热扩散制备高导电性铜/铝双金属复层材料及界面组织性能调控研究

王宇，王艳坤，李金龙，彭翔飞，徐宏，刘斌，白培康

先进焊接与连接

热扩散制备高导电性铜/铝双金属复层材料及界面组织性能调控研究

王宇，王艳坤，李金龙，彭翔飞，徐宏，刘斌，白培康

（中北大学 材料科学与工程学院，太原 030000）

采用热扩散方法制备Cu/Al双金属复层材料，研究热扩散下界面生成的物相种类及工艺参数对界面物相厚度的影响，以期获得兼具力学性能和良好导电性的Cu/Al双金属复层材料。在温度区间为550～570 ℃、压力为28 MPa和保温扩散时间为20～40 min的工艺条件下，用真空热压烧结炉对1 mm厚的Al箔和7.68 mm的铜板进行热压烧结，利用金相显微镜、扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪、维氏硬度计、万能试验机和高精度万用表对反应界面的宏观形貌、显微组织、力学性能以及导电性能进行研究。Cu/Al扩散反应后界面处生成的金属间化合物从铝侧到铜侧依次为：CuAl2、CuAl、Cu3Al2、Cu9Al4相，随着扩散温度的提高和保温时间的增长，金属间化合物的各成分含量会有所增加。当热压温度为560 ℃、保温时间30 min时，可生成界面结合良好、综合性能优异的试样（抗弯强度为360 MPa，电导率为55.28 MS/m）。通过优化热压烧结工艺，可制备出界面结合良好且综合性能更优异的Cu/Al双金属复层材料。

热压烧结；Cu/Al双金属复层材料；界面微观结构；三点抗弯；电导率

在电力及电力设备行业，尤其是铁路和城市轨道交通中，很多时候需要将铜电缆和铝合金本体进行连接，由于金属元素铝的化学性质比金属元素铜活泼，因此把这2种纯金属焊接在一起后，一旦有电流通过，将会在合金内部发生电化学反应从而使合金导线极易被氧化，降低铜铝线的机械强度和导电性，所以基于Cu/Al复层结构的过渡电连接线夹应运而生，它可以很好地避免此类问题。目前铜/铝双金属复合材料多应用于Cu/Al复合线材、Cu/Al复合板带[1]和Cu/Al复合接头[2]。高铁要提高列车的运行速度，就必须加大接触线的悬挂张力，减小接触线的线密度，使用具有高强度的材料能够满足这一要求[3]。由于采用接触线为高速列车传输所需的电能，这就要求接触线的导电性良好，尽量减少传输过程中的电能损耗。因此，强度和电导率、设计加工性是衡量接触线材料性能的重要指标。

目前国内外对Cu/Al[4-5]复合材料的工艺研究已经基本趋于成熟，其中主要包括爆炸焊[6]、搅拌摩擦焊[7]、轧制[8-9]等，但目前上述工艺制备的双金属复合材料存在缺陷多（界面结合不牢固、界面裂纹孔洞等）、工艺繁杂等问题，于是研究采取热扩散工艺，将2种具有不同物理、化学、力学性能的金属材料以复层方式连接在一起，并获得具有良好结合界面的新型复合材料。熊志林等[10]研究了焊接能量对Cu/Al超声波焊接接头界面元素互扩散的影响，发现界面化合物主要为CuAl2和Cu9Al4，但是化合物种类不完善，扩散连接机制不清楚。Moisy等[11]从热力学和动力学的角度研究了铜铝体系反应扩散的早期阶段，发现金属间化合物的瞬态和平均增长率遵循抛物线定律，表明生长动力是扩散控制的，但尚未对其力学性能和导电性能进行分析。因此，文中采用热扩散反应制备Cu/Al双金属复层材料，研究了其反应扩散体系在不同保温时间和温度下对扩散界面中物相厚度的影响程度，分析了Cu/Al扩散界面区域中间相的形成机理，并对其力学性能和导电性能进行了分析。

1 实验

采用的材料是T2铜和1050铝，它们的实际化学成分如表1和表2所示。采用线切割将1050铝材切割成直径为24 mm、厚度为1 mm的圆形薄片，将T2商业铜板切割成厚度为7.68 mm的圆形薄片，直径尺寸与铝保持一致。

