掺加葵花籽油胶囊沥青混合料力学性能及自愈性能研究

2022-05-13李宁博郝培文编译

中外公路 2022年2期

李宁博, 郝培文编译

(长安大学公路学院，陕西西安 710064)

1 前言

沥青路面因具有良好的平整性和经济性，常用于高速公路和市政道路建设中。由于温度变化、湿度以及重复车辆荷载的原因造成的裂缝可能会严重缩短沥青路面的服务寿命[1]。沥青混合料是一种自愈性材料，且能流入到路面裂缝中[2]，从而自动地修复内部裂缝[3-4]。此外，在拌和、压实以及服务期限内，沥青路面老化会增加。这种性质会减小沥青混合料的自愈能力并且减小其使用寿命[5]。

为了提高沥青道路的自愈能力并且延长其服务寿命，研究人员研发了两种技术使沥青扩散到裂缝里。第一种是把混有金属的添加剂加到沥青混合料中并通过电磁感应或微波辐射等方法加热沥青混合料[6]。这种技术的目的是加热沥青并使其流动到裂缝中[7]；第二种技术是把葵花籽油胶囊掺加到混合料中[8]。当胶囊在交通荷载下破裂时，油会释放出来并且散布到混合料中。因此，当油的浓度很高时，沥青胶囊周围的黏性减小，沥青更容易流入裂缝中[9]。该文重点研究用于提高沥青道路自愈性能的胶囊。

目前，已经研发了3种不同类型的胶囊。具有代表性的有：由Su et al.研究的微米级的核壳结构[10]；Garcia et al.研究出的毫米级的内部多孔结构[11]。研究已经证实了胶囊能在沥青混合料的拌和及压实下保持完好并且能够提高混合料的自愈能力[12]。除此之外，Tabakovic′ et al.[13]已经研究出了包含自愈性化学剂的空纤维并且用此取代胶囊，尽管此研究处于不成熟阶段。

该文重点研究Micaelo et al.[14]和 Al-Mansoori et al.[15-17]的沥青混合料自愈性胶囊(海藻酸钙)。该胶囊由葵花籽油和包含葵花籽油的海藻酸钙胶囊膜组成。这种胶囊膜能保护葵花籽油免受外界环境的影响；Norambuena-Contreras et al.[18]和 Xu et al[19]也同样制成了用于沥青玛蹄脂、密级配沥青混合料和沥青玛蹄脂碎石自愈性的胶囊[20]。并且已经证实了胶囊在压实、飞散损失、混合料的自愈合特性等方面具有积极的作用。但是，当胶囊的含量持续增加的时候，胶囊在混合料的劲度模量上产生负面的影响[16-19]。这种现象产生可能的原因是胶囊的低强度。如果胶囊的含量过低，其对沥青混合料的自愈性能影响将会受限，但加入过量的胶囊，亦会减小沥青混合料的刚度和抗车辙性[15]。

该文的目的是重新评估和总结由Ref[15]研制的胶囊的效果。评价含胶囊的密级配沥青混合料疲劳性能和自愈能力。该文将3种比例的胶囊(0.5%、0.75%、1.00%)，添加到到密级配沥青混合料中。评估沥青混合料的间接抗拉强度、飞散损失和疲劳寿命。此外，还会检验不同比例的胶囊对沥青混合料自愈性能的影响。最后，采用CT扫描评估混合料中胶囊的分布和完整性。试验设计见图1。

图1 试验设计

2 原材料及试验方法

2.1 原材料

研究使用AC-13混合料，级配如表1所示。具体材料包括：玄武岩(密度2.976 g/cm3)，石灰岩填料(密度2.669 g/cm3)，沥青[针入度77.5(0.1 mm)]，软化点(49.1 ℃)。此外，海藻酸钙密度为1.116 g/cm3。使用的活性剂密度为0.92 g/cm3，烟点227 ℃，闪点315 ℃[14]。采用颗粒纯度为93%海藻酸(C6H7O6Na)和氯化钙(CaCl2)制成胶囊的聚合结构。试验过程中应考虑所用海藻酸钙胶囊的热能和力学性能的影响[18]。

