松辽盆地古龙页岩油储层可动流体饱和度测定方法

李斌会 邓 森 刘 勇 曹 胜 金大伟 董大鹏

（1.中国石油大庆油田有限责任公司勘探开发研究院，黑龙江 大庆 163712；2.黑龙江省油层物理与渗流力学重点实验室，黑龙江 大庆 163712）

0 引 言

松辽盆地古龙页岩油气资源丰富，储集空间具有多样性和多尺度性，纳米孔缝和页理缝发育。岩心精描页理密度可达1 000～3 000 条/m，页理缝与孔隙构成了较好的储渗网络，在油气来源充足的情况下，储集空间越发育，页岩油越富集［1］。古龙页岩油主体是纯页岩型页岩油，不同于国内外其他类型页岩油，尚无大规模商业开发的成功案例，其资源禀赋条件和储层特征都具有特殊性［2］。原油主要表现为游离态和吸附态2 种形式，赋存于基质孔隙与页理缝2 个区域［3-5］，搞清古龙页岩油储层可动流体饱和度测定方法已经成为当前需要解决的技术难题。可动流体饱和度（岩石内可动流体含量占总流体含量的比例）可以反映出孔隙内可动流体量及孔隙表面和流体之间的作用，是表征孔隙结构和影响流体渗流阻力方面的重要参数，在评价页岩油藏开发潜力方面，可动流体饱和度是一个重要的物性参数，能综合反映出页岩油藏的微观特征［6］。古龙页岩岩心孔隙度、渗透率低，青山口组泥页岩158块样品实测总孔隙度为2.1%～14.3%，平均为7.9%，45 块样品实测有效孔隙度为2.1%～8.6%，平均为3.7%［7］，可动流体饱和度需要进行测定。

目前评价岩心可动流体的方法主要有离心法、水驱法和气驱法，离心法在评价砂岩可动流体方面已经形成了《岩样核磁共振参数实验室测量规范SY/T 6490—2014》，规定碎屑岩超低渗岩样最佳脱水压力使用2.07 MPa，碳酸盐岩岩样和火山岩岩样最佳脱水压力使用2.76 MPa。页岩岩样的离心标准尚未形成，SY/T 6490—2014 规范是否适用于古龙页岩岩样，需要进行验证。页岩储层毛管压力巨大，水驱是否可以建立有效驱替体系，有待验证。古龙页岩油CO2最低混相压力为20.75 MPa，小于地层压力，可以实现混相驱替。

为了验证离心法的可行性，采用离心机可达到的最高转速对页岩油的可动流体进行评价，同时与气驱实验结果进行比较，优选出评价页岩油可动性的最佳方式。将核磁共振实验和气驱实验相结合是评价岩心可动流体饱和度的有效方法，可以将可动流体评价细化到不同孔隙空间［8-15］，并给出古龙页岩油储层动用孔隙下限。该方法为古龙页岩油可动流体评价提供有力的技术支撑。

1 可动流体核磁共振测试原理

1.1 核磁共振T2值与孔喉半径关系

利用核磁共振技术可以快速地评价岩心孔隙结构，并且不损坏岩心，核磁共振信号强度与岩石中的流体所含氢原子数呈正比，如果岩心100%饱和水，则弛豫时间与孔隙大小呈正比，孔隙越小，弛豫时间越短，孔隙越大，弛豫时间越长，孔隙大小的分布决定了弛豫时间的分布，压汞毛管力曲线也可以反映出岩石孔隙结构分布，因此可以将核磁与压汞结合，将核磁共振弛豫时间T2分布转换为孔喉半径分布［16-20］。

核磁共振横向弛豫时间T2与体弛豫、表面弛豫和扩散弛豫有关，但在研究的过程中通常忽略体弛豫和扩散弛豫，则弛豫时间T2的表达式为［21-24］

式中：T2——横向弛豫时间，ms；ρ——岩石的横向表面弛豫强度，μm/ms；V——孔隙体积，μm3；S——孔隙表面积，μm2；r——孔喉半径，μm；Fs——几何形状因子；C——转换系数，μm/ms。

采用相关系数法获取转换系数C值，相关系数法公式为

式中：R——相关系数；xi——第i个孔喉半径区间核磁孔喉分布频率，%；yi——第i个孔喉半径区间压汞孔喉分布频率，%；——核磁孔喉分布频率平均值，%——压汞孔喉分布频率平均值，%；i=1，2，3，…，n。

