掺聚丙烯纤维粗骨料膏体流变性能及计算模型

2022-05-12严荣富尹升华刘家明邹龙莫亚斌寇永渊

中南大学学报（自然科学版） 2022年4期

严荣富，尹升华，刘家明，邹龙，莫亚斌，寇永渊

(1. 北京科技大学金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京，100083；2. 东华理工大学地球科学学院，江西南昌，330013；3. 北京科技大学土木与资源工程学院，北京，100083；4. 长沙有色冶金设计研究院有限公司，湖南长沙，410019；5. 金川集团股份有限公司二矿区，甘肃金昌，737100)

粗骨料膏体充填因“绿色采矿、无废开采、一废治两害”等特性备受国内外矿山青睐[1-2]。聚丙烯纤维粗骨料膏体是由全尾矿、水、胶结剂以及粗骨料、聚丙烯纤维等组成的一种复杂悬浮体系。掺入聚丙烯纤维不仅能增加膏体充填体的抗压强度，而且还能有效提高膏体充填体的韧性[3]。但聚丙烯纤维的柔软性及可塑性会对膏体流变特性产生影响，继而影响膏体料浆的管道输送性能。近年来，为研究聚丙烯纤维粗骨料膏体流变学特征以及在不同纤维掺量及长度下纤维膏体的力学性能，国内外学者针对聚丙烯纤维粗骨料膏体力学性能及流变特性进行了大量研究。CHEN等[4]分析了聚丙烯(PPF)纤维对尾砂胶结膏体充填体抗压强度压缩性能和微观结构性能的影响，研究表明虽然掺入纤维的影响比水泥单耗、料浆质量分数的影响小，但也是提高膏体抗压强度的重要因素。YI等[5]研究了聚丙烯纤维对充填体的稳定性的提高作用，发现纤维的加入增加了充填体的抗压强度，降低了峰后强度损失；在大应变下，添加纤维的试样几乎没有脱落的碎片。CAO等[6]采用3种纤维(聚丙烯、聚丙烯腈、玻璃纤维)进行了尾砂胶结充填体的强度和韧性试验研究，结果表明添加不同类型和含量的纤维对膏体的韧性有显著影响，其韧性峰值应变因子K随着纤维含量的增加呈逐渐增加趋势。张双双[7]分析了玻璃纤维含量及长度、剪切速率对玻璃纤维增强聚丙烯材料剪切流动特性的影响，研究表明增加玻璃纤维含量及长度都会使玻璃纤维增强聚丙烯材料的剪切黏度增大。徐文彬等[8]以聚丙烯纤维为加筋材料，探究了纤维掺量对胶结充填体强度及变形特性影响，研究发现充填料浆屈服应力随纤维掺量增加呈线性增大，其流态模型符合Bingham流体。

对于膏体而言，由于浆体中大量细颗粒的絮凝作用，其内部存在一定强度的絮网结构，从而导致膏体的流动特性以整体的形式呈现，即由两相流转变为结构流体[9-10]。对于结构流体的研究，非牛顿流体力学理论是一种更为有效的手段，而流变性质是其研究的基本内容。目前，金川矿区采用的全尾砂粗骨料膏体充填由于充填体刚度大，储蓄在充填体的能量较多，导致采动影响下容易发生片帮、冒顶以及岩爆等安全事故。而通过掺入聚丙烯纤维来可以明显提高充填体的韧性，增加充填体的延展性，减少裂缝的数量、长度和宽度。但由于聚丙烯纤维膏体流变学特征与材料特性之间的关系尚不清晰，尤其是在流变性能方面，聚丙烯纤维粗骨料膏体流变性质更为复杂，不仅与膏体物料组成、粒径级配、质量浓度等有关，还与纤维体积率及长径比特性等因素密切相关[11]，亟需通过开展聚丙烯纤维粗骨料膏体流变特性研究，为纤维在膏体充填中应用提供理论支撑。