2.2 海藻酸钙胶囊的制备

在20 ℃下，用离子凝胶法制备海藻酸钙胶囊[14-16]。具体步骤为：① 制备海藻酸钠乳液；② 制备氯化钙溶液和合成胶囊；③ 干燥和储存胶囊，以再生剂和海藻酸钙聚合物比为1∶3(vol)的比例制备胶囊。图2(a)显示了2.5 mm胶囊的光学图像。图2(b)显示了具有多空结构的单个胶囊的SEM剖面图。

表1 沥青混合料的级配组成

图2 海藻酸钙光学照片及SEM照片

2.3 沥青混合料试件的制备

采用含量4.7%的黏合剂制备包含海藻酸钙和不包含海藻酸钙的沥青混合料试件。在这些胶囊混合料中，采用了3种不同胶囊比例：0.5%、0.75%和1.00%。并根据油和胶囊在沥青中的含量，在胶囊破裂，油释放到沥青混合料后，理论上提出了一个油占混合料的比例为：6.97%、10.46%、13.95%。由于胶囊的低比率(不超过1.00%)，胶囊可以直接加入到沥青混合料中而且不影响集料级配。

用于力学试验的圆形试样采用下述过程制备：① 集料和沥青分别在160 ℃下加热12 h和6 h；② 在160 ℃下，用试验室搅拌机拌和沥青混合料；③ 把在20 ℃养护下的胶囊加到混合料中并搅拌15 s；④ 把包含胶囊的沥青混合料倒入到模具中并使用轮辙成型机成型；⑤ 用路面取芯机从每个模具中钻孔取出圆柱体试件(φ100 mm×50 mm)。从取出的圆柱形试件内取出圆形芯样(φ35 mm×50 mm)用于CT扫描。使用轮辙成型机制作沥青混合料板,并切取棱柱形试样用于裂缝自愈试验。制作方法如下：用试验室搅拌机制作总量25 kg的料并从中取14 kg的沥青混合料。在拌和之后，把混合料装到钢模具中压实并按以下方法切割：使用旋转压实机压实306 mm×306 mm×60 mm沥青混合料板使空隙率达到5%。然后从中切取尺寸为150 mm×100 mm×60 mm的棱柱体试件。为了在裂缝自愈试验中促进表面裂缝发生，在梁的中点切出尺寸为5 mm×5 mm的横向切口。

2.4 毛体积密度和空隙率

毛体积密度和空隙率对沥青混合料的力学性能和疲劳寿命十分重要。采取BS EN12697-5[21]标准测定试验试件的最大密度[18]。除此之外，用测定表干体积饱和密度的方法，采取BS EN12697-6标准[22]测定含有胶囊和不含胶囊的试件的毛体积密度，并计算AVi。

2.5 间接抗拉强度

用间接抗拉试验评估胶囊含量对混合料力学性能的影响。同时，与不含胶囊的沥青混合料做比较。在试验之前，把圆形试样在25 ℃下养护4 h。试验中以50 mm/min的速率施加荷载直至达到峰值荷载。

2.6 飞散损失试验

通过飞散损失试验，评估含有胶囊和不含胶囊沥青混合料的飞散损失抵抗性能。试件在20 ℃水中养护20 h后放到不带钢球的洛杉矶磨耗试验机。以30 rpm的速度旋转300转。计算试件的飞散损失：

(1)

式中：PL为试件的飞散损失(%)；Wi1为初始量(g)；Wi2为残余量(g)。

2.7 疲劳特性

采用Ref[23]采用的拉力参数进行间接拉伸疲劳试验，研究不含胶囊及含3种比例胶囊的沥青混合料的疲劳特性。使用通用试验机UTM-25施加半正弦重复荷载直至累积的荷载总量造成试件破坏。试验频率为1 Hz。在每个荷载循环中，荷载时间0.1 s，间歇0.9 s。在基础试验温度15 ℃下进行试验。通过式(2)计算不同压力等级下的疲劳寿命：

(2)

