微生物诱导碳酸钙沉淀技术改良黄土湿陷性研究

2022-04-20孔德成孙治国贾方方

硅酸盐通报 2022年3期

孔德成，孙治国，贾方方

(1.北京交通职业技术学院路桥系，北京 102200；2.防灾科技学院中国地震局建筑物破坏机理与防御重点实验室，廊坊 065201)

0 引言

我国黄土具有覆盖广、厚度大、大面积连续等特点，其大孔隙、结构性、湿陷性等严重制约了黄土地区工程建设的发展。其中，黄土湿陷性一直是黄土地区研究热点[1]。黄土湿陷性是指在自重或外力作用下，受水浸润后黄土颗粒骨架迅速崩溃，强度大幅度降低的特性。这种性质易导致建筑物发生不均匀沉降，对建筑物的安全性及经济性带来极大的损害。近年来，针对黄土湿陷性已展开了大量的研究，周建基等[2]用石灰对黄土进行改良，试验结果表明当掺灰质量达到7%时黄土湿陷性达到最小。于淮[3]、柳墩利[4]采用水泥固化黄土，力学性能与湿陷性得到大幅度的改善。沈小康等[5]从微观角度分析高钙细化粉煤灰改良黄土的机理，结果表明高钙细化粉煤灰的掺入可降低黄土孔隙率，增强颗粒间的胶结，从而有效改良黄土湿陷性。目前针对黄土改良主要集中在化学、机械、外加剂等固化方法，但这些方法具有耗能高、污染大、施工周期长等特点，不利于我国可持续发展战略。因此，发展低耗能、低污染的固化方法是目前迫切解决的问题。

微生物诱导碳酸钙沉淀(microbial induced calcium carbonate precipitation, MICP)技术是土壤生物改良技术之一，通过分解尿素生成碳酸根离子和钙离子进而诱导碳酸钙结晶体形成[6-7]，进一步填充颗粒孔隙和土体骨架。MICP因低污染、低成本、低能耗被广泛用于土壤固化领域中。刘世豪[8]采用MICP固化粗颗粒盐渍土，经处理后，盐渍土的抗压强度、抗渗性等能力显著得到改善。李征[9]将MICP用于改良风积沙，改良后的试样无侧限抗压强度提高36.7%。依据研究发现，MICP用于砂土及粗粒土的改良，针对黄土的研究较少。根据黄土特有的不良性质，本文拟从黄土湿陷性角度出发，采用MICP改良黄土湿陷性。

基于此，本文采用配置不同浓度的胶结液，通过无侧限抗压强度和湿陷系数等指标分析经MICP改良后试样的变化情况及改良机理。然后利用CT扫描技术，从微观角度分析改良后试样内部变化情况，研究成果可为黄土地区湿陷性处理提供参考。

1 实验

1.1 黄土物理特性

本试验所用黄土取自甘肃兰州市境内。依据《土工试验方法标准》(GB/T 50123—2019)[10]对其基本物理性能指标进行测定，结果如表1所示。

表1 黄土的基本物理性能指标

1.2 微生物的培养

本试验所使用的细菌为巴士芽孢杆菌(sporosarcinapasteurii)，该细菌具有高活性、好氧、能在复杂环境下存活的特性。其自身可以通过新陈代谢产生的产物与钙离子诱导生成碳酸根沉淀，进而填充试样孔隙。试验选用YE-NH4液体培养基(巴士芽孢杆菌通用培养基)，培养基配方为酵母20 g、硫酸铵10 g、三羟甲基氨基甲烷15.75 g和尿素30 g。将制作好的培养基置于120 ℃高压灭菌锅内30 min。待培养基冷却后，将细菌和培养基液以1 ∶100的质量比接种至培养基，并将培养基置于恒温震荡箱(30 ℃)有氧培养24 h。

胶结液培养基包括尿素(30 g/L)、CaCl2·H2O(73.5 g/L)、NH4Cl(10 g/L)、NaHCO3(2.12 g/L)和营养肉汤(3 g/L),所有样品均在有氧环境下用间歇式反应器浸入胶结介质中。

1.3 试样制备

将烘干后的黄土碾碎过2 mm筛，加入不同浓度的菌液。采用拌和法将菌液与黄土充分搅拌。为观察胶结液浓度对试验的影响，按照0.50 mol/L、0.75 mol/L、1.00 mol/L、1.25 mol/L和1.50 mol/L进行配制，其中尿素和钙离子最佳摩尔比为1 ∶1[11]。使用土工布缝制成标准三轴件(38.1 mm×76.2 mm)，如图1所示。将配制好的土样装入缝制好的模具和61.8 mm×20 mm的环刀中，在温度为25 ℃，湿度为95%的环境下进行为期7 d的养护，用于无侧限抗压强度试验和湿陷性试验。