表1 T2铜板成分

表2 1050铝板成分

Tab.2 Composition and content of 1050 aluminum plate wt.%

由于在加工过程中铝板及铜板表面难免会存在残留的油污，且易形成氧化物，这些氧化物和杂质在反应过程中会在界面处形成裂纹、孔洞等缺陷，因此先用200～400目砂纸将其表面进行打磨，随后采用超声波清洗机进行清洗，用酒精擦拭后在冷风机下吹干，之后立即用干净石棉包住，防止再次氧化。铝试样和铜试样的处理方法相同。将预处理后的铜片和铝箔叠放在一起，为了防止在实验过程中金属片发生错位，先用透明胶带将两者粘在一起，再用石棉裹住样品外侧，随后用石墨纸再裹一层，以防止温度过高导致铝熔化后铝液流进模具。为保证原子扩散被充分激活，由Al–Cu相图的最低共晶温度可知，550 ℃是可以激活铝元素与铜元素相互扩散形成界面相的最低温度，因此温度区间选取为550～570 ℃。前期已开展压力为14、21、28 MPa下铝铜界面扩散复合研究，实验结果表明，较小的压力界面结合较差，为制备大尺寸样品，热压装置压力上限为28 MPa，且在该压力下反应界面较好，所以压力固定选取为28 MPa。以往的研究表明，压力对界面结合的影响相对于保温时间和温度较小。将模具放入热压炉内并关闭炉门，制备工艺如下：在压力作用下，从室温以10 ℃/min的速度加热到一定温度，保温一段时间后随炉冷却，真空热压炉在制备样品过程中所设置的5组工艺参数如表3所示。

将上述真空热压炉制备的样品线切割后，进行显微组织表征。先采用200～3 000目的水磨砂纸对样品进行打磨，随后采用3.5～0.5 µm的抛光膏进行抛光，直至在100倍显微镜下观察到界面无明显抛痕和污渍为止，利用JSM–7900F热场发射扫描电子显微镜配套有能谱仪对反应界面进行扫描分析，采用HV–1000维氏硬度计对基体及反应界面进行硬度测试，采用微机电子万能试验机进行抗弯测试，最后用高精度万用表对其进行电导率测试。

表3 真空热压炉工艺参数设置

Tab.3 Process parameter setting of vacuum hot pressing furnace

2 结果与分析

2.1 微观界面形貌特征

图1为压强28 MPa，保温时间30 min，扩散温度分别为550、560、570 ℃下拍摄的样品界面的微观形貌，其中纯黄色区域为铜，暗黑色区域为Al，中间呈现出的层状过渡层即为金属间化合物层。

图1 在不同温度条件下制备的Cu/Al双金属复层材料界面出的微观组织形貌

从图1a和1b可以看到，Cu/Al扩散体系经过不同温度下的固–固扩散后，在界面上能够清楚地观察到形成了厚度不等、组织形貌各异的新相过渡层，但界面整体平直，无孔洞、夹杂、裂纹等明显缺陷，说明在Cu/Al界面上发生了原子间的相互扩散，铜和铝在达到原子比后形成了新相。从图1c可以看到，在界面中间形成了明显的裂纹，裂纹源的产生归结于扩散温度过高，造成了金属间化合物的过度生长，从而导致Cu/Al结合界面的脆性增加，在磨制抛光过程中会产生较大的应力集中，进而导致了界面裂纹的产生。

图2为压强28 MPa、温度560 ℃、分别保温30 min和40 min时获得的铜/铝双金属复层材料的扩散界面微观形貌。20 min下样品由于保温时间过短，界面有分层现象，未对其进行表征。图2a—c为保温30 min后不同倍数下样品的界面金相图，图2d—f为保温40 min后不同倍数下样品的界面金相图。从图2可以明显看出，在560 ℃下、经过不同保温时长界面反应后，Cu/Al相接触的界面处形成了多层连续均匀的金属间化合物层，且其厚度随着保温时长的增加而缓慢增加，金属间化合物层不断向Cu/Al基体两侧生长，界面平直，各层金属间化合物清晰可见，且界面处无明显的微裂纹、孔洞杂质等缺陷，表明中间扩散层界面处结合良好，形成了牢固的冶金结合。