式中：Nf为试件破坏时疲劳循环的数值；σ0为试件中心的水平拉应力(MPa)；K和n为疲劳回归常数。

2.8 自愈性能试验

使用Al-Mansoori et al[15-17]研发的力学疲劳自愈试验，评估胶囊对混合料自愈的影响。用-20 ℃养护的棱柱形试件进行三点弯曲测试。之后，将梁的两半放到一起装入到钢模具中，并用一块细塑料片放到裂缝之间，目的是避免裂缝两侧接触。将75 kN的静压荷载施加在沥青混合料棱柱的表面上，目的是模拟交通荷载并使胶囊破裂。试验中，用于模拟在沥青道路上大尺度加速破坏的压力值和路面加速加载设备用的压力值相同[24]。胶囊破坏，塑料膜移动破坏，棱柱试件两侧会碰到一起，然后将试件安置在20 ℃下养护。在Norambuena-Contreras et al[18]研究中描述了上述步骤。图3显示了试验步骤的具体过程。

图3 在沥青混合料厚片上的裂缝自愈试验示意图

含有胶囊和不含有胶囊的沥青混合料梁在裂缝愈合上的性能表现量化为：在三点弯曲试验中，经过一段时间后，能从被测试的裂缝梁的三点弯曲强度中恢复的自愈水平。试验测试了10个不同的时间：5、24、48、72、96、120、144、168、192、216 h。每个梁经过一个特定的时间后达到的自愈水平按式(3)定义：

(3)

式中：HL为自愈水平，定义为在梁初始测试时的最大力Fi-initial和同一沥青混合料梁在自愈过程后测得的最大力Fi-heated之间的比值。

2.9 胶囊油释放水平的量化

采用傅立叶红外线光谱分析仪(FTIR)在化学上分析沥青混合料中的海藻酸钙胶囊释放出的油的水平。

FTIR试验的两个试件按如下过程制备：① 将带有同等数量活化剂的原始沥青混合料的试验试件{包含3个胶囊比例[模拟从加到混合料中的胶囊(0.5%、0.75%、1.00%)中释放出100%的油]}作为参考组；② 从前述含有和不含有胶囊的梁上使用热刀随机提取试件，然后进行自愈合试验。为了确定胶囊中油的比例，试验结果同参考组做对比。

用光谱仪进行FTIR分析时，仪器设置成吸收模式并且波数范围设置为400～4 000 cm-1，分辨率为4 cm-1，采集光谱的吸收谱[25]。图4显示一个含有0.5%的海藻酸钙胶囊的沥青混合料试件的光谱实例。从波数1 700～1 800 cm-1[17]吸收峰值的变化评估沥青混合料中油的释放效果。使用沥青混合料梁中胶囊试验前和试验后的吸收谱的结果，评估油释放水平(ORL)。其计算如下：

(4)

图4 含有0.5%胶囊和不含有胶囊的沥青混合料的FTIR曲线的样本

式中：A1 745-Si为含有不同比例的海藻酸钙胶囊(0.5%、0.75%、1.00%)特定试件在峰值1 745 cm-1下的吸收谱；A1 745-Ref为基于加到混合料中胶囊的比例，沥青油释放100%时的沥青混合料试件在峰值1 745 cm-1下的吸收谱。

2.10 胶囊试件的CT扫描特征

通过CT扫描分析评估沥青混合料中胶囊的分布和结构的完整性[18]的过程如下：① 使用GE Sensing设备和Inspection Technologies GMBH Phoenix VTomeX M技术并以200 kV和180 μA的参数，对沥青混合料和试件进行CT扫描试验；② 使用Phoenix Datos X2 Reconstruction软件进行扫描结果的重构和校正；③ 把结果重构到3D模型，2D影像沿着XY轴导出为TIFF格式。

3 结果和结论

3.1 胶囊对密级配沥青混合料的密度和空隙率的影响

表2显示了包含和不包含胶囊的沥青混合料的平均毛体积密度和空隙率。从每种含量胶囊的样本中抽取5个试件，测试混合料胶囊含量的平均值。由表2可知：掺加胶囊沥青混合料的密度明显减小。减小的原因是胶囊的密度(20 ℃下密度为1.116 g/cm3[18])比混合料中的集料和玛蹄脂的密度更低。正如Al-Mansoori et al之前得出：增加0.5%胶囊含量也许会减小集料空隙率[14]。