本文作者以金川某矿为研究背景，采用全尾砂和棒磨砂为充填物料，运用BROOKFIELD R/S plus型流变仪对聚丙烯纤维粗骨料膏体进行流变特性分析，探究聚丙烯纤维体积率及长径比对充填体流变性能的影响，并提出基于纤维体积率及长径比下膏体流变特性的计算模型，以期为聚丙烯纤维粗骨料膏体流变性能和管道输送分析提供一种有效的计算方法。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

本文纤维粗骨料膏体流变实验所用的实验材料分别为：全尾砂、棒磨砂、水泥和聚丙烯纤维。全尾砂、棒磨砂、水泥均取自金川二矿区现用充填材料。其中，全尾砂、棒磨砂及水泥物理性质如表1所示。从表1可知：全尾砂、棒磨砂和水泥的相对密度分别为2.78，2.79和3.10，全尾砂和棒磨砂相对密度基本相同，水泥相对密度较高。

表1 充填材料物理性质Table 1 Physical properties of filling materials

利用LMS-30型激光粒度分析仪和人工标准筛对实验用全尾砂和棒磨砂进行粒度分析[12]，结果如图1所示。从图1可知：全尾砂粒径主要分布在2～100 μm之间，其中小于75 μm颗粒占80%，属于超细全尾砂。棒磨砂级配优良，粒径0～5 mm的颗粒较多，达82%，其中2 mm 粒径颗粒占22%，8～16 mm的粗大颗粒较少，有利于膏体料浆制备。

聚丙烯纤维是一种单丝束状纤维，其物理性质如表2 所示。从表2 可知：聚丙烯纤维密度为0.91 g/cm3，纤维直径为31 μm，具有强度高、弹性好、耐腐蚀等优良特性，适宜在深部矿山复杂的应力、温度环境下应用。

表2 聚丙烯纤维物理性质Table 2 Physical properties of polypropylene fiber

1.2 实验方案

为全面分析聚丙烯纤维体积率(纤维掺量与密度之比)、聚丙烯纤维长径比(纤维长度与直径之比)对粗骨料膏体流变性能的影响，在料浆质量分数为79%，水泥掺量为290 kg/m3，尾砂与棒磨砂质量比(尾棒比)为4∶6 条件下，研究聚丙烯纤维掺量(0.5，1.0，1.5，2.0 和2.5 kg/m3)与长度(6，9，12，15 和18 mm)对膏体剪切应力及流变特性的影响。但由于纤维掺量无法描述纤维在膏体中的体积与整体体积的关系，且纤维长径比更能反映聚丙烯纤维的自身属性，具有普遍适应性。因此，将单位体积料浆中的纤维掺加量转换为纤维体积率，纤维长度换算为纤维长径比，其换算结果如表3 所示。最终实验选取不同聚丙烯纤维体积率(0.05%，0.11%，0.16%，0.22%和0.27%)和不同纤维长径比(193.55， 290.32， 387.10， 483.87 和580.65)作为实验因素与水平，探究聚丙烯纤维体积率与长径比对膏体剪切应力及流变参数(屈服应力、黏度等)的影响[12]。

表3 聚丙烯纤维体积率及长径比Table 3 Volume ratios and length-diameter ratios of polypropylene fiber

1.3 实验设备与方法

实验测试采用BROOKFIELD R/S plus 型流变仪，配备规格v40-20 的桨式转子(桨叶直径D为20 mm，高度H为40 mm)。本实验采用物料干拌法，首先将全尾砂、棒磨砂、水泥和聚丙烯纤维(聚丙烯纤维依据JGJ/T 221－2010“纤维混凝土应用技术规程”[13]添加)进行混合干拌均匀，然后加水进行混合搅拌，最后再对新拌膏体进行流变测试实验，测试程序采用控制剪切速率法(CSR)，即先保持180 s-1剪切速率进行2 min恒定剪切(确保膏体达到应力松弛状态)，再以1 s-1剪切速率逐渐递减至0，整个试验过程共持续300 s[14]，流变仪测试程序如图2所示。