图1 标准三轴件模具

1.4 试验方法

无侧限抗压强度试验所采用仪器为SLB-1型三轴剪切试验仪，升降速率为2 mm/min，数据由计算机自动记录。

湿陷性试验采用南京宁溪土壤仪器公司生产的WG(GDG)高压固结仪，按照《土工试验方法标准》(GB/T 50123—2019)[10]将土样上面覆以滤纸和透水石，然后放下加压导环和传压活塞，使各部密切接触，保持平衡。预加1.0 kPa的压力，使固结仪各部密切接触，装好百分表，并调整读数至零。去掉预加荷载，接着对试样分级加压，荷载顺序为12.5 kPa、25 kPa、50 kPa、100 kPa、150 kPa、200 kPa,在加上砝码的同时启动秒表，按照规范要求进行读数，直至达到稳定沉降为止。沉降稳定的标准是每小时变形量不超过0.01 mm，而后从试样顶面加水，水面不应超过土样高度，待再度达到稳定状态后，并记录读数。

CT扫描试验仪器由德国YXLON公司生产，配备了300 kV/500 W的X射线管，最高分辨率为5 μm，有效探测面积为249 mm×302 mm，扫描时平台自动旋转360°，并由电脑自动采集照片。

2 结果与讨论

2.1 无侧限抗压强度

为研究MICP处理后不同胶结液浓度对黄土强度的影响规律，将养护7 d后的土样拆模后进行无侧限抗压强度试验，试验结果如图2所示。

由图2可知，经MICP处理后的黄土无侧限抗压强度明显提高，其峰值达到150 kPa，较未加固黄土无侧限强度提高将近150%。随着胶结液浓度不断增加，试样无侧限抗压强度也随之提高，当胶结液浓度大于1.25 mol/L时，无侧限抗压强度随之下降。胶结液浓度为1.25 mol/L时，试样无侧限抗压强度达到峰值150 kPa，胶结液给予微生物良好的生长环境，诱导碳酸钙生成量达到最大，碳酸钙充分填充黄土内部孔隙，增加黄土骨架强度，此浓度下的无侧限抗压强度达到最大。但当胶结液浓度为1.5 mol/L时，生长环境不利于微生物诱导碳酸钙沉淀。主要原因为胶结液中CaCl2含量过多，会进一步抑制脲酶的生成，进而阻止碳酸钙沉淀生成[12]。

图2 不同胶结液浓度下黄土无侧限抗压强度

2.2 碳酸钙生成量

碳酸钙生成量是评价微生物固化试样效果的指标之一。将无侧限抗压强度试验破坏后的试样分别从顶部、中部和底部取样进行测试，取平均值作为碳酸钙沉淀水平。试样烘干后称重，放置在烧杯中，使完全溶解在1 mol/L盐酸中。用蒸馏水冲洗经盐酸分解后的土样，并在烘箱烘干后称重。碳酸钙生成量取盐酸溶前后的质量差，试验结果如图3所示。

图3 不同胶结液浓度碳酸钙生成量和无侧限抗压强度值

通过对碳酸钙生成量试验结果分析可以发现，随着胶结液浓度不断增加，碳酸钙生成量持续增加，但在胶结液浓度大于1.25 mol/L时，碳酸钙生成量呈下降趋势。同时结合不同胶结液浓度下的无侧限抗压强度值，发现碳酸钙生成量与无侧限抗压强度值呈正相关。当胶结浓度为1.25 mol/L时，可以推测碳酸钙在黄土试样孔隙内部充分填充，部分碳酸钙与黄土骨架紧密结合，提高土骨架强度，从而使改良后试样无侧限抗压强度提高大于150%。

随着碳酸钙不断生成，颗粒之间的空隙逐渐被碳酸钙填充，如图4所示。碳酸钙包裹细小颗粒，重新形成较大团聚体，同时碳酸钙也起到桥梁作用，使相邻颗粒重新胶结在一起，进一步减少黄土试样内部孔隙，改善孔隙结构。随着越来越多的碳酸钙不断依附在颗粒上，土骨架强度提高。当黄土遇水时，由于碳酸钙与颗粒之间的胶结作用，使土骨架不易破坏，这也是黄土湿陷性降低的原因。

图4 MICP处理前后微观示意图

2.3 湿陷系数

湿陷性是黄土地区工程建设面临的主要病害之一[13-14]，通常黄土的湿陷性可分为内因和外因，内因是指黄土自身内部结构为主要因素，外因是指在水和外力作用下。通过对MICP处理后的黄土试样进行湿陷性试验，可评价微生物固化效果，同时也可以探究胶结液浓度对黄土湿陷系数的影响。试验结果如图5所示。

