分析环境监测中化学需氧量测定方法技术

祝铭 邓彦海 常青* 刘新军

（1.河北省生态环境监测中心 河北石家庄 050051；2.石家庄市环境监控中心 河北石家庄 050000）

1 环境监测和化学需氧量分析

在环境监测环节，目标检测对象呈现出一种多样化的发展特征，监测对象不固定且不唯一，在环境监测中，需要针对不同监测对象发展特征选择针对性的检测方法。例如，在水质监测中，在针对医院废水、生活污水及工业废水等形式污染物实施监测的过程中，需要进行实地取水采样，深入开展实验分析。工业废水相关检测内容主要是污水内各种化学物质含量；生活污水与重工业废水的检测方式不同，生活污水检测中，因为内部涵盖大量细菌和微生物，在水质污染物检测中，需要进一步联系氧化还原基础原理对化学需氧量实施准确测量；针对医院废水，需要对废水内部铬离子含量及化学需氧量实施准确测定。

化学需氧量测定中，率先针对COD含量进行准确测定，即在指定条件下，水体内各种还原性物质和所添加的强化剂之间形成某种化学反应，对氧化分解后还原性物质的氧化剂消耗总量进行检测。化学需氧量可以准确反映出水体环境内受各种还原性物质的影响和污染程度，相关物质包含亚硝酸盐及有机物等，但在一般水体内，无机还原性物质对应含量相对较少，水体污染普遍是有机物所导致的，为此，可以把化学需氧量当成准确衡量判断有机物质含量的重要指标。人们需要对化学需氧量检测方法不断进行研究创新，促进相关检测方法持续完善。因为检测水样中的化学需氧量容易受到所添加氧化剂的容量和种类等因素的影响，同时因为受到反应温度、反应时间、反应溶液酸度和是否添加催化剂等条件的影响，最终检测结果可能会产生一定差异，为此，可以把化学需氧量当成某种硬性条件指标，需要严格按照标准步骤实施具体操作。在现有测定过程中，所用设备仪器主要以化学需氧量测量装置为主，全面融合多种指标分析设备优势，拥有完善的采样、记录、分析、统计、传输的检测系统，能够支持线上自动化检测，提升最终检测结果的准确性，帮助进一步减小人工负担。

2 环境监测领域化学需氧量测定方法及标准检测实验分析

2.1 环境监测化学需氧量测定方法

在科技水平持续发展背景下，进一步完善了化学需氧量相关检测设备和检测技术，促进化学需氧量测定系统的进一步完善和创新。同时，对应技术应用范围持续扩大，设备水平也在不断提升。按照测试原理不同，可以进一步把测量方法分成重铬酸钾法和高锰酸钾法，不同检测方法的发展历程和发展形势各不相同，还可以进一步细分成流动注射法、动力学法、相关系数法、分光光度法及原子吸收法等。

（1）分光光度法。这种测定方法也是最为快捷、简便的绿色检测方法。分光光度法主要借助专用的分光光度计，对被测物质在某一波长范围和特定波长下的吸光度实施准确检测，从而按照朗伯—比尔定律针对相关物质实施定量分析和定性分析。分光光度法检测中，对于强酸性溶液，可以率先在溶液内部添加催化剂和还原剂，随后测定溶液内对应离子含量。

（2）动力学法，即零级动力学法，或被称作是连续监测法。其主要借助各种关联信息数据及反应回流后对应化学需氧量数值变化进行分析判断，广泛应用于工业废水方面的测定工作［1］。

（3）流动注射分析法。其属于某种化学发光法，即在特定条件下，针对反应系统实施检测，准确标定系列和水样，顺利得到各种价值信息。流动注射分析技术诞生于20世纪70年代，主要是一种针对目标溶液实施在线自动检测处理的现代化分析技术手段。流动注射分析下拥有众多分支，涵盖流动注射酶分析技术、流动注射电化学分析技术及流动注射对应分光光度法等。

（4）原子吸收法。即通过待测元素等自动发射谱线，在谱线经过样本形成原子蒸汽后，被蒸汽内待测元素的对应基态原子直接吸收，结合辐射光强度整体削弱程度，对样本内待测元素含量实施检测。该方法具有较高灵敏度，不会受到其他因素影响和干扰，整体试样相对较少，优势突出。

