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基于混凝沉淀法的某磷矿反浮选回水中Ca2+及Mg2+处理

2022-04-09馨宋国平关洪亮何东升

现代矿业 2022年3期
关键词:搅拌器磷矿混凝

温 馨宋国平关洪亮何东升

(1.武汉工程大学化学与环境工程学院;2.孝感市生态环境局应城市分局;3.武汉工程大学兴发矿业学院)

我国磷矿资源丰富,储量居世界第二位,但P2O5含量大于30%的富矿少,约90%的磷矿资源为难以直接利用的中低品位磷矿,其中大部分为极难选的胶磷矿,同时带有含量较高的铁、铝、镁、硅等有害杂质[1],需经过各种选矿工艺处理后才能达到使用标准。总的来说,磷矿选矿方式主要有浮选法、重选法、磁选法、焙烧消化法和有机酸浸出法等[2-8]。其中,浮选法是应用最为广泛的选矿方法,但浮选过程中会产生大量的选矿废水,若直接排放,不仅严重浪费水资源,还会对周边环境造成严重污染。处理这些废水最合适的方式就是将其回用,但废水经多次回用后,会累积大量的固体悬浮物、无机物以及药剂等,不仅对浮选过程产生较大影响,而且在废水循环输送过程中,还会造成管道结垢,甚至腐蚀设备等,严重时会影响生产正常进行[9]。研究表明,Ca2+、Mg2+对磷矿浮选影响较大,当水中Ca2+、Mg2+浓度超过100 mg/L 时,需进行去除处理后才能回用[10-11]。因此,降低废水中Ca2+、Mg2+的浓度,是废水循环利用的关键。

目前,选矿废水的处理方法主要有化学沉淀法、混凝沉淀法、电化学法和吸附法等[12-14]。混凝沉淀法因其价格低廉、处理效果好、操作简单等优点,是目前应用最为广泛的废水处理方法之一。为此,以湖北宜昌某磷矿选厂实际反浮选回水为研究对象,以CaO 和Na2CO3为基础处理药剂,PAM 为絮凝剂,探究并确定处理该磷矿选厂反浮选回水中Ca2+、Mg2+的最佳工艺参数。

1 试验部分

1.1 化学试剂与材料

1.1.1 废水水质

试验水样为湖北宜昌某磷矿选厂反浮选回水,主要水质指标见表1。

1.1.2 试剂与仪器

试验所用药剂有氧化钙、碳酸钠和聚丙烯酰胺,均为分析纯。试验所用设备主要有85-2A 数显恒温磁力搅拌器和PHS-3C酸度计。

1.2 试验方法

配制浓度为3‰的PAM 溶液待用。取1 个100 mL 烧杯加入70 mL 水样,再依次加入氧化钙和碳酸钠,使用磁力搅拌器搅拌一段时间后,再加入配好的PAM 溶液,使用磁力搅拌器以300 r/min 快速搅拌40 s,70 r/min 慢速搅拌6 min。搅拌结束后静置20 min,取上清液过滤,测Ca2+、Mg2+浓度并计算其去除率,筛选得到氧化钙、碳酸钠最佳投加量以及最佳反应时长。进一步优化PAM 投加量、混凝搅拌强度、混凝搅拌时间、反应温度等影响因素,确定最佳的磷矿反浮选回水混凝处理试验参数。

2 结果与讨论

2.1 CaO用量的影响

配制浓度为3‰的PAM 溶液待用。每组取70 mL 实际废水,试验时先投加CaO,设置不同的投加量,再加入3 000 mg/L Na2CO3,反应温度室温,以磁力搅拌器搅拌40 min。搅拌结束后添加4 mL PAM 溶液,再次开启磁力搅拌器,在室温下先以300 r/min 快速搅拌40 s,再以70 r/min 慢速搅拌6 min。搅拌结束后静置20 min,取上清液用滤纸过滤,测Ca2+、Mg2+浓度并计算其相对原液Ca2+、Mg2+去除率,通过Ca2+、Mg2+去除率,确定适宜的CaO用量。试验结果见图1。

由图1可见,随着CaO投加量的增加,废水中Ca2+的去除率呈先增加后降低的趋势,Mg2+去除率呈上升趋势,Ca2++Mg2+总去除率呈上升趋势;当CaO 用量为7 500 mg/L 时,Ca2+去除率达最大值86.1%,但此时Mg2+残留还较多,去除率仅有79.5%,此时Ca2++Mg2+总去除率为81.3%;继续增大CaO用量,Mg2+去除率逐渐增大,当CaO 用量为8 500 mg/L 时,Mg2+去除率可达95.4%,Ca2+去除率为77.9%,Ca2++Mg2+总去除率为90.8%;考虑Ca2++Mg2+总去除率,CaO 最佳投加量为8 500 mg/L(此时Ca2+、Mg2+总量为168.0 mg/L)。

2.2 Na2CO3用量的影响

控制CaO 投加量8 500 mg/L,加入不同量的Na2CO3,反应温度为室温,其他条件不变,通过Ca2+、Mg2+离子去除率,确定适宜的Na2CO3用量。试验结果见图2。

由图2 可见,随着Na2CO3投加量的增加,废水中Ca2+、Mg2+去除率都呈现上升趋势;当Na2CO3投加量为3 500 mg/L 时,Ca2+、Mg2+去除率分别为87.7%、99.3%,Ca2++Mg2+总去除率已达96.2%,再增大Na2CO3用量,Ca2+、Mg2+去除率增长不大;因此,Na2CO3最佳投加量为3 500 mg/L(此时Ca2+、Mg2+总量为68.5 mg/L)。