图5 不同胶结液浓度下黄土湿陷系数

MICP可有效降低黄土湿陷性。胶结液浓度在0.50～1.25 mol/L时，湿陷系数随胶结液浓度增加而降低。天然状态下的黄土含水率多数较低[15]，土体呈架空结构和垂直节理发育，当黄土试样遇水时，水分进入土骨架扰动土体结构，因适宜的胶结液浓度提供微生物良好的生长环境促使生成更多的碳酸钙沉淀吸附在黄土颗粒孔隙中，增强黄土颗粒物质内部力链强度，使试样内部骨架得到进一步加强，进而极大降低水对黄土骨架破坏程度，有效降低黄土湿陷性。当胶结液浓度为1.50 mol/L时，湿陷系数骤增，其主要原因为较高浓度下的胶结液不利于微生物诱导碳酸钙沉淀，碳酸钙无法进一步增强黄土颗粒骨架。

2.4 CT扫描分析

CT扫描作为一种无损检测技术，目前被广泛用于观察物体内部微观特征，其主要原理是利用X射线对物体进行扫描。为了进一步探究微生物诱导碳酸钙沉淀技术处理后黄土的微观特征，利用工业CT扫描仪对比胶结液浓度为0 mol/L和1.25 mol/L时的内部孔隙特征，并借助AVIZO软件对扫描后的数据进行三维可视化处理。通过AVIZO软件中interactive thresholding(阀值分割)功能对扫描试样的孔隙进行分离，如图6所示。阀制分割功能处理后，可直观黄土试样孔隙分布位置，其中图6(a)的深色阴影为试样内部孔隙，图6(b)深色区域为阀值分割处理后的图像。

图6 黄土原始CT扫描图像及阀值分割图像

为更加直接观察CT扫描后的图像，将二维图像转化成三维立体图像。首先将扫描后的1 007张图片导入到AVIZO软件中，然后利用软件中自带的volume rendering功能对扫描后胶结液浓度为0 mol/L和1.25 mol/L的图像进行三维重建并展示孔隙分布图。由图7所示，可直接观察到经MICP处理后的黄土孔隙明显减少，证明碳酸钙可以有效填充黄土孔隙，且孔隙直径也得到改善。

图7 三维黄土孔隙结构模型

2.4.1 孔隙率计算

孔隙率是指黄土中孔隙体积与总体积的百分比，研究孔隙率可进一步探究MICP对黄土试样的改良效果。为方便对比改良前后黄土试样孔隙的变化，利用AVIZO软件中foam.thresholded功能计算胶结液浓度为0 mol/L和1.25 mol/L时试样Z方向的孔隙率变化。Z方向指与黄土试样高度平行的方向，计算Z方向的孔隙率可进一步探究碳酸钙填充黄土内部程度,计算结果如图8所示。

图8 Z方向试样孔隙率趋势图

由图8可知，胶结液浓度为0 mol/L时，天然黄土孔隙率主要分布在30%～50%，最大孔隙率为51.1%，最小孔隙率为32.4%。在180～700张Z方向剖切面图像中，孔隙率呈增长趋势，孔隙率在第700张剖切面达到最大，在700～1 000张图像中孔隙率呈降低趋势，天然黄土孔隙率在Z方向整体波动变化较大。当胶结液浓度为1.25 mol/L时，黄土孔隙率主要分布在27.2%～33.6%，平均孔隙率为30.4%，孔隙率变化较为平滑，无较大波动。由孔隙率变化趋势图可表明，经MICP处理后的黄土孔隙率明显减少，孔隙分布较为均匀，土体相对密实，改良后的黄土在Z方向平均孔隙率降低27.1%，最大孔隙率由51.1%降为33.6%，侧面说明微生物生成的碳酸钙已达到孔隙填充效果，同时孔隙率分布的均匀性会影响黄土的力学性能和湿陷性。

2.4.2 孔隙等效直径计算

大孔隙等效直径的存在也是诱发黄土湿陷性原因之一，根据黄土孔隙等效直径大小，将黄土孔隙等效直径定义为微孔隙(0～10 μm)、小孔隙(10～20 μm)、中孔隙(20～70 μm)和大孔隙(>70 μm)。借助AVIZO软件对孔隙等效直径进行统计，处理结果如图9所示。

图9 孔隙等效直径占比图

由图9可知，胶结液浓度为0 mol/L时，天然黄土孔隙等效直径主要分布在20～70 μm，大孔隙次之，这也是黄土固有的特性之一。微孔隙和小孔隙占比较少，主要原因是天然黄土架空孔隙较多，土体呈欠密实状态。胶结液浓度为1.25 mol/L时，微孔隙提高3%，小孔隙提高19%，中孔隙降低11%，大孔隙降低11%。虽然孔隙等效直径仍主要分布在中孔隙之间，但小孔隙占比提高和大孔隙占比降低，证明MICP可有效降低黄土孔隙等效直径，碳酸钙进一步填充架空孔隙，与其他粒径颗粒形成团聚体，改变原有孔隙等效直径，进而降低黄土湿陷性。