新疆某低品位磷灰石型磷矿浮选试验研究

黄俊玮 王守敬 李洪潮 赵恒勤

(1.中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，河南 郑州 450006;2.国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心，河南 郑州 450006;3.自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室，河南 郑州 450006)

磷矿是具有战略意义的非金属矿产资源，具有不可替代性、不可再生性。我国磷矿资源丰富但高品质磷矿少，选矿技术相对复杂[1-2]。目前，磷矿主要选矿方法有浮选法、重介质法、电选法、联合选矿法等[3-5]，其中浮选法具有分选精度高、处理能力大等优点，被广泛应用于中低品位磷矿的选别[6-7]。我国磷矿主要分布在云南、四川、湖北、贵州等南方地区，北方相对缺磷。随着我国经济发展的不断西移，新疆、甘肃等西北缺磷地区对磷化工产品的需求量日益增加。因此，选择适宜选矿工艺以实现低品位磷矿资源的高效开发利用具有重要意义。

新疆某低品位磷灰石矿P2O5含量为4.82%，同时含有一定量的黑云母。为实现有价组分的有效回收，本研究基于矿石性质，对比研究了浮—重联合工艺和分级干式磁选工艺选别效果，研究结果可为同类型矿石的综合回收提供借鉴。

1 矿石性质

1.1 矿石主要化学成分及矿物组成分析

矿石主要化学成分及矿物组成分析结果分别见表 1、表 2。

表1 矿石主要化学成分分析结果Table 1 Analysis results of the main chemical composition of the ores %

表2 矿石主要矿物及含量Table 2 The main minerals and its contents in the ore %

由表1可知，矿石主要有价成分P2O5含量为4.82%，有害成分MgO含量为14.54%。

由表2可知，矿石主要有用矿物磷灰石含量为11.77%，可综合利用的矿物黑云母含量为20.60%;主要脉石矿物透辉石含量为63.99%，其次为方解石、长石、榍石等。

1.2 主要矿物粒度分布特征

为了研究矿石中主要矿物的粒度分布特征，对-2 mm原矿样品进行了粒度及单体解离度分析，结果分别见表3、表4。

表3 -2 mm原矿样主要矿物粒度分布特征Table 3 The particle size distribution characteristics of the main minerals in the raw ores below 2 mm

表4 -2 mm原矿样主要矿物单体解离度Table 4 The monomer liberation degree of the main minerals in the raw ores below 2 mm %

由表3和表4可知，-2mm矿样中透辉石和黑云母粒度较粗，主要集中在+0.15 mm粒级，且多已单体解离，未解离的以富连生体为主;磷灰石粒度也相对较粗，主要集中在+0.074 mm粒级，多已单体解离，未解离的以贫连生体为主。

1.3 主要矿物嵌布特征

1.3.1 磷灰石

磷灰石是矿石中主要的有用矿物，多具有他形粒状晶形(图1(a))，粒径集中在0.1～0.5 mm，易解离，有利于选别;同时，少量磷灰石包裹透辉石等矿物(图1(b))，对磷精矿纯度有一定影响。

图1 磷灰石嵌布特征Fig.1 The dissemination characteristics of apatite

1.3.2 黑云母

黑云母是矿石中可综合利用的矿物，多呈自形片状晶形(图2(a))，粒径集中在0.1～1 mm，粒度粗，有利于其回收。同时，部分黑云母包裹磷灰石(图2(b))，对磷灰石的回收有一定影响。

图2 黑云母嵌布特征Fig.2 The dissemination characteristics of biotite

1.3.3 透辉石

透辉石是矿石中主要的脉石矿物，多呈他形粒状晶形(图3(a))，粒径集中在0.15～1 mm，有利于在选矿过程中去除，少量的透辉石包裹磷灰石(图3(b))。

图3 透辉石嵌布特征Fig.3 The dissemination characteristics of diopside

总体而言，该磷灰石矿虽然P2O5含量较低，但磷灰石、透辉石和黑云母这3种矿石中的主要矿物嵌布粒度均较粗，易解离，有利于磷灰石的选别。少量磷灰石与透辉石和黑云母等矿物相互包裹，对精矿品位有一定影响。