2.3 搅拌时长的影响

固定CaO 和Na2CO3用量分别为8 500 mg/L 和3 500 mg/L,反应温度为室温,用磁力搅拌器搅拌不同时长,其他条件不变,通过Ca2+、Mg2+去除率,确定适宜的反应时长。试验结果见图3。

由图3可见,随着搅拌时长的增加,Ca2+去除率呈轻微上升后大幅下降趋势,Mg2+去除率先上升后趋于平缓,Ca2++Mg2+总去除率呈先增加后降低趋势;当搅拌时长为40 min 时,Ca2+、Mg2+去除率分别为87.7%、99.3%,Ca2++Mg2+总去除率达最大值96.2%;因此,40 min为最佳搅拌时长(此时Ca2+、Mg2+总量为68.5 mg/L)。

2.4 PAM用量的影响

固定CaO 和Na2CO3用量分别为8 500 mg/L 和3 500 mg/L,磁力搅拌器搅拌40 min,其他条件不变,改变PAM 溶液投加量,确定适宜的PAM 溶液投加量。试验结果见图4。

由图4 可见,随着PAM 投加量的增加,Ca2+、Mg2+去除率和Ca2++Mg2+总去除率都呈先增加后降低趋势;当PAM 用量为2 mL 和4 mL 时,Ca2+、Mg2+总去除率分别为95.9%和96.2%,相差不大;出于经济性考虑,3‰PAM 最佳投加量为2 mL,此时Ca2+、Mg2+去除率分别为85.3%和99.6%。

2.5 快速搅拌时间的影响

固定CaO 和Na2CO3用量分别为8 500 mg/L 和3 500 mg/L,磁力搅拌40 min,投加2 mL PAM 溶液,其他条件不变,改变快速搅拌时间。试验结果见图5。

由图5 可知,随着快速搅拌时间的增加,Ca2+、Mg2+去除率和Ca2++Mg2+总去除率都呈先增加后降低趋势;当快速搅拌时长为40 s 时,Ca2+、Mg2+去除率和Ca2++Mg2+总去除率都达到最大值;因此,快速搅拌最佳时长为40 s,此时Ca2+、Mg2+去除率分别为85.3%、99.6%,Ca2++Mg2+总去除率达95.9%。

2.6 慢速搅拌时间的影响

固定CaO 和Na2CO3用量分别为8 500 mg/L 和3 500 mg/L,磁力搅拌40 min,投加2 mLPAM 溶液,快速搅拌40 s,其他条件不变,改变慢速搅拌时间。试验结果见图6。

由图6 可见,随着慢速搅拌时间的增加,Ca2+、Mg2+去除率和Ca2++Mg2+总去除率整体都呈先增加后降低趋势;当慢速搅拌时间为6 min时,Ca2+、Mg2+去除率和Ca2++Mg2+总去除率都达到最大值;因此,慢速搅拌最佳时长为6 min,Ca2+、Mg2+去除率分别为85.3%、99.6%,Ca2++Mg2+总去除率达95.9%。

2.7 快速搅拌速度的影响

固定CaO 和Na2CO3用量分别为8 500 mg/L 和3 500 mg/L,磁力搅拌40 min,投加2 m LPAM 溶液,快速搅拌40 s,慢速搅拌6 min,其他条件不变,改变快速搅拌速度。试验结果见图7。

由图7 可见,随着快速搅拌速度的增加,Mg2+去除率基本保持不变,而Ca2+去除率和Ca2++Mg2+总去除率整体都呈下降趋势;当快速搅拌速度为200 r/min时,Ca2+、Mg2+去除率和Ca2++Mg2+总去除率都达到最大值;因此,最佳快速搅拌速度为200 r/min,此时Ca2+、Mg2+去除率分别为90.0%、99.8%,Ca2++Mg2+总去除率达97.2%。

2.8 混凝温度的影响

固定CaO 和Na2CO3用量分别为8 500 mg/L 和3 500 mg/L,在室温下以磁力搅拌器搅拌40 min,添加2 mLPAM 溶液,再次开启磁力搅拌器,在不同的温度下,先以200 r/min快速搅拌40 s,再以70 r/min慢速搅拌6 min。试验结果见图8。

由图8 可见,随着混凝温度的增加,Mg2+去除率基本保持不变,而Ca2+去除率和Ca2++Mg2+总去除率整体都呈先增加后降低趋势;当混凝温度为40 ℃时,Ca2+、Mg2+去除率和Ca2++Mg2+总去除率都达到最大值;因此,最佳混凝温度为40 ℃,此时Ca2+、Mg2+去除率分别为94.2%、99.8%,Ca2++Mg2+总去除率达98.3%。

3 结 语

采用混凝沉淀法对湖北宜昌某选磷矿厂实际反浮选废水进行处理,在依次加入8 500 mg/L CaO和3 500 mg/L Na2CO3后,用磁力搅拌器搅拌40 min。搅拌结束后,加入2 mL 3‰PAM 溶液,再次开启磁力搅拌器,在40℃下先以200 r/min 快速搅拌40 s,再以70 r/min 慢速搅拌6 min,反应结束后静置20 min。此时废水处理效果达到最佳,Ca2+、Mg2+去除率和Ca2++Mg2+总去除率分别为94.2%、99.8%和98.1%,出水Ca2+、Mg2+浓度分别为28.1 mg/L和2.4 mg/L。

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