为了得到核磁共振T2值与孔喉半径的转换系数，在式（1）中可以给定一系列的C值，即可得到与T2值相对应的孔喉半径r，以孔喉分布频率为纵坐标，孔喉半径为横坐标，与压汞法得到的孔径分布曲线进行拟合，取相关系数最大的C值作为最优值，此值即为所求取的T2值与孔喉半径转换系数。选取古龙页岩岩心和长垣外围致密砂岩岩心进行核磁法、压汞法测得孔喉分布频率拟合，页岩岩心核磁压汞拟合见图1，通过统计计算得到页岩核磁T2值与孔喉半径转换系数为0.010 23 μm/ms。砂岩岩心核磁法、压汞法测得孔喉分布频率拟合见图2，通过统计计算得到砂岩核磁T2值与孔喉半径转换系数为0.048 37 μm/ms，由拟合结果可得，砂岩岩心孔喉半径转换系数是页岩岩心的4.73 倍。

图1 页岩核磁、压汞孔喉分布频率拟合Fig.1 Matching of NMR and mercury injection for pore throat distribution frequency of shale

图2 砂岩核磁、压汞孔喉分布频率拟合Fig.2 Matching of NMR and mercury injection for pore throat distribution frequency of sandstone

1.2 核磁共振T2截止值计算

利用T2截止值将流体分成可动和不可动2 个部分，小于该值对应的流体存在小孔隙中，此部分为束缚流体，在储层压力条件下是不能动的，大于该值则流体存在于大孔隙中，此部分为可动流体［25-29］。从离心谱面积累计曲线轴向饱和谱面积累计曲线作一水平线，从交点处向T2轴作垂直线，交点的T2值就是T2截止值，对应的喉道半径为可动流体喉道半径下限，离心前的信号强度和和离心后的信号强度和差值比上离心前的信号强度和即为可动流体饱和度［30-38］（图3）。

图3 典型砂岩离心前后核磁共振T2谱Fig.3 NMR T2 spectra of typical sandstone before and after centrifugation

2 实验条件及测试步骤

2.1 实验条件

核磁共振实验采用苏州纽迈生产的MacroMR12-150H-I 低磁场核磁共振岩样分析仪，离心实验采用型号为L8-60 的岩样高速离心机，实验用油为古龙页岩油复配的模拟油，实验用水为配置的模拟水，驱替实验温度为90 ℃，岩心选取古龙地区6 块页岩岩心及大庆外围油田储层2 块致密砂岩岩心（井L1-1、井L1-2），页岩岩心主要为青一段，孔隙度为1.81%～7.57%，平均5.34%，2 块长度大于7 cm 的页岩岩心（井A6-1、井A6-2）用于气驱实验，其他岩心用于离心实验，岩心基础参数见表1。

表1 实验岩心基础参数Table 1 Basic parameters of experimental cores

2.2 测试步骤

2.2.1 离心法可动流体实验

（1）将岩心洗油烘干，测量岩心干质量，测试干岩样核磁信号。

（2）将页岩岩心分别饱和模拟油和模拟水，砂岩岩心饱和模拟水，页岩岩心抽真空2 d，岩心井A3-2 和井A8-2 饱和模拟油7 d，岩心井A3-1 和井A8-1饱和模拟水7 d，砂岩岩心抽真空2 h，饱和模拟水4 h，测试饱和后岩心的质量。

（3）采用调试好的核磁共振测量参数测试饱和状态岩心的核磁共振T2谱。

（4） 将饱和状态的岩心进行离心，先采用2.07 MPa 对页岩岩心和砂岩岩心进行离心，再采用离心机最高转速对页岩岩心进行离心，离心机最高转速为16 000 r/min，对应饱和水岩心离心力为5.17 MPa，饱和油岩心离心力为4.14 MPa，测试每次离心后的质量和核磁共振T2谱。

2.2.2 气驱法可动流体实验

（1）将岩心洗油烘干，测量岩心干质量，测试干岩样核磁信号。

（2）将页岩岩心抽真空2 d，饱和模拟油7 d，测试饱和后岩心的质量。

（3）采用调试好的核磁共振测量参数测试饱和状态岩心的核磁共振T2谱。

（4）对岩心采用CO2驱替，驱替压力为22.4 MPa，驱替温度为90 ℃，测试驱替后岩心的核磁共振T2谱。

3 实验结果

3.1 离心法可动流体饱和度

4 块页岩岩心离心前后核磁共振T2谱变化较小（图4），裂缝发育，裂缝占页岩岩心储存空间的5.83%～9.64%，饱和水的页岩岩心T2谱主要为单峰状态，饱和油的页岩岩心T2谱主要为双峰状态，可动流体饱和度为5.03%～6.32%，平均值为5.89%；T2截止值为7.32 ～13.68 ms，平均值为10.09 ms，对应孔喉半径为0.075～0.140 μm，平均值为0.103 μm。饱和油后的页岩岩心出现明显的裂缝（图5），离心后页岩岩心出现了严重的破碎（图6），离心实验结果见表2。