2 结果与分析

2.1 纤维对膏体料浆剪切应力的影响

目前，描述膏体流变行为模型主要有宾汉体(Bingham)模型、H-B(Herchel-Bulkley)模型、幂律(Power-law)模型以及Ostwald 模型[15]。为探究聚丙烯纤维粗骨料膏体流变特性，在料浆质量分数为79%、水泥掺量为290 kg/m3、尾棒比为4∶6、纤维长径比为387.10 时，不同聚丙烯纤维体积率时膏体料浆剪切应力曲线如图3所示。

由图3可知：在剪切应力随剪切速率增加而变化过程中，其曲线大致分为4个区域，即应力过冲区、剪切稀化区、宾汉剪切区以及剪切稠化区。应力过冲区是发生应力过冲现象的剪切区域，主要表现为外力进行扰动时所必须克服料浆内部摩擦力而造成的一种流体应力滞后特征。剪切稀化区是随着剪切速率增加剪切应力的增加幅度越来越小的剪切区域，一般发生在低剪切速率阶段，属于伪塑性体的流动行为。宾汉剪切区是随着剪切速率增加，剪切应力与剪切速率的斜率大致不变的区域。很多学者常以宾汉剪切区作为流变拟合模型区域，属于宾汉体的流动行为。剪切稠化区是随着剪切速率增加，其剪切应力与剪切速率的斜率越来越大的剪切区域；此区域的表观黏度(剪切应力与剪切速率之比)越来越大，一般表现出增稠的特征，常常发生在高剪切速率阶段。从图3可知：随着聚丙烯纤维掺量增加，料浆所受的剪切应力增大。聚丙烯纤维粗骨料膏体发生应力过冲行为大致在剪切速率为0～20 s-1，发生剪切稀化行为大致在剪切速率为20～60 s-1，发生宾汉剪切行为大致在剪切速率为60～140 s-1，发生剪切稠化行为大致在剪切速率为140～180 s-1。

为了全面研究聚丙烯纤维对剪切应力的影响，分别对聚丙烯纤维粗骨料膏体剪切稀化区和剪切稠化区进行局部放大分析，如图4所示。由图4(a)可知：当不添加纤维时，膏体存在明显的剪切稀化现象(表观黏度逐渐减小)；随着聚丙烯纤维的添加以及掺量的增多，剪切稀化现象越来越不明显。当纤维体积率达到0.27%时，剪切稀化区基本转化成宾汉剪切区，这说明聚丙烯纤维的添加以及掺量对膏体剪切稀化有弱化的影响。由图4(b)可知：不添加纤维的膏体大致在剪切速率为141 s-1时发生剪切增稠现象(表观黏度逐渐增大)，即随着聚丙烯纤维的加入以及掺量的增多，膏体发生剪切增稠现象所对应的剪切速率越大，且剪切速率增加的幅度越来越大。当纤维体积率达到0.27%时，膏体大致在剪切速率为168 s-1时发生剪切增稠现象，比不添加纤维粗骨料膏体的剪切速率增加27 s-1，这说明聚丙烯纤维的加入能阻挡膏体发生剪切增稠现象。

综上分析，添加聚丙烯纤维会弱化膏体的剪切稀化和剪切增稠现象，且随着聚丙烯纤维掺量的不断增加，聚丙烯纤维粗骨料膏体越来越接近宾汉体，这是因为加入的聚丙烯纤维具有桥梁及牵拉作用[16]。在不添加纤维的膏体中，低剪切速率会发生剪切稀化，高剪切速率会发生剪切稠化。图5所示为搅拌过程中纤维与粗颗粒的相互作用过程。从图5可知：当加入聚丙烯纤维时，纤维类似“钢筋”一样三维乱相分布于膏体中，形成网状结构。当膏体(不添加纤维)即将发生剪切稀化及稠化时，加入的聚丙烯纤维像“桥梁”一样，对纤维首端的颗粒起到阻碍作用，防止浆体发生剪切变形；对纤维尾端的颗粒起到拉伸作用，带动颗粒的运动，导致料浆整体内摩擦力增大[17]。从而，当浆体发生剪切稀化时，聚丙烯纤维抵抗浆体发生剪切稀化；当浆体发生剪切增稠时，聚丙烯纤维阻挡浆体发生剪切增稠。

