几种分子筛对二氯甲烷气体静态吸附性能影响研究
2022-04-20曾逸智周永涛任向红谢晨
曾逸智，周永涛，任向红，谢晨
（火箭军工程大学，陕西 西安 710025）
二氯甲烷在常温下是一种无色透明的液体，其毒性小、沸点低，是一种难燃性的溶剂，常用来代替易燃的石油醚、乙醚等，因此在工业上被广泛使用。由于其极易挥发(20℃时饱和蒸气压为46.5kPa)，因此在生产过程中容易造成损耗，对环境造成危害。分子筛是一类具备规则孔道分布的微孔晶体材料，其具有比表面积大、孔道尺寸可调节、较好的热稳定性及离子交换性能等特征。它可将比其孔径小的分子吸附进入孔穴内部,把比分子筛孔径大的分子排斥在孔外来筛分各种类型的吸附质，有较高的吸附选择性。沸石分子筛是指那些具有分子筛作用的天然及其他人工合成的晶态硅铝酸盐，构成其骨架的最基本结构单元为硅氧(SiO4)四面体和铝氧(AlO4)四面体。吸附法是使用吸附剂对废气进行成分选择性吸附而达到净化目的，该法工艺成熟且净化效率高，适合低浓度vocs气体治理。
1 实验部分
1.1 实验试剂及仪器
3A分子筛，ZSM-800分子筛，苏州恒大净化设备有限公司；13X分子筛，REY分子筛，上海久宙化工有限公司；beta分子筛，HY30分子筛，青岛恒鑫新材料有限公司；二氯甲烷，天津恒兴化学试剂有限公司；JW-ZQ200静态容量法蒸汽吸附仪，北京精微高博科学技术有限公司。
1.2 静态吸附法
量取二氯甲烷溶剂200ml置于广口瓶中，将广口瓶置于密闭的手套箱内，取少量硅胶去除手套箱中的水分，将一电子天平放置在手套箱内，称量已活化的ZSM800、Beta、HY30、REY、13X、3A分子筛各2g置于带盖封闭的培养皿中，将培养皿编号并逐一放置在手套箱内天平上称量，打开真空泵抽取手套箱内气体30min，排除空气影响。抽排空气完毕后，打开广口瓶瓶盖，待二氯甲烷充分挥发后，开始计时，每隔1h记录电子天平所称量吸附剂的质量，所称质量不再变化时，可以判断分子筛基本吸附饱和，取出分子筛并用密封袋迅速密闭保存。
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2 结果与讨论
2.1 时间对吸附量的影响
静态吸附20h后可以看到各分子筛的二氯甲烷饱和吸附量大小依次为HY30(245.85mg/g)>beta(208.35mg/g)>REY(197.60mg/g)>13X(154.5mg/g)>ZSM-800(120.25mg/g)>3A(84mg/g)。
2.2 分子筛表征分析
（2）分子筛比表面积对分子筛二氯甲烷静态吸附量的影响。
（3）孔结构性质对分子筛二氯甲烷静态吸附量的影响。
表1 分子筛的参数
图1为6种分子筛的比表面积与二氯甲烷饱和吸附量的折线图，可见两条折线有很高的相似程度，较大的比表面积也就说明可以为二氯甲烷气体分子提供更多的吸附位点，对应二氯甲烷吸附量也会相应增多。
（1）用JW-ZQ200静态容量法蒸汽吸附仪测试样品的比表面积和孔结构参数。
HY30型分子筛二氯甲烷气体的饱和吸附量最大，13X分子筛、ZSM-800分子筛和3A分子筛的二氯甲烷气体饱和吸附量明显小于其它分子筛。HY30分子筛和beta分子筛的比表面积和孔容相对较大，二氯甲烷气体的饱和吸附量最大，相比而言，ZSM-800分子筛和13X的二氯甲烷饱和吸附量小于HY30和beta分子筛。
图1 分子筛比表面积与二氯甲烷饱和吸附量折线图
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图2为6种分子筛的孔容积和二氯甲烷饱和吸附量折线图，可以看到，当孔容在合适的区间内时，分子筛的二氯甲烷饱和吸附量会随着孔容的增大而有所增大，很明显的就是beta和HY30型分子筛，总孔容积和微孔容积都很大，二氯甲烷气体分子很容易进入其孔道中，且吸附量大于其他分子筛。
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图2 分子筛孔容积与二氯甲烷吸附量折线图
Y型分子筛在结构上与X型分子筛的晶体结构完全相同，都富含β笼，REY型分子筛的比表面积及孔容均小于13X型分子筛，但是由于REY型分子筛孔径分布比13X分子筛广泛，由于孔径分布的微小差异，表现出REY型吸附量大于13X型。
2.3.3 注意收录湘西地区革命古迹遗存等文物。对革命历史遗迹、博物馆、纪念馆、展览馆、烈士公墓等非平面载体信息进行原件数字化前期收集处理；也可以用图片、实物等为载体形式加以收录。革命老区所属高校应该义不容辞地担负起该地区红色文献搜集和保护工作的重任。
3 结语
通过6种备选分子筛静态吸附实验表明，部分二氯甲烷分子会停留在分子筛孔道内，分子筛的孔径结构以及比表面积的大小都将影响分子筛的二氯甲烷吸附能力和吸附效果，符合分子尺寸选择机理。6种分子筛对二氯甲烷静态吸附量显示beta分子筛静态饱和吸附量最大。