图2 Cu/Al双金属复层材料在560 ℃保温30 min和40 min下界面微观形貌

2.2 中间层物相确定

由微观形貌分析可知，铜和铝之间发生了明显的互扩散，在界面层区域形成了一定宽度的固溶区，初步观察到固溶区间有4种不同颜色的相。550 ℃和560 ℃下均能得到较好的结合界面，但由于实验设计过程中，温度区间过渡较小，因此金属间化合物层厚度只随保温时长和温度的提高发生少量变化，中间层物相表征只对560 ℃、28 MPa、保温30 min工艺下制备的Cu/Al试样进行表征。文中先通过对铜/铝扩散偶金属间化合物层进行SEM线扫描和EDS定量分析来确定各层物相与元素的分布，最后为了进一步明确各层金属间化合物的构成还进行了XRD分析。图3为铜/铝扩散偶金属间化合物层进行SEM线扫描结果，从图3的成分曲线可以看出，侧为T2铜基体部分，侧为1050铝基体部分，铜含量从左侧到右侧不断增加，且在/界面、/界面、/界面、/界面处均发生了成分突变，而在/层变化较为平缓，主要是由于这2层金属间化合物成分较为接近。利用EDS（见表4）和XRD等测试手段（见图4），并结合Cu/Al二元相图对金属化合物进行了分析，从铝侧到铜侧的金属间化合物分别为CuAl2、CuAl、Cu3Al2、Cu9Al4相，如图5所示。

图3 Cu/Al双金属复层材料在560 ℃保温30 min下的SEM分析

表4 图3中(CuAl2)、(CuAl)、(Cu2Al3)、(Cu4Al9)点能谱

Tab.4 Energy spectrum of point B (CuAl2), C (CuAl), D (Cu2Al3) and E (Cu4Al9) in Fig.3 at.%

图4 Cu/Al双金属复层材料在560 ℃保温30 min下的XRD图谱

图5 Cu/Al双金属复层材料560 ℃保温30 min下界面微观形貌

从图5可以看出，铜和铝之间发生了明显的互扩散，对于铜/铝双金属二元体系，这种互扩散是基于空位扩散机制进行的，其结果是在界面层区域形成了一定宽度的固溶区，通过以上SEM、EDS和XRD结果分析可知，固溶区间有4种不同的相。在550～570 ℃温度区间内，保温20～50 min、压力28 MPa条件下的所有Cu/Al双金属扩散界面层均由铝基体、Al(Cu)固溶体、金属间化合物（CuAl2、CuAl、Cu3Al2、Cu9Al4）[12]、Cu(Al)固溶体、铜基体构成，不同的是随着扩散温度的提高和保温时间的增长，金属间化合物的各相含量会发生变化，种类始终不变。

2.3 Cu/Al扩散连接机理分析

Cu/Al的真空热压制备过程包括加热、保温、随炉冷却3个阶段。热压扩散复合的本质在于通过施加压力造成2个金属基体发生大量的塑性变形，使界面接触处形成原子间结合点，之后在温度升高时通过原子间的互扩散形成牢固的冶金结合。在扩散连接初期，炉内温度较低，塑性变形占据主要地位，铝和铜的待复合表面在压力作用下发生氧化膜和吸附膜的破裂，大量新鲜的铝和铜基体裸露出来，压力驱使Al和Cu沿着位错通道扩散，占据对方的位置，从而减少空位[13]。扩散的速率取决于获得足够能量的活化原子数量。扩散系数可通过式（1）得到[14]。

式中：为扩散系数；0为扩散常数；a为扩散活化能，J/mol；为气体常数；为热力学温度，K。从式（1）可以得出，热压温度处于自然指数函数的指数部分，这说明扩散系数对温度是非常敏感的。随着热压温度的增加，Cu和Al原子获得了足够的能量来越过这些障碍，导致该复合材料的界面结合过渡层处金属间化合物的厚度增加[15]。在560 ℃的保温热压过程中，Cu和Al原子在金属间化合物层界面处形成了固溶体。

接触表面形成大量的结合点使界面原子发生物理作用或弱化学作用进而形成化学键。当样品上所施加的压强进一步增大时，化学键则会相应转变为金属键，在后续的保温过程中，界面区域铝和铜发生相互扩散和再结晶过程，在Cu/Al界面处形成具有微米级别厚度的扩散层，将2种异种金属很好地连接起来。

对于Al–Cu复层材料，由于Cu的自扩散系数远小于Al的自扩散系数，因此铝原子率先脱离晶体结构向铜基体一端扩散，形成富Al的α–Cu固溶体，Cu原子向铝扩散，形成γ–Al固溶体，其中Cu在Al中的极限固溶度为5.65%（质量分数），而Al在Cu中质量分数则为9.3%。由Al–Cu二元相图可知，在560 ℃下较为稳定的金属间化合物有Cu9Al4、Cu3Al2、CuAl、CuAl2相。随着扩散的进行，Al基固溶体中Cu原子达到饱和，初生的γ–Al枝晶开始从铝一侧向初始界面生长，即此处以Al–Cu合金亚共晶的方式进行凝固，同时富余的铜在另一侧首先形成黑色针状CuAl2初生相，即此处以Al–Cu合金过共晶的方式进行凝固。