2 工艺流程的选择

矿石性质研究结果表明该矿石中的矿物组成较为简单，磷灰石、透辉石和黑云母三者矿物含量合计超过95%，且上述3种主要矿物的粒度均较粗，嵌布关系较为简单，有利于磷灰石的选别。

浮选是磷灰石矿的常规选矿方法，同时，矿石中透辉石和黑云母等矿物都具有弱磁性，可以在较粗粒度下通过强磁选获得磷灰石精矿，因此，本文对浮—重联合工艺流程和分级干式磁选工艺流程进行了对比研究，结果见表5。

表5 选矿工艺流程对比研究结果Table 5 The result of beneficiation process comparative research

由表5可知，相对于分级干式磁选工艺流程，浮—重联合工艺流程在磷灰石精矿品位相近的情况下，回收率高出22.42个百分点且可综合利用黑云母矿物，经济效益更为显著，综合考虑，确定采用浮—重联合工艺流程选别该磷灰石矿。

3 试验结果与讨论

3.1 -2 mm原矿粒度筛析试验

对破碎后的-2 mm原矿进行了粒度筛析，分析各粒级的P2O5含量及分布率，结果见表6。

表6 -2 mm原矿样各粒级产率、P2O 5品位及分布率Table 6 Yield，grade and distribution rate of P2O5 in each grain of the raw ores below 2 mm

由表6可知，矿石粒度相对较粗，P2O5在0.03～0.3 mm粒级有所富集。

3.2 浮选条件试验

通过查阅相关文献及前期探索试验，确定浮选试验调整剂为碳酸钠，抑制剂为质量比4∶1的水玻璃+羧甲基纤维素钠(CMC)，捕收剂为氧化石蜡皂，本小节按图4所示流程开展浮选条件试验研究。

图4 浮选条件试验流程Fig.4 Flow sheet of flotation conditions test

3.2.1 磨矿细度试验

磨矿细度决定了有用矿物的单体解离度，对选别指标影响较大。本试验采用XMB-70型三辊四筒棒磨机作为磨矿设备，在碳酸钠用量为1 500 g/t(对应矿浆 pH值为 8.5左右)、水玻璃+CMC用量为750 g/t、氧化石蜡皂用量为1 000 g/t的条件下，进行磨矿细度试验，结果如图5所示。

图5 磨矿细度对粗精矿浮选指标的影响Fig.5 Influence of grinding fineness on flotation indexes of rough concentrate

由图5可知，随着磨矿细度的提高，粗精矿P2O5品位和回收率均呈先升高后降低的趋势。当磨矿细度为-0.074 mm占48.97%时，粗精矿P2O5品位和回收率均最高。因此，确定适宜的磨矿细度为-0.074 mm占48.97%。

3.2.2 碳酸钠用量试验

研究表明，在弱碱性条件下磷灰石能够被氧化石蜡皂高效捕收。为此，在磨矿细度为-0.074 mm占48.97%，水玻璃+CMC用量为750 g/t、氧化石蜡皂用量为1 000 g/t的条件下，进行碳酸钠用量试验，结果见图6。

图6 碳酸钠用量对粗精矿浮选指标的影响Fig.6 Influence of Na2 CO3 dosage on flotation indexes of rough concentrate

由图6可知，随着碳酸钠用量的增加，粗精矿P2O5品位和回收率均呈先升高后降低的趋势。当碳酸钠用量为1 500 g/t(矿浆pH=8.5左右)时，粗精矿P2O5品位和回收率均最高。因此，确定适宜的碳酸钠用量为1 500 g/t。

3.2.3 水玻璃+CMC用量试验

该矿石在浮选作业中需要抑制的主要矿物为透辉石和黑云母，通过大量筛选试验发现采用水玻璃+CMC(质量比为4∶1)作为组合抑制剂时选别指标最优。为确定适宜的药剂用量，在磨矿细度为-0.074 mm占48.97%，碳酸钠用量为1 500 g/t、氧化石蜡皂用量为1 000 g/t的条件下，进行水玻璃+CMC用量试验，结果见图7。