（5）相关系数法。其能够对两种随机变量线性关系进行准确衡量。相关系数法主要参考水环境内化学需氧量关系，合理创建数学模型，对化学需氧量实施准确计算。化学需氧量检测中，随着自动化检测技术持续创新发展，各种精密化仪器能够充分满足人类未来研究发展要求，为此，对相关测定方法实施了进一步改良和创新［2］。

（6）重铬酸钾法。该种方法主要适用于工业废水检测，处于强酸性溶液中，一定容量重铬酸钾可以对水样内部分还原性物质实施氧化，而过量重铬酸钾会令试亚铁灵指示剂变色，通过硫酸亚铁铵溶液实施全面回滴，按照具体用量，对水样内还原性物质消耗实施准确计算。因为酸性重铬酸钾存在较大的氧化性，会对大量有机物实施氧化，在添加硫酸银充当催化剂条件下，可以使直链脂肪族化合物被直接氧化，至于芳香族有机物却不会被轻易氧化，吡啶不会被氧化，挥发性质量脂肪化合物、苯等各种有机物质存在某种蒸汽相，不会和氧化剂液体进行直接接触，不存在明显的氧化问题。氯离子会直接被重铬酸盐所氧化，同时可以和硫酸银形成一定作用而出现沉淀现象，影响最终检测结果。为此，在回流前，可以将硫酸汞直接添加到水样内，通过反应转化为某种络合物，顺利消除各种影响和干扰。如果氯离子含量超出200mg/L，需要率先针对样品实施定量稀释，把对应含量控制在2000mg/L 之下，随后实施准确测定。

2.2 环境监测中化学需氧量标准测定

在化学需氧量对应标准化测定方法实现方面，现代化社会中，相关自动化检测系统和检测技术不断创新发展，进一步改善了设备仪器精密度，可以充分满足人类各种研究活动需求，为此，相关测定方法得到明显改善。需要加强理论和实践的联系，深入研究标准实验室检测。在实际环境监测作业中，想要促进化学需氧量检测工作实现标准化和系列化发展，可以从以下4个层面入手。

（1）正式开始实验前，需要合理选择各种高效、科学的催化剂。有效的催化剂能够进一步加速内部反应，提升整体反应速率，节约大量时间成本。因为检测对象差异，需要进一步联系试验对象不同特性、特征选择适合的催化剂。联系不同需求差异，可以灵活选择其他试剂进行替代，促进反应速度进一步加快，从某种程度上能够进一步控制实验成本，实现绿色实验，缩减实验过程对于整个环境的影响和污染。

（2）为了促进样本内部对应还原性物质实现彻底氧化，需要合理添加氧化剂，提升最终检测结果准确性。其中，常见的氧化剂包括硝酸、高锰酸钾、重铬酸钾、氧气等。

（3）为了进一步降低各种不相关离子的不良影响和避免干扰问题，保证实验人员判断的准确，可以适当添加某些掩蔽剂，控制外部干扰问题，提升实验结果准确性。

（4）消解方法的应用同时也是实施标准化化学需氧量测定的重要辅助手段，其中，应用较为频繁的回流消解方法即加热法。为了进一步提升整体消解效率，在实际化学需氧量检测中逐渐开始应用微波消解法［3］。

在化学需氧量检测实际案例方面，率先利用等比例自动集水样实验法及连续在线检测两种手段，顺利得到指定目标区域内的污水排放信息数据。随后，明确化学需氧量检测主要试验对象，联系不同对象，合理选择试验指标及实验方法，确定不存在操作失误问题后，对相关数据信息实施准确记录，针对特定试验对象实施定量分析和定性分析。在标准试验检测中，除了需要严格按照相关步骤进行操作之外，还需要合理应用不存在任何污染及处于保质期内的检测试剂，重点关注采样至测定结束过程，把整个测定时间控制在70d 之内，对应测定温度控制在4℃以下，酸碱度值低于2。如此，通过对各种试验参数进行严格把控，能够保障将各个环节测定误差控制在标准限值之内，得到更加准确、可靠的测试结果。

通过分析发现，化学需氧量对应测定方法应用到多种不同类型的水质检测环节中，不管检测水体类型如何，想要顺利得到准确、科学的检测结果，都需要合理选择相应的检测设备及检测方法。同时，在环境监测中进行水质检测活动，需要针对各种监测对象开展实地取样分析，系统把握实际发展状况，初步了解具体状况后，继续应用掩蔽剂、催化剂、氧化剂及相应消解方法。联系测定目标对象，合理选择测定设备及检测方法，顺利开展检测活动，保障最终检测结果准确性，对相关信息数据实施系统分析，得到准确结论［4］。