2.4 Cu/Al双金属复层材料显微硬度

温度为560 ℃、保温时间为30 min、压强为28 MPa下制备的Cu/Al双金属复合材料的显微硬度分布如图6所示，可以看出从铜侧到中间层再到铝层呈现先增大后减少的趋势，其中在中间层某个位置达到最大值，在前面的分析中可以知道，从铝侧到铜侧界面结构依次为Al(Cu)固溶体，CuAl2、CuAl、Cu3Al2、Cu9Al4金属间化合物，Cu(Al)固溶体。由图6可知，过渡层处的显微硬度值明显高于基体金属，从铜层和铝层的边缘可以发现，越靠近中间层硬度越高[16]，这要归因于固溶强化，其中铝侧表现得最为明显，Cu/Al原子在互扩散过程中最先形成的便是固溶体，且铜原子对铝基体的固溶强化效果大于铝原子对铜基体的作用。金属间化合物层尽管硬度较高，但脆性较大，且具有较低的断裂韧性，这表明界面处层状脆性金属间化合物的形成会降低其界面结合强度。因此在考虑力学性能时不应将硬度作为唯一参考，应通过合理控制工艺参数来调控金属间化合物的厚度及种类，避免纯金属层和扩散层之间硬度急剧变化以及产生过大的应力集中而引起结合边缘的分离，保证界面结合良好。

图6 界面处显微硬度分布

2.5 Cu/Al双金属复层材料三点抗弯

对真空热压扩散工艺下制备的Cu/Al双金属复层材料在垂直于复层方向进行室温三点弯曲测试，实验中所用试样是在扩散温度为560 ℃、保温30 min、压强为28 MPa下单独制备的大样品，样品尺寸为100 mm×23 mm×10 mm，弯曲后样品的宏观照片如图7所示。准静态三点弯曲实验是一种检测材料弯曲性能最普遍有效的方法。进行实验时，需将试样放在有一定跨距的一对支撑点上，在试样中点上对试样施加竖直向下的载荷。随着下压载荷的不断增大，试样发生三点弯曲，最终在中点处断裂。图8为Cu/Al双金属复层材料制备的样品的三点弯曲测试的–曲线，可以看出，从开始到逐渐弯曲的过程中，试件受到的载荷呈现先增大后减小的趋势，试样的失效载荷为施加载荷的最大值，载荷在达到峰值后开始减小，说明试样的裂纹发生了扩展，试样在弯曲过程中大量的塑性变形均由Cu/Al纯金属所承担，相比于金属间化合物层，Cu/Al的塑韧性更好，金属间化合物层均为脆性相，抗弯强度极低，是弯曲过程中裂纹源扩展的始发地，因此应尽可能减少金属间化合物层厚度，从图8可以看到，Cu/Al双金属复层材料的抗弯强度达到360 MPa左右，且从宏观上看，90°弯曲后的试样结合界面并无明显剥落、脱层和裂纹。这说明在此工艺条件下制备的样品抗弯强度基本达到实验预期水平。

图7 弯曲试样宏观样貌

图8 Cu/Al双金属复层材料室温三点弯曲的σ–ε曲线

2.6 Cu/Al双金属复层材料的电学性能分析

如前所述，Cu/Al双金属复合材料的导电性能是其能否被大范围使用的一个重要指标之一，真空热压制备工艺条件将对Cu/Al双金属复合材料的电导率产生很大影响，文中所采用的样品尺寸均为22 mm× 8 mm×8 mm，因为是层状材料，过渡层厚度较薄，因此测量过程中存在部分误差，实验中最大的误差来自于材料本身以及材料和电极之间的接触电阻，但可以通过多次测量取平均值将误差影响减小到最小。扩散条件要在保证界面结合良好的情况下，尽量减少会造成电导率下降的金属间化合物相生成，保证尽可能高的电导率以满足Cu/Al双金属复层过渡电连接线夹的应用需求。