图7 水玻璃+CMC用量对粗精矿浮选指标的影响Fig.7 Influence of sodium silicate+CMC dosage on flotation indexes of rough concentrate

由图7可知，随着水玻璃+CMC用量的增加，粗精矿P2O5品位和回收率均先增加后趋于稳定。当水玻璃+CMC用量为750 g/t时，粗精矿P2O5品位和回收率均较高。因此，确定适宜的水玻璃+CMC用量为750 g/t。

3.2.4 氧化石蜡皂用量试验

氧化石蜡皂是磷灰石浮选常用的捕收剂，具有捕收性能强，价格低廉等优点。在磨矿细度为-0.074 mm占48.97%，碳酸钠用量为1 500 g/t、水玻璃+CMC用量为750 g/t的条件下，进行氧化石蜡皂用量试验，结果见图8。

图8 氧化石蜡皂用量对粗精矿浮选指标的影响Fig.8 Influence of oxidized paraffin soap dosage on flotation indexes of rough concentrate

由图8可知，随着氧化石蜡皂用量的增加，粗精矿P2O5品位降低，P2O5回收率先升高后趋于稳定。综合考虑，确定适宜的氧化石蜡皂用量为1 000 g/t。

3.3 开路试验

在浮选条件试验的基础上，按照图9所示工艺流程进行浮选开路试验，结果见表7。

图9 浮选开路试验流程Fig.9 Flowsheet of flotation open-circuit test

表7 浮选开路试验结果Table 7 The results of flotation open-circuit test%

由表7可知，采用“1粗1扫2精”的开路试验流程，可获得产率为 13.36%、P2O5品位为 32.66%、P2O5回收率为89.56%的磷精矿产品，试验指标良好。

3.4 浮选闭路流程试验

根据浮选开路试验结果，按照图10所示工艺流程进行了浮选闭路试验，结果见表8。

图10 浮选闭路试验流程Fig.10 Flowsheet of flotation closed-circuit test

表8 浮选闭路试验结果Table 8 The results of flotation closedcircuit test %

由表8可知，采用“1粗1扫2精、中矿循序返回”的闭路试验流程，可获得产率为14.60%、P2O5品位为31.87%、P2O5回收率为96.63%的磷精矿。

3.5 浮选尾矿回收黑云母试验

通过工艺矿物研究发现，浮选尾矿中含有24%左右的黑云母矿物，可以综合回收。试验研究发现，采用螺旋溜槽作为重选设备能够较好地回收浮选尾矿中的黑云母，黑云母综合回收试验工艺流程如图11所示，试验结果见表9。

图11 综合回收黑云母工艺流程Fig.11 Flowsheet of comprehensive recovery of biotite

表9 综合回收黑云母试验结果Table 9 The test results of comprehensive recovery of biotite %

由表9可知，经过螺旋溜槽重选，可获得矿物含量大于95%的黑云母精矿，实现了黑云母矿物的综合利用。

4 结 论

(1)新疆某低品位磷灰石矿主要有价成分P2O5含量为4.82%，有害成分MgO含量为14.54%;矿石中主要有用矿物磷灰石含量为11.77%，可综合回收矿物黑云母含量为20.60%，主要脉石矿物透辉石含量为63.99%;矿石中磷灰石、透辉石和黑云母这3种主要矿物的粒度均较粗，易解离，有利于磷灰石的选别。

(2)相对于分级干式磁选工艺流程，浮—重联合工艺流程在磷灰石精矿品位相近的情况下，回收率高出22.42个百分点且可综合回收黑云母矿物，选别指标更优。

(3)采用“1粗1扫2精、中矿循序返回”的闭路试验流程，可获得磷精矿产率为14.60%，P2O5含量为31.87%，P2O5回收率为96.63%的优良选别指标。

(4)浮选尾矿中含有矿物量24%左右的黑云母，采用螺旋溜槽作为重选设备能够较好地回收浮选尾矿中的黑云母，可获得矿物含量大于95%的黑云母精矿，实现了黑云母矿物的综合利用，提高了该矿的经济效益。