为了研究聚丙烯纤维对流变行为具体影响，在剪切过程中，由于宾汉剪切区所占比例最大，且剪切稀化区及剪切稠化区在不同聚丙烯纤维含量下越来越接近宾汉体。因此，选取宾汉剪切区作为研究纤维膏体流变特性的对象，并采用宾汉体流变模型对宾汉剪切区进行拟合，其宾汉体流变模型见式(1)[18]。根据式(1)对纤维体积率分别为0，0.05%，0.11%，0.16%，0.22%和0.27%进行宾汉体流变模型拟合，其结果如表4所示。从表4可知：在纤维长径比为387.10 时，宾汉体流变模型拟合曲线的校正复相关系数R2Adj都大于0.97，拟合效果较好，说明模型具备良好的预测能力。

表4 不同纤维体积率下宾汉体流变模型拟合分析Table 4 Fitting analysis of Bingham rheological model at different fiber volume ratios

式中：τ为剪切应力，Pa；τy为屈服应力，Pa；n为塑性黏度，Pa·s；为剪切速率，s-1。

2.2 纤维对膏体料浆屈服应力的影响

基于宾汉体流变模型，得到聚丙烯纤维膏体的流变特性参数。图6所示为聚丙烯纤维体积率及长径比与膏体屈服应力关系的曲线。由图6(a)可知：随聚丙烯纤维体积率增加，膏体的屈服应力增大，且增加幅度越来越大，屈服应力与纤维体积率近似呈指数关系。由图6(b)可知：随聚丙烯纤维长径比增加，膏体的屈服应力增大，且屈服应力与纤维长径比近似呈线性关系。这是因为当不添加聚丙烯纤维时，膏体流变性能主要受膏体级配和絮网结构所影响[19]。当膏体中加入聚丙烯纤维时，由于聚丙烯纤维的化学性质比较稳定，并具有柔软、可塑性，导致聚丙烯纤维类似“钢筋”一样镶嵌在细颗粒与粗颗粒之间，类似“网状”分布于料浆之中。当随着剪切应力增加时，聚丙烯纤维夹在颗粒之间增加了彼此的摩擦。由于力是相互的，当纤维一侧受到向上的摩擦力时，阻碍颗粒运动；另一侧将受到向下的摩擦力，拉动颗粒运动。因此，当料浆进行流动时，除了克服颗粒与颗粒之间的摩擦力还需克服掺入聚丙烯纤维所带来的摩擦力，导致掺入聚丙烯纤维的屈服应力随着纤维的含量及长径比的增大而增大。

图7 所示为未掺纤维与掺入纤维长径比为193.55，290.32，387.10，483.87 和580.65 时，聚丙烯纤维掺量对膏体屈服应力的影响。由图7 可知：未掺聚丙烯纤维时，膏体的屈服应力为124.53 Pa。添加纤维的屈服应力与未添加纤维相比，其增加率在2.28%～19.59%范围内；当纤维长径比为193.55、纤维体积率为0.05%时，膏体的屈服应力增加率最小，为2.28%。此外，当纤维长径比增加一个级别，其屈服应力增加了1%～2%；当纤维体积率增加一个级别，其屈服应力增加了2%～3%，说明纤维体积率对屈服应力的影响大于纤维长径比对屈服应力的影响。

2.3 纤维对膏体料浆塑性黏度的影响

根据宾汉体流变模型，探究聚丙烯纤维体积率与长径比对宾汉体模型中塑性黏度的影响。图8所示为聚丙烯纤维体积率及长径比与塑性黏度的关系曲线。

由图8(a)可知：随着纤维体积率增加，膏体的塑性黏度逐渐增加，且增加的幅度越来越大，近似指数曲线。由图8(b)可知：膏体的塑性黏度随纤维长径比增加而略微增加，近似呈线性关系，对塑性黏度的影响不大。当纤维长径比为193.55 和纤维体积率为0.05%时，聚丙烯纤维粗骨料膏体的塑性黏度最小，说明在膏体中加入聚丙烯纤维能增加膏体塑性黏度。