图4 饱和页岩岩心离心前后核磁共振T2谱Fig.4 T2NMR spectra of saturated shale cores before and after centrifugation

图5 饱和油后的页岩岩心照片Fig.5 Shale core after oil-saturated

图6 离心后的页岩岩心照片Fig.6 Centrifuged shale cores

从表2 可以看出，页岩饱和模拟水和饱和模拟油的离心实验结果相差不大，饱和模拟水的页岩可动流体饱和度平均值为6.44%，饱和模拟油的页岩可动流体饱和度平均值为5.92%，饱和水比饱和油的可动流体饱和度仅高出0.52%，说明饱和流体类型对离心法可动流体饱和度影响不大。通过实验发现，离心力为2.07 MPa 时，4 块页岩的可动流体饱和度为0，说明《岩样核磁共振参数实验室测量规范SY/T 6490―2014》规定的离心力标准不适合古龙页岩。

表2 页岩岩心离心实验结果Table 2 Centrifugation experimental results of shale cores

2 块致密砂岩饱和水后的T2谱主要为双峰状态图，离心后没有出现破损情况，岩心井L1-1、井L1-2 可动流体饱和度分别为35.74%、50.28%，T2截止值分别为10.35、4.20 ms，对应孔喉半径分别为0.500、0.203 μm。可动流体饱和度高出页岩岩心4倍，页岩岩心极低的可动流体饱和度表明离心法在研究页岩岩心可动流体分布方面存在极大的局限性（图7）。

图7 致密砂岩离心前后核磁共振T2谱Fig.7 T2 NMR spectra of tight sandstone before and after centrifugation

3.2 气驱法可动流体饱和度

对井A6 两块岩心进行水驱，驱替压力已经达到30 MPa 仍然不能建立起有效驱替体系，分析原因主要为：古龙页岩油储层主要以纳米级孔喉为主，为5～100 nm，半径均值、孔、渗分布峰位都与致密砂岩油层相差近一个数量级，表明页岩油储层微观孔隙结构复杂，基质储集渗流能力有限（表3），毛管压力曲线形态上显示古龙页岩油毛管压力曲线更偏于右上方（图8），表明其储层排驱压力高，进汞饱和度低，微观孔喉尺度更小，渗流阻力更大。通过井A6 地层原油细管实验发现，井A6脱气原油地层温度条件下CO2最小混相压力为20.75 MPa（图9），表明井A6 页岩油进行CO2混相驱替是可行的。

图8 古龙页岩与致密储层毛管压力对比Fig.8 Comparison of capillary pressure between Gulong shale and tight sandstone reservoirs

图9 井A6脱气原油细管实验结果Fig.9 Slim tube experiment of degassed crude oil in Well A6

表3 古龙页岩与外围致密储层平均孔隙结构特征参数对比Table 3 Comparison of average pore structure characteristics parameters between Gulong shale and peripheral tight reservoirs

井A6 的2 块岩心裂缝发育，裂缝分别占页岩储层空间的11.91%和14.32%，裂缝主要为0.28～1.59 μm，采用CO2驱替后，页岩岩心核磁共振T2谱出现了明显的变化（图10）。井A6-1 和井A6-2 可动流体饱和度分别为28.23%、32.61%，平均值为30.42%；基质中可动流体饱和度分别为94.35%、88.17%；T2截止值分别为2.10、2.25 ms，平均值为2.17 ms，对应孔喉半径分别为0.021、0.023 μm，平均值为0.022 μm。

图10 井A6的2块页岩岩心气驱前后核磁共振T2谱Fig.10 NMR T2 spectra before and after CO2 displacement in 2 shale cores of Well A6

CO2驱替比离心法可以动用更多的页岩油，可动流体饱和度比离心法高出24.53%。

4 结 论

（1）页岩岩心裂缝发育，饱和模拟油的页岩岩心T2谱为双峰状态，与饱和模拟水的砂岩T2谱形态相近，饱和模拟水的页岩岩心T2谱主要为单峰状态，页岩离心后饱和模拟水的可动流体饱和度与饱和模拟油的可动流体饱和度相近，页岩岩心饱和流体类型对离心实验结果影响不大。

（2）现行的离心力选择标准不适合古龙页岩油，采用离心法测定古龙页岩油可动流体饱和度不可行，采用的离心力已经达到离心机上限，离心后动用的页岩油很少，平均T2截止值达到了10.09 ms，平均可动流体饱和度只有5.89%，基本上不可动用，现有离心条件很难将游离态的油全部离心出来。

（3）采用CO2驱替可以大幅度地将页岩油驱替出来，测定的页岩油可动流体饱和度平均值达到30.42%，高出离心法可动流体饱和度24.53%，采用CO2驱替代替离心法评价页岩油可动流体是可行的。