表5为实验所用的1050Al、T2铜以及不同工艺条件下试样的电导率，可以发现各样品的电导率均介于铜和铝之间，与铜更加接近，这要归因于“趋肤效应”，Cu/Al双金属复合材料在通入电流后相对单一纯铝具有更高的导电效率。从560 ℃下保温不同时间的电导率可以看出，当扩散温度一定时，保温时间延长，电导率降低，这是因为560 ℃下保温40 min制得的样品柯肯达尔孔洞等缺陷较保温30 min下多。当保温时间相同时，从550～570 ℃下电导率呈现出先增加后减少的趋势，在560 ℃附近达到最大值，这说明双金属复合材料的界面金属间化合物层并非越薄越好，也不是越厚越好，而是扩散层界面结构优异，且厚度与Cu/Al之间有一个合适的配比。在550～560 ℃之间由于CuAl、CuAl2等新相生成，而这些相的电导率均高于Al4Cu9，所以电导率在这个温度区间内呈现出增加的趋势，而在560～570 ℃之间无新相生成，570 ℃下的金属间化合物层过度生长，导致界面脆性增加，因此在热压样品中存在裂纹、孔洞等缺陷，给电子的传导带来阻碍，因此电导率不增反降。金属间化合物层虽然可以有效连接Cu/Al基体，构成良好的结合界面来协调整体的受力变形，但由于金属间化合物层自身的电导率较差，掩盖了Cu良好的导电性能，因此要合理控制中间过渡层的厚度来提高复合材料的导电性能。

表5 Cu/Al双金属复层材料的电导率测定结果

Tab.5 Conductivity measurement results of Cu/Al bimetallic clad materials

3 结论

1）成功制备出了界面结合良好、界面性能优异的铝/铜双金属复层材料，在界面处生成了连续均匀的CuAl2、CuAl、Cu3Al2、Cu9Al4相，并通过各自相界面的迁移进行生长。随保温时间的延长或扩散温度的提高，各金属间化合物层也逐渐变厚。

2）显微硬度测试结果表明，铝铜复层界面中间层的显微硬度值明显高于两侧，可知界面处中间层是硬脆性的金属间化合物，其中中间层的最大硬度值达到420HV。对铝铜双金属复合材料进行了三点抗弯实验后发现，弯曲90°后界面结合良好，无明显剥离、脱落和分层现象，抗弯强度达到360 MPa左右。

3）通过对铝铜样品进行电导率测定分析发现电导率呈现出先升后降的变化趋势，其中扩散温度为560 ℃时材料的电导率最优，为55.28 MS/m。

4）热压温度为560 ℃、保温时间为30 min、压强为28 MPa的工艺参数可制备出界面结合良好且综合性能优异的铝/铜双金属复层材料。

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Preparation of High Conductivity Cu/Al Bimetallic Composite by Thermal Diffusion and Regulation of Interfacial Microstructure and Properties

WANG Yu, WANG Yan-kun, LI Jin-long, PENG Xiang-fei, XU Hong, LIU Bin, BAI Pei-kang

(School of Materials Science and Engineering, North University of China, Taiyuan 030000, China)

Cu/Al bimetallic clad materials were prepared by thermal diffusion method. The effects of phase types and process parameters on the thickness of interface phase were studied in order to obtain Cu/Al bimetallic clad materials with both mechanical properties and good conductivity. Under the process conditions of temperature range of 550-570 ℃, pressure of 28 MPa and holding diffusion time of 20-40 min, 1 mm thick Al foil and 7.68 mm copper plate were sintered by vacuum hot pressing sintering furnace. The macro morphology, microstructure and Mechanical properties and electrical conductivity were studied. After the Cu/Al diffusion reaction, intermetallic compounds are formed at the interface, which are CuAl2, CuAl, Cu3Al2and Cu9Al4phases from aluminum side to copper side. With the increase of diffusion temperature and holding time, the content of intermetallic compounds will increase. When the hot pressing temperature is 560 ℃ and the holding time is 30 min, samples with good interface bonding and excellent comprehensive properties (flexural strength 360 MPa, conductivity 55.28 MS/m) can be generated. Cu/Al bimetallic composite with good interface bonding and better comprehensive properties can be prepared by optimizing the hot pressing sintering process.

hot pressing sintering; Cu/Al bimetallic composite; interface microstructure; three point bending; conductivity

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.05.011

TB331

A

1674-6457(2022)05-0068-07

2021–12–29

山西省基础研究计划面上项目（202103021224179）；山西省重点研发计划国际科技合作项目（201903D421080）；山西省高等学校科技创新项目（2020L0319）；国防科工局稳定支持经费专项–兵器五五所开放创新项目（JB11–12）

王宇（1987—），男，博士，副教授，主要研究方向为金属材料先进成型技术。

责任编辑：蒋红晨