图9 所示为未掺纤维与掺入纤维长径比为193.55，290.32，387.10，483.87 和580.65 时，聚丙烯纤维掺量对膏体塑性黏度的影响。由图9 可知：未添加纤维的膏体塑性黏度为0.389 Pa·s；添加纤维的膏体塑性黏度与未添加纤维的膏体塑性黏度相比，增加了5.66%～87.15%。当纤维长径比增加一个级别，膏体塑性黏度增加6%～8%；当纤维体积率增加一个级别，膏体塑性黏度增加了13%～14%，说明纤维体积率对塑性黏度的影响大于纤维长径比对塑性黏度的影响。

2.4 粗骨料膏体流变特性计算模型

根据大量学者对膏体流变特性的研究可知，未掺聚丙烯纤维时，膏体的屈服应力实质是通过膏体料浆质量分数、骨料堆积密度以及相对密度来影响膏体的流变性能[20]。因此，程海勇等[21-22]建立了式(2)和(3)所示的屈服应力以及塑性黏度计算模型。

式中：τ0为未掺纤维的膏体屈服应力，Pa；η0为未掺纤维的膏体塑性黏度，Pa·s；Cv为膏体料浆体积分数，%；φ为混合骨料堆积密实度；ρr为混合骨料相对密度；a，b，c，a1，b1和c1为试验常数。

混合骨料堆积密实度φ和混合骨料相对密度ρr的计算公式如式(4)和(5)所示[23]：

式中：ρ1为骨料1 的相对密度；ρ2为骨料2 的相对密度；φ1为骨料1 的堆积密实度；φ2为骨料2 的堆积密实度；u为骨料1占总骨料质量之比。

由图6和图8可知：当掺入纤维时，纤维膏体屈服应力随纤维体积率及长径比增加而增加，且屈服应力与纤维体积率近似呈指数关系，与纤维长径比呈线性关系。纤维膏体塑性黏度会随纤维体积率及长径比增加而增加，且塑性黏度与纤维体积率近似呈指数关系，与纤维长径比呈线性关系。因此，提出掺入纤维的膏体屈服应力及塑性黏度预测模型，如式(6)和(7)所示：

式中：τθ为掺入纤维的膏体屈服应力，Pa；ηθ为掺入纤维的膏体塑性黏度，Pa·s；pf为聚丙烯纤维体积率，%；λ为聚丙烯纤维长径比；d，e，f，d1，e1和f1为试验常数。

将式(2)和式(3)分别代入式(6)和式(7)，得到关于体积分数Cv、混合骨料堆积密实度φ、混合骨料相对密度ρr、纤维体积率pf和纤维长径比λ的屈服应力和塑性黏度计算模型，如式(8)和(9)所示：

采用式(8)和(9)对实验数据进行拟合，得出模型中待定系数，其函数见式(10)和(11)。对其进行假设检验、系数检验和统计分析，结果如表5 所示，复相关系数(R2)和校正复相关系数(R2Adj)均大于0.95，F检验和t检验(P值)结果均表明模型的显著性较好，其中P值远小于判断标准值0.05。

表5 各计算模型统计分析Table 5 Statistical analysis of each calculation model

为验证模型的准确性，采用凡口铅锌矿全尾砂对聚丙烯纤维粗骨料膏体屈服应力和塑性黏度计算模型进行验证。将凡口全尾砂与棒磨砂以及胶凝材料混合配制成灰砂比为1∶6、尾棒比为4∶6、质量分数为72%的料浆，测试不同聚丙烯纤维体积率(0.05%，0.16%和0.27%)及不同纤维长径比(193.55，387.10 和580.65)下膏体的流变参数。通过对测试的9组流变实验结果与计算模型预测结果进行对比分析，并采用式(8)和(9)计算模型进行回归拟合，结果如图10所示。从图10可知：其屈服应力以及塑性黏度的R2Adj均在0.92 以上，拟合效果较好，说明计算模型具备良好的预测能力。