分光光度法测定地表水中游离氯绘制低浓度标准曲线的方法改进

陈周杰，艾 雪，杨玉婷

(青海省生态环境监测中心，国家环境保护青藏高原生态环境监测与评估重点实验室，青海省生态环境监测与评估重点实验室，青海 西宁 810007)

引言

游离氯又称游离余氯(活性游离氯、潜在游离氯)，以次氯酸、次氯酸盐离子和单质氯的形式存在于水体中。氯以单质或次氯酸盐形式加入水中后，经水解生成游离氯[1]。

氯化作用产生不利影响是可使含酚的水产生氯酚，还可生成有机氯化物，对人体十分有害，并可因存在化合氯而对某些水生物产生有害作用[2]。

《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中，对活性氯规定的限制为0.01 mg/L,《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)中对活性氯的测定有高浓度和低浓度之分，检出限分别为0.03 mg/L和0.004 mg/L,对于集中式生活饮用水地表水源地水质的分析应当选择低浓度分析方法。

1 曲线绘制基本原理

由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)中明确提出“以碘分子或[I3]-代替游离氯做校准曲线。以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应

IO3+5I-+6H+=3I2+3H2O

I2+I-=[I3]-

2 结果

在实际分析过程中，按照1min的反应时间绘制标准曲线，前两个曲线点吸光度明显偏低，难以达到线性要求，结果见表1。

表1 校准曲线结果

研究发现，延长加酸后的反应时间[4]，可以有效提高标准曲线的线性，尝试将反应时间延长至30 min、45 min、60 min绘制标准曲线，结果见表2。

表2 不同反应时间校准曲线结果

随着反应时间的延长，前两个曲线点的吸光度明显增大，后四个曲线点吸光度无明显变化。由此可见，延长反应时间可使生成碘分子或[I3]-的反应更充分。

3 结论

将《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)绘制标准曲线步骤中，加入硫酸后的反应时间由“1 min”延长至“60 min”，标准曲线的相关系数明显改善。