表2 含有胶囊和不含有胶囊的沥青混合料的密度和空隙率

3.2 胶囊在混合料中的分布

图5为胶囊沥青混合料体层摄影X射线结果。

表5(a)显示：在混合料的制作过程中， 0.5%含量胶囊的试件有较小比例的胶囊破坏并且呈现一个良好的空间分布。与此同时，含有更高含量胶囊的混合料呈现了一些胶囊的聚集，如图5(b)所示。这种聚集现象的原因目前不明确，可能被认为是在拌和前已经发生了海藻酸钠的固化并造成的胶囊聚集。Ref[14]之前已经研究并量化了同等胶囊的分布但是没有得出任何相似的结果。图5(c)中，CT扫描的影像显示了胶囊能在拌和与压实过程中保持完好，并且由于集料间的作用而破坏。在之前的研究中[18-20]，通过扫描电子显微镜观察到胶囊的微观结构，得出胶囊结构是一个多孔结构，如图2(b)。现在尚不清楚胶囊中的油是如何释放，但是，该文认为胶囊破坏的原因是环绕在它们周围集料的挤压。并且，多空隙沥青混合料的胶囊也许会比密级配沥青的胶囊更快地释放油。因为胶囊是一个多核结构，所以当胶囊中的一部分在由沥青混合料循环荷载导致的集中压力下破坏时，剩下的胶囊会依然保持完好。

图5 0.5%和0.75%胶囊含量的沥青混合料的CT-扫描重构以及2个0.5%胶囊含量沥青混合料的单独试件(1个未破坏，1个已破坏)

3.3 胶囊对沥青混合料间接抗拉强度(ITS)的影响

图6显示了含有胶囊和不含有胶囊的沥青混合料ITS结果。从3个混合料的试件中计算出胶囊含量的均值。

图6(a)显示了0.5%胶囊的沥青混合料的稠度比不含胶囊、含有0.75%和1.00%胶囊含量的沥青混合料的稠度更大。图6(b)显示了位移为3.05 mm的ITS数值平均最大值。结果显示出0.5%胶囊含量的沥青混合料比不含胶囊或者0.75%含量胶囊、1.00%含量胶囊的沥青混合料有更高的ITS均值。原因在于0.5%胶囊含量的沥青混合料有更低的空隙率。当在混合料中加入更多的海藻酸钙胶囊时，混合料的空隙率增加并且更多的油从胶囊中释放，减小了它的稠度和沥青混合料的ITS数值。

3.4 胶囊对沥青混合料飞散损失性能的影响

图7显示了含有胶囊和不含有胶囊沥青混合料的颗粒损失比率。从每种胶囊含量的混合料中抽取5个样本并计算飞散损失率平均值。在图7中，得出不含胶囊和含有0.5%、0.75%和1.00%胶囊含量的平均飞散损失分别是4.94%、5.07%、5.76%和6.06%。证明了掺加海藻酸钙胶囊会增加沥青混合料的飞散损失。0.5%胶囊含量的混合料和不含胶囊的混合料的飞散损失均值相近。此外，含有胶囊试验试件的视检结果显示了它们能抵抗飞散试验造成的影响。Al-Mansoori et al.在2017年得出了相似的结果[15]。

图6 沥青混合料最大平均ITS

图7 含有胶囊和不含有胶囊的沥青混合料飞散损失结果

3.5 胶囊对沥青混合料耐久性的影响

图8显示了含有胶囊和不含有胶囊的沥青混合料试件的疲劳特性。从每种胶囊含量的混合料中抽取3个样本并计算其疲劳寿命平均值。在图8中，在混合料中掺加0.5%胶囊提高了所有压力水平上的疲劳抵抗能力。这可能是因为0.5%胶囊含量的混合料具有更低的空隙率和更高的强度。更多胶囊(0.75%和1.00%胶囊含量)减小了沥青混合料的疲劳抵抗能力，其原因是大量胶囊增加了混合料的空隙率。

图8 含有胶囊和不含有胶囊的沥青混合料试件的平均疲劳试验的结果

3.6 胶囊对沥青混合料自愈性能的影响

图9(a)显示了在不同的自愈时间下，含有胶囊和不含有胶囊的沥青混合料试件达到的自愈水平。图中每一个点代表一个试件的胶囊含量的自愈时间和自愈水平之间的关系。大量的试验和数据的良好相关性证明了试验数据的高可信度。从图9(a)可以看出：① 含有胶囊的沥青混合料试件比不含有胶囊的沥青混合料试件能达到更高的自愈水平；② 含有胶囊和不含有胶囊的沥青混合料试件的自愈水平随着自愈时间增加逐渐增加，并且在96 h的自愈时间上达到了自愈水平的最大值，大多数持续到了216 h。图9(a)可以看出自愈范围。因此，试件在96～216 h自愈水平可以看做混合料的最大自愈水平。