3 环境监测中化学需氧量测定试验分析

在环境监测中，化学需氧量测定中所用设备试剂包括滴定管、恒温加热器、便携式快速测定设备及消解管。具体试验试剂包括重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾标准溶液，其全部为基准试剂；硫酸银、硫酸汞和硫酸全部都是分析纯试剂。具体试验步骤如下。

率先将适量硫酸汞、硫酸—硫酸银及重铬酸钾等溶液直接倒入消解管内，充分摇匀，随后，以此为基础，合理添加3mL 均匀水样，进行充分摇匀。对加热设备实施预热处理，对应预热温度需要控制在163～167℃之间，将消解管直接放入加热器对应孔内。实施15min消解处理后，对消解管实施放置冷却，等待消解管温度达到60℃后，对消解管进行摇动，提升管内溶液分布均匀性。继续擦拭外壁，彻底清洁，静置冷却到室温状态后，开展比色分析。高量程对应测量波长是619nm，低量程波长对应测量波长是440nm，而两者比色器皿分别是2cm和1cm。

测定高量程过程中，需要率先对重铬酸钾还原后形成三价铬对应吸光度实施准确测定。联系具体标准中的化学需氧量参数值及吸光度，可以直接减去空白试验下的吸光度差值，随后，以此为基础，合理绘制高精确度、高量程标准曲线。低量程测定中，除了需要对重铬酸钾中未产生还原反应的六价铬实施测定之外，还需要对还原后三价铬对应两种不同类型铬离子吸光度总和实施测定，最后按照标准下的化学需氧量数值，合理确定空白试验吸光度，减去实际测量吸光度差值，准确描绘精准低量程标准曲线。结合对应检验数据可以发现，校准曲线对应相关系数超出0.999，可以满足测定标准要求［5］。

以某个污水处理厂为例，首先，利用快速消解分光光度法针对进水和出水样品实施平行测定，随后，以此为基础，对标准偏差实施准确计算。其次，需要对污水厂相关出水和进水样品进行全面采集，实施加标回收试验，对相关加标回收率实施准确测算。加标回收实验中，可以利用标准溶液配置质量浓度为300mg/L 的化学需氧量溶液，处于165℃消解温度下，按照上述试验方法合理选择4 种不同消解时间实施加标回收试验，对水样消解时间影响最终测定结果程度实施细致观察和分析，综合对比测试结果和实际浓度差值，可以得到样品最佳消解时间。

针对水环境内化学需氧量实施测定中，选择快速消解分光光度法可以满足具体的测定要求。但和重铬酸盐检测方法比起来，快速消解分光光度法最终检测结果的比对性更强。同时，在实际应用快速消解分光光度法过程中，不但具有较快的分析手段，同时整体操作过程十分便捷。

4 环境监测化学需氧量测定方法未来发展趋势

化学需氧量相关测定工作在整个环境监测方面具有重要作用。未来发展中，需要对化学需氧量相关检测方法和鉴定设备仪器实施重点优化，进一步控制反应时间，减少试剂用量，削弱环境污染影响，以紫外—可见光对应光度法分析结果为参考，积极创新探索多样的分析方法，保障检测分析结果的准确性与合理性，顺利消除各种其他不相关成分影响和干扰，提升整个测定过程的精确性，为顺利开展环境监测工作提供更加科学、完善、准确的数据信息。

环境监测中，借助化学需氧量相关指标分析、判断水环境质量，具有较高准确性和科学性，能够利用数据形式，直观反映出水体被还原性物质的影响和污染程度，为后续人们治理提供有效参考标准，指明发展方向。化学需氧量相关测定作为环境安全检测基础方法，对应测定流程和测定方法会直接影响检测结果，一旦其中某一环节出现问题，导致失误现象，便会使最终检测结果失真，丧失应有的参考价值［6］。

5 结语

综上所述，在现代化社会发展背景下，环境污染事故发生频率持续提升，容易进一步扩大环境污染程度。为此，需要加强环境监测中化学需氧量测定，提升污染源检测准确性，有助于加强后期环境保护工作。通过提升化学需氧量相关测定技术研究，创新改善化学需氧量检测方法，有助于针对各种混合污水及工业废水进行科学分析，指导后续治理，保证水体健康发展。