1.2 仪器与设备

JA4003型千分之一天平（天津天马衡基仪器有限公司）；FE20 Plus型酸度计[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]；TU-1901型双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；101-0型电热鼓风干燥箱（北京市永光明医疗仪器有限公司）。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理

（1）样品制备。在采样和试样制备过程中，应注意不使试样污染，应避免使用含铝器具。样品用玻璃研钵粉碎后，均匀取样30 g左右置于电热鼓风干燥箱中，条件设置为85 ℃干燥4 h。

（2）样品消解。取硬质玻璃消解管，用千分之一天平称取干燥后的样品0.5～3.0 g（精确至0.001 g）置于其中，依次加入优级纯硝酸10 mL和优级纯硫酸0.5 mL，在消解炉上加热，100 ℃和150 ℃依次分别加热1 h，再调温至180 ℃加热2 h，再次调温至 200 ℃，继续加热，直到硬质玻璃消解管的管口冒白烟，消解液呈无色透明或略带黄色时，取出置于室温下自然冷却，用纯水转移该消解液于50 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀后留用。同时做相同条件的试剂空白试验[8]。

1.3.2 标液配制

用移液管吸取1.00 mL铝标准溶液（1 000.0 mg/L）于10 mL容量瓶中，加入5%硝酸溶液定容至10 mL刻度处，混匀，得到铝标准中间液（100 mg/L）；用移液管吸取1.00 mL铝标准中间液（100 mg/L），置于100 mL容量瓶中，加入5%硝酸溶液稀释至 100 mL刻度处，混匀，得到铝标准使用溶液（1.00 mg/L）。

1.3.3 吸光度的测定

取25 mL具塞比色管，用刻度吸管吸取1.00 mL上述样品的消解液和试剂空白溶液分别置于其中，此时加纯水至10 mL。再取同样的25 mL具塞比色管7支，分别加入上述铝标准使用溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL（该系列标准溶液中铝的质量分别为0 μg、0.50 μg、1.00 μg、2.00 μg、3.00 μg、4.00 μg和5.00 μg），然后依次向该7支标准系列管中加1%硫酸溶液1 mL，并加纯水至10 mL[8]。

按照GB 5009.182—2007中的方法，向上述样品管、试剂空白管和标准系列管中依次加入规定量已配制好的试剂，最后用纯水定容至25.0 mL刻度处，混匀，室温静置40 min。以空白溶液为参比，用双光束紫外可见分光光度计调整波长至620 nm处，使用10 mm带盖比色皿依次测定各管溶液的吸光度值[8]。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的绘制

横坐标为标准系列管中铝的质量（μg），相对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线（图1），对应线性方程为y=0.145x+0.009 4，线性相关系数R2=0.999 4，线性关系较好。

图1 标准曲线

2.2 回收率的测定

从采集的样品中随机抽取1份样品，用上述方法进行消解、比色，重复测量7次，测得样品中铝的残留量为0 mg/kg（低于检出限8 mg/kg时数值视为0）。取该样品，加入3个不同浓度的铝标准溶液进行加标回收实验，每个加标实验重复测量7次，并计算回收率和相对标准偏差。由表1可知，回收率为92.2%～106.2%，相对标准偏差为3.49%～5.37%。结果表明，实验方法的准确度高，数据稳定性好。

表1 回收率的测定

2.3 准确度和精密度的测定

将铝标准溶液稀释成3个浓度，每个浓度重复测量7次，用1.3中的实验方法测定铝的残留量，并计算相对误差和相对标准偏差。由表2可知，相对误差在-2.44%～2.33%。结果表明，实验方法的准确度高，精密度在3.14%～5.75%，实验方法的数据稳定性高、精密度高。

表2 准确度和精密度的测定

2.4 食品中铝的残留量的测定结果

采集的189份样品用上述1.3中的实验方法进行消解、比色，测得铝的残留量数值见表3。由表3可知，本次所采集样品中铝的残留量均低于《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中的限量100 mg/kg（干样品，以 Al计），最大值为97.6 mg/kg，平均值为21.7 mg/kg，中位数为14.1 mg/kg[9]。由表4可知，本次所采集的189份样品中，铝的残留量低于检出限8 mg/kg占比达37.0%，铝的残留量在0～ 30 mg/kg的占比达38.7%，说明本次所采集样品铝添加剂的使用量较低。

表3 189份样品中铝的残留量的测定值分组统计

3 结论

食用过量含铝食品会对人体造成不良影响，从本次采集的189份样品得出的数据可知，实验样品铝的残留量均低于《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中的限量100 mg/kg（干样品，以Al计），并且样品中铝的残留量小于30 mg/kg的样品数占本次所采集的样品数的75.7%，说明山东省某县食品生产企业含铝添加剂的使用量严格执行国家标准，生产的食品可以放心食用。