高温纯化设备真空气路优化解析

吴忠举，白 枭，王晓峰，成洋洋，许河山，周社柱

（山西中电科新能源技术有限公司，山西 太原 030024）

引言

高温纯化设备属于真空热工设备，它采用先进的高温纯化技术，通过超高温（不小于2 200℃）真空气氛及氟利昂气体使石墨、硬质炭毡、石墨粉等材料中的杂质元素蒸发或生成低熔点的氯化物排除出产品本身之外达到纯化的目的，这些提纯后的物料又是生产三代半导体材料的基础材料[1]。我国高温纯化设备起步较晚，但得益于近几年高纯石墨、粉体和碳毡行业强劲的需求拉动[2]，高温纯化技术也取得了飞速发展。但目前国内高温纯化设备纯化后的物料纯度不稳定，并且纯化水平一般在5 N左右，与国外设备有一定的差距，为了进一步提高石墨的纯度缩短与国外设备的差距，因此有必要对国产设备进行分析，提高国产高温纯化设备的纯化效果[3]。

1 国产高温纯化设备的现状分析

对于高温纯化设备而言，纯化气体的流场对于提纯效果有很大的影响，一个好的气体流场设计可以提高物料的纯化效果，使用国产高温纯化设备纯化后的石墨纯度与国外设备纯化后的石墨纯度有一定的差距，通过对国产高温纯化设备的真空热场、气罩等关键部件进行分析，发现国产设备的气罩分气盘气路存在以下四个问题。

1.1 分气盘的通气孔排布不均匀

分气盘的通气孔不均匀，大部分通气孔分布在中心和边缘区域，中间区域没有通气孔，分气盘气孔如图1所示，这就导致中间放置的纯化物料不能充分地与纯化气体接触，并且大部分气体从中心部位的通气孔排出，影响纯化效果。

图1 分气盘气孔分布

1.2 分气盘的环形气道气阻大

分气盘设计的气氛通道为环形气道，如图2所示，环形气道气阻大，不利于气体扩散，使得气体没有充分的在纯化腔室内与纯化物料接触，纯化气体就被真空泵抽走，导致被纯化物料的纯度低。

图2 环形气道

1.3 对于小部件分层放置时顶层没有直通的纯化气源

由于纯化腔室比较大，当纯化小部件时，为了增加装炉量，需要将纯化腔室分成上下两层空间，如下页图3所示，但是第二层没有从底部直接通入到顶部的纯化气源，所有的纯化气源都是从底部填充后通过层间空隙过来的气源，而且还有底部所放置的纯化物料阻挡，这就导致第一层物料纯化效果好于第二层，使得整个纯化腔室的纯化效果差异较大。

图3 双层纯化腔室

1.4 纯化气体从中心到边缘区域的路径长度不一致

纯化气体从中心O点进气到边缘区域A和B的路径长度不一致，如图4所示，0B两点的距离是OA两点的距离的1.4倍，导致边缘区域A点的纯化效果要比B点的纯化效果好。

图4 分气盘边缘区域的路径长度不一致

2 国产高温纯化设备气路优化

针对目前国产高温纯化设备分气盘存在的四个问题，进行逐项优化，使其达到三代半导体基材材料纯度的要求。

2.1 分气盘通气孔排布不均匀的优化方案

对分气盘通气孔的排布位置和通气孔的尺寸进行调整。调整原则如下所述。

1）通气孔尺寸：中心区域＜中间区域＜边缘区域。

2）单位面积通气孔数量：中心区域＜中间区域＜边缘区域。

根据这两条原则调整后的分气盘，如图5所示，调整后可以保证在纯化区域任何一个位置所接收到纯化气体的量是基本一致的，保证了纯化区域内所有纯化工件的纯化效果。

图5 通气孔尺寸调整后的分气盘

2.2 分气盘的环形气道气阻大的优化方案

将分气盘环形气道改成树叶形的分叉气道，如图6所示，气路的运行通道为锐角，极大地降低了气阻，使得气体可以充分地在纯化腔室内与纯化物料接触，更好地提高纯化物料的纯化效果。

图6 树叶形气道

2.3 顶层没有直通纯化气源的优化方案

将第二层载物盘的支撑柱设计成空心，如图7所示，将底层气体引流到顶层纯化空间，避免在高温真空状态下，纯化气源先把底部填充后通过层间空隙到达顶层的状态，而且还避免了底部放置的纯化物料阻挡，这样可以使第一层与第二层放置的纯化物料纯化效果一致，解决了纯化腔室物料纯化均匀性的问题。

图7 空心支撑气道

2.4 纯化气体从中心到边缘区域路径长度不一致的优化方案

将分气盘的形状由原来的正方形改成圆形，如图8所示，保证分气盘从中心到各个边缘区域的路径一致，解决了边缘区域纯化效果不一致的情况。

图8 中心到边缘的路径一致

3 纯化气路分气盘优化后的结果验证

根据新方案设计的分气盘，将原有分气盘存在的4个问题优化，使用新分气盘对物料纯化，纯化后的GDMS[4]指标稳定在5N5，如图9所示，第三方检测的石墨件纯化结果＞6 N（体积分数为0.38×10-6），实现了材料国产化。

图9 纯化后第三方检测的石墨件纯化结果＞6N

4 结论

通过对国产高温纯化设备的分气盘进行方案优化，解决了以往分气盘存在的分气盘通气孔排布不均匀、分气盘的环形气道气阻大、对于小部件分层放置时顶层没有直通的纯化气源和纯化气体从中心到边缘区域的路径长度不一致的问题。使用新型分气盘纯化后的物料，经过权威的第三方检测机构进行检测，纯化后的物料可以稳定达到5N5的国际最高水平，与国外的东海、西格里等[11]纯化设备的纯化效果相同。

该技术打破了我国在三代半导体、5G、高端芯片、新能源汽车和智能电网等领域使用的石墨、石墨毡、固化炭毡、石墨粉等材料从国外进口的历史，为我国三代半导体、5G、高端芯片、新能源汽车和智能电网等领域的高端设备制造实现自主可控，贡献自己的智慧和力量，最终实现我国在十四五规划中：“计划在2021—2025年期间，举全国之力，在教育、科研、开发、融资、应用等等各个方面，大力支持发展第三代半导体产业，以实现产业独立自主不再受制于人[5]。”