航空齿轮钢C69高温渗碳后的组织性能

2022-04-19戴建科刘宪民王春旭庞学东李建新

金属热处理 2022年4期

戴建科，韩顺，厉勇，刘宪民，王春旭，庞学东，李建新

(1. 钢铁研究总院有限公司特殊钢研究院，北京 100081；2. 抚顺特殊钢股份有限公司技术中心，辽宁抚顺 113001)

齿轮是现代工业中重要的传动构件，在各种机械装备中用以传递转矩和角运动。相比于常规齿轮，航空齿轮的工作环境更加复杂，而且随着航空发动机功率及传递效率要求的不断提高，对航空齿轮的综合性能要求也越来越高。当前，航空齿轮在高温高速的工作环境中需具备表面超高硬度、心部超高强韧性的特点。渗碳是齿轮钢表面处理的常用手段，通过渗碳处理能够使得齿轮表面获得较高的硬度，使齿轮具有“外强内韧”的特点，从而延长齿轮的工作寿命。传统渗碳工艺的渗碳温度通常是900～1000 ℃，而许多研究表明，在更高温度下渗碳时，碳原子的扩散速率更快，渗碳效率更高[1-4]。

C69钢是美国在20世纪90年代研制的新一代齿轮钢。相比于我国当前主要应用的AISI9310、M50NiL等齿轮钢，C69钢的工作温度更高，经渗碳等表面硬化处理后能够获得超高硬度，其接触疲劳寿命也更高[5-8]。目前，国内对于C69齿轮钢的研究较少，但高性能齿轮钢是高端航空传动构件的关键材料之一。因此，本文针对新一代航空齿轮钢C69，重点研究了不同渗碳工艺下C69钢渗碳层组织性能的变化规律，探索C69钢的渗碳工艺，为C69钢在关键航空传动系统中的应用提供理论依据。

1 试验材料和方法

试验采用双真空(VIM+VAR)熔炼工艺的C69钢材，熔炼后开坯锻造为φ75 mm棒材，原始组织主要为马氏体，晶粒尺寸在20 μm左右，如图1所示，主要化学成分见表1，C69钢中添加了大量Co来促进回火后的二次硬化效应，而较低的Ni含量可以减少渗碳层中的残留奥氏体，因此C69钢在渗碳后能够获得较高的表面硬度。从棒材中切取5组尺寸为20 mm×20 mm×15 mm的方块试样进行渗碳工艺试验，先将试样各表面用砂纸研磨，然后用酒精擦拭以除去表面油污。采用WZST-45真空渗碳淬火炉进行渗碳处理，试样装入渗碳炉后，首先通入氢气对炉内进行清洁，随后抽真空，将炉内温度升至1050 ℃，通入渗碳气体C2H2和N2进行渗碳。渗碳过程分为强渗和扩散两部分：强渗过程碳势为1.2%，持续时间为20 min；扩散过程碳势为0.9%，持续时间为1 h。将1次强渗+1次扩散作为1次渗碳循环，以不同的渗碳循环次数实现对渗碳层深度、渗碳层碳浓度的控制。将渗碳循环次数分别为1、2、3和4次的试样分别命名为C1、C2、C3和C4。此外，另在1050 ℃下进行碳势为1.2%、持续时间为1 h 的强渗+碳势为0.9%、持续时间为3 h的扩散作为对比渗碳试验工艺，并命名为C5。渗碳结束后将所有试样直接油冷(OQ)至室温，具体渗碳工艺如表2所示。

表2 C69钢的渗碳工艺

图1 C69钢的原始组织Fig.1 Original microstructure of the C69 steel

表1 C69钢的化学成分(质量分数，%)

渗碳后的试样冷至室温后进行液氮深冷处理，温度为-196 ℃，保温1 h。深冷后的试样在空气中回复至室温再进行回火，回火温度为468 ℃，参考与C69钢同系列钢种的回火制度，将保温时间定为16 h，回火后空冷至室温，具体的试验工艺流程如图2所示。

图2 C69钢的渗碳工艺示意图Fig.2 Schematic diagram of the carburizing process for the C69 steel

将热处理后的试样沿横截面剖开，经镶嵌、研磨、抛光、体积分数为4%硝酸酒精溶液腐蚀，然后使用Leica MEF4M光学显微镜和FEI Quanta650扫描电镜对试样的渗碳层组织进行观察；透射电镜试样从渗碳层表层取样，制样后采用FEI Tecnai G2 F20透射电镜进行观察；使用FM-300数字显微硬度计测试试样渗碳层的显微硬度分布，从表面到心部每隔100 μm测量1次显微硬度值，直到显微硬度值趋于稳定，载荷砝码为300 g，保持时间为10 s；使用SPECTROLAB金属分析仪对试样表层碳含量进行测试。