不含胶囊、含有0.5%、0.75%、1.00%胶囊的沥青混合料的平均最大自愈水平分别为20.44%、49.04%、54.32%和54.86%。图9(a)证明了混合料中更高的胶囊含量能达到混合料更高的自愈水平。因为高胶囊含量增加了胶囊破坏的可能性，并且试验中施加了压缩荷载。这种荷载也会潜在地增加沥青混合料内部释放的油[18]。

如图9(b)所示，根据FTIR试验，沥青混合料中释放出的油水平分别为35.45%、45.05%和60.93%，对应含量的0.5%、075%和1.00%的胶囊。但是，沥青混合料中释放的油的水平不仅跟外部施加的荷载有关，而且跟混合料的制作过程有关。制作过程中胶囊也会被破坏。在混合料制成后，不同胶囊比例(0.5%、0.75%和1.00%)释放出的油的水平量化为：3.22%、4.09%和5.54%。

从图9(a)中的0.75%和1.00%胶囊在最大自愈范围上可以看出：高于0.5% 胶囊含量没有在最大自愈水平上有明显增加。其原因可能是沥青混合料中含有大量的活化剂(油-沥青)。在此研究中，沥青混合料中油-沥青比含量为6.97%、10.46%和13.95%，分别对应为0.5%、0.75%和1.00%胶囊含量。先前用蔬菜油活化的老化沥青黏合剂研究[26]证明了超过7.0%沥青含量对混合料的性能有不利的影响。这种现象影响着沥青混合料的流变性质。因此，总结出0.5%胶囊含量是提升沥青混合料自愈性能最佳的比率，而且不影响密级配沥青混合料的流变性能。

图9 自愈试验结果

3.7 总结及结果讨论

(1) 表3为了一个掺加海藻酸钙胶囊的密级配沥青混合料的密度、空隙率、间接抗拉强度、平均损失抵抗能力、疲劳表现和自愈性能影响上的总结。

由表3可以看出：由于加入到混合料中的胶囊比率(0.5%、0.75%或1.00%)，不同胶囊对性能的影响是不同的。由于胶囊的密度比集料更低，减小了混合料的平均毛体积密度。与含有更高含量的混合料相比，掺加0.5%胶囊对密度的影响非常低是一个合适的沥青拌和剂量；在文献[15-16]中，已经证明了海藻酸钙胶囊调整自身的形状并适应集料结构。因为它们的材料和圆形的形状使其在制成过程中更容易流动[图6(c)]。0.75%和1.00%的胶囊含量增加了混合料的空隙率，但是与不含胶囊的混合料相比，0.5%胶囊含量减小了混合料的空隙率，其值为6.7%。

表3 含有胶囊的混合料比不含有胶囊的沥青混合料性能提高比例

(2) 0.75%和1.00%胶囊含量对最大间接抗拉强度和抗飞散能力有不利的影响。与不含胶囊的混合料相比，0.5%的胶囊含量使ITS值增加了11%。与高胶囊含量的混合料相比，增加0.5%胶囊在飞散损失抵抗能力的影响非常低(如表3所示为-2.5%)。其原因可归结为胶囊调整它们的形状适应周边的集料并进入到沥青基质中。同时调整了材料的密度，因此增加了混合料的空隙率。

(3) 观察到0.75%和1.00%胶囊含量对平均疲劳寿命有不利的影响。但是与不含胶囊的沥青混合料相比，0.5%胶囊含量增加了疲劳寿命29.3%。基于之前的研究[15-18]，掺加0.75%和1.00%胶囊在沥青混合料的力学性能上的不利影响能通过胶囊的尺寸被扩大。因为其构成了固体骨架的一部分，并且也是细集料的一部分。

(4) 在混合料最大自愈试验中，进行到96 h时，所有含量的胶囊都会对沥青混合料的自愈能力有积极的影响，之后保持最大自愈水平。相比初始自愈水平，0.5%、0.75%和1.00%胶囊含量在96 h时的最大自愈水平分别增加了100.9%、121.3%和126.8%。如表3所示，更高沥青含量的增加不会必然地意味着力学性能的提升。