2 试验结果与讨论

2.1 渗碳层组织

渗碳层的深度对渗碳层的性能有很大的影响[9]。图3为试验钢在不同渗碳工艺下的渗碳层显微组织。从图3可以明显观察到，随着渗碳循环周次的增加(见图3(a～d))，渗碳层中出现了网状析出，高倍下能够看到这种网络是由于碳化物在晶界处析出所形成的，随着渗碳循环周次的增加，晶界处碳化物的析出范围也逐渐增大，这也反映出渗碳层随循环周次的增加而逐渐加深；在总渗碳时间相同的情况下(见图3(c, e))的渗碳层深度基本一致。图4为各试样心部晶粒尺寸的统计结果，表明渗碳后晶粒尺寸均在120 μm以上，相比渗碳前有明显增大。随循环周次的增加，晶粒尺寸也在逐渐增大，经过4次循环后晶粒尺寸达到了149.6 μm，而总渗碳时间相同的C3和C5试样的晶粒尺寸基本相同，均在135 μm左右。

图3 不同渗碳工艺试样渗碳层的显微组织Fig.3 Microstructure of carburized layer of the specimens under different carburizing processes(a) C1； (b) C2； (c) C3； (d) C4； (e) C5

图4 不同渗碳工艺试样心部的晶粒尺寸Fig.4 Grain size at core of the specimens under different carburizing processes

图5为C3试样渗碳层不同位置的显微组织。从图5可以看到，试样渗碳层的表层组织为针状马氏体和不连续的晶界碳化物，次表层组织为针状马氏体和板条马氏体的混合组织，心部组织则为大量板条马氏体。

图5 C3试样渗碳层不同位置的显微组织(a)表层；(b)次表层；(c)心部Fig.5 Microstructure at different positions of the carburized layer of the C3 specimen (a) surface; (b) sub surface; (c) core

渗碳层的组织变化通常是由碳含量的变化所引起的。在渗碳过程中，碳原子由表及里向内扩散，渗碳层的碳浓度通常也会由表及里逐渐降低，表层碳浓度往往较高。渗碳结束后，试样经过淬火、深冷和回火后形成的马氏体由表及里的含碳量也不同，使得马氏体的形态也逐渐变化，高碳下为针状马氏体，低碳下为板条马氏体。此外，试验钢中的Cr和Mo等元素为碳化物形成元素，在渗碳过程中极易与碳原子形成碳化物，这些元素容易在晶界上发生偏聚，而晶界是渗碳过程中碳原子扩散的重要通道，碳原子沿晶界向内进行扩散时，这些元素就可能会在晶界处与碳原子结合，形成沿晶界分布的碳化物[9]。这些碳化物与高碳针状马氏体一起能够使渗碳层表层获得较高的硬度。随着碳浓度逐渐降低，次表层的马氏体就会呈现出高碳针状马氏体与低碳板条马氏体混合的状态。而心部组织碳浓度在渗碳过程中未发生改变，因此渗碳后仍为低碳板条马氏体。

2.2 渗层深度及硬度分布

显微硬度是评估渗碳层性能的一个重要指标，试验钢在不同渗碳工艺下的渗碳层显微硬度曲线如图6所示。从图6可以看出，渗碳处理后试样的硬度梯度分布良好，表层硬度均在850 HV0.3以上，从表层至心部试样的显微硬度逐渐降低，到达心部后显微硬度稳定在630 HV0.3左右。随着渗碳循环周次的增加，试样的渗碳层深度有明显提高，经过1次渗碳循环的C1试样的渗碳层深度约为1.5 mm，经过4次渗碳循环的C4试样的渗碳层深度则提高至约3.0 mm。而总渗碳时间相同的C3和C5试样的渗碳层深度均在2.5 mm 左右，这一结果与显微组织观察结果一致，但C5试样的表面硬度明显低于C3试样。随着渗碳循环周次的增加，试样的表层硬度也逐渐增加，1次渗碳循环的C1试样的表层硬度约为900 HV0.3，3次渗碳循环的C3试样的表层硬度提升至950 HV0.3左右，而经过4次渗碳循环的C4试样的表层硬度仍在950 HV0.3左右。

图6 不同渗碳工艺试样渗碳层的硬度分布Fig.6 Hardness distribution of the carburized layer of the specimens under different carburizing processes(a) C1； (b) C2； (c) C3； (d) C4； (e) C5

渗碳层显微硬度的变化往往是由于碳含量的不同所引起的。通过金属分析仪对试验钢在不同渗碳工艺下的渗碳层表层碳含量进行测定，得出C1、C2、C3、C4和C5试样的表层碳含量(质量分数)分别为0.55%、0.90%、1.00%、1.14%和0.81%。由此可以看出，随着渗碳循环周次的增加，试样渗碳层表层碳含量也在不断升高，经过4次渗碳循环的C4试样的表面碳浓度达到1.14%，接近强渗时的渗碳碳势。对比C3和C5试样来看，在总渗碳时间相同的情况下，循环渗碳的方式渗碳效率更高，能够获得更高的表面碳含量和表面硬度。

2.3 渗碳层析出相

渗碳层中析出相的种类与形态分布是影响渗层性能的一个重要因素。图7为试验钢在不同渗碳循环周次下渗碳层表层的SEM图像。从图7可以看到，渗碳层表层含有大量针状马氏体，针状马氏体内部可以观察到弥散分布的细小碳化物。此外，从图7还可以明显观察到碳化物以椭球状或长条状在晶界处断续分布，反映出了晶界处碳化物的析出行为。渗碳过程中当表层的碳浓度达到饱和时，多余的碳原子便会与合金元素结合形成碳化物，由于晶界是碳原子的重要扩散通道，这些碳化物很容易沿晶界析出长大，形成网状碳化物。这种网状碳化物对材料的性能影响较大，因此如何避免网状碳化物的生成是C69齿轮钢渗碳过程中急需解决的关键问题。C1试样的渗碳层中仅观察到少量的沿晶界析出的碳化物，且尺寸很小，为1～2 μm。从C2试样开始，渗碳层中沿晶界析出的碳化物开始明显增多。随着渗碳循环周次的增加，碳化物的尺寸也迅速增大，出现了沿晶界连续分布的趋势。

图7 不同渗碳工艺试样渗碳层表层的显微组织Fig.7 Microstructure at surface of the carburized layer of the specimens under different carburizing processes(a) C1； (b) C2； (c) C3； (d) C4

C3试样晶界处析出相的元素组成分析结果如图8 所示。从图8可以看出，Cr和Mo在晶界处产生了明显的偏聚现象。这说明晶界处的析出相可能是渗碳过程中C沿晶界扩散时与晶界处偏聚的Cr和Mo结合所产生的碳化物。此外，从图8中C的分布可以看到，C除了在晶界处产生偏聚以外，晶内也出现了C分布不均匀的现象，这可能是由马氏体上碳化物的析出所引起的。

图8 C3试样渗碳层中析出相的元素分析(a)析出相形貌；(b)Co；(c)Cr；(d)Mo；(e)Ni；(f)CFig.8 Element analysis of the precipitates in carburized layer of the specimen C3(a) morphology of the precipitates； (b) Co； (c) Cr； (d) Mo； (e) Ni； (f) C

采用透射电镜对C3试样渗碳层最表层中的碳化物析出相进行观察，如图9所示。从明场像和暗场像可以看出，马氏体上的析出相呈短棒状，尺寸为150～200 nm，在马氏体上沿一定方向规律性分布。衍射斑标定结果显示这种析出相为M3C碳化物，对马氏体具有强化作用，而晶界处的碳化物同样可以确定为M7C3碳化物。此外，在图9(c)所示衍射斑中除了马氏体和M3C的衍射斑点外，还出现了另一种析出相的衍射斑，经衍射斑标定后可确定该衍射斑为M2C碳化物的衍射斑。M2C是Co-Ni-Mo系合金中常见的析出相，经高温回火时会从马氏体基体上析出，这种碳化物同样会对马氏体产生强化作用[13]。但是M2C碳化物通常尺寸较小，因此在明场像和暗场像中难以观察到。

图9 C3试样渗碳层表层中马氏体(a～c)和晶界(d,e)处的碳化物分析Fig.9 Carbide analysis on martensite(a-c) and at grain boundaries(d,e) in the surface layer of the carburized layer of the specimen C3

高温渗碳过程中，大量碳原子从试样表层向试样内部扩散，形成碳浓度梯度。随着渗碳时间的增加使得表层碳浓度逐渐接近渗碳碳势，因此随着渗碳循环周次的增加，表层碳浓度也逐渐增加。晶内固溶的C在渗碳结束后经过淬火、深冷和回火会形成高碳的针状马氏体以及马氏体上的M3C和M2C碳化物[14-15]，这是试样表面高硬度的主要原因。渗碳过程中，当碳原子沿晶界通道扩散时，晶界处的Cr、Mo与C结合形成M7C3碳化物，随着渗碳时间的增加，这些M7C3碳化物也会逐渐长大，沿晶界大量分布，进一步提高了表面硬度。M7C3碳化物的形态及数量的变化是C1～C3试样表面硬度逐渐增加的重要原因，而当M7C3碳化物沿晶界连续分布后，其对表面硬度的提升也趋于极限，因此C4试样相比于C3试样的表面硬度并没有明显的提高。