热处理温度对选择性激光熔化TC4钛合金板不同成形面组织和性能的影响

王贞涛, 杨尚磊,2, 彭 曾, 高紫豪

(1.上海工程技术大学 材料工程学院, 上海 201620；2.上海工程技术大学 上海市激光先进制造技术协同创新中心, 上海 201620)

Ti-6Al-4V钛合金又称TC4钛合金，是典型的α+β相钛合金，具有高强度、低密度、高断裂韧度、优异的耐腐蚀性能和生物相容性[1-2]，被广泛用于航空航天、船舶、汽车、能源、医疗、化工和生物医药等行业[3]。选择性激光熔化(Selective Laser Melting，SLM)技术作为一种典型的基于计算机辅助设计(Computer Aided Design，CAD)模型制造零件的激光增材制造技术，为一些制造企业提供了一系列市场竞争优势，包括无需模具和工具的近净成形生产、高的材料利用效率和水平灵活性[4-6]。SLM技术中的激光打印技术具有较高的温度梯度和较快的冷却速率，是生产形状复杂的TC4钛合金零件最有应用前景的附加制造技术之一。采用SLM技术生产的TC4钛合金的典型组织为柱状β晶粒、超细非平衡亚稳马氏体α＇相和大量位错，这种组织不同于常规退火和锻造后得到的等轴状α相+晶间β相，超细晶粒尺寸和大量位错的存在使材料硬度和强度更高，非平衡亚稳α＇相对材料的延展性和抗疲劳性能不利，所以其拉伸性能始终表现为高强度(抗拉强度极限可达1 320 MPa[7])、低塑性(塑性应变为2%～7%[8-9])。采用SLM技术生产的成形件，其断后伸长率较低，且残余应力较大[10-11]，需对其进行热处理。通常各种形变热处理不能改变或控制钛合金的显微组织，而热处理是改善钛合金的显微组织、提高其力学性能的唯一途径[12]。

目前，关于热处理对选择性激光熔化TC4钛合金性能影响的研究较多，SU等[13]通过试验证明了850 ℃热处理+水淬、850 ℃热处理+550 ℃固溶处理和热等静压工艺都可提高选择性激光熔化TC4钛合金的拉伸性能和疲劳性能。YAN等[14]通过试验证明了热处理对选择性激光熔化TC4钛合金的相变和硬度均会产生影响。李笑等[15]研究了冷却方式、时效温度、时效时间、固溶温度对选择性激光熔化TC4钛合金室温塑性的影响，结果表明固溶后的冷却方式影响最大，其次是时效温度。然而，现有报道都只对试样的一个平面(侧面)进行了研究，未考虑选择性激光熔化TC4钛合金板材有两个成形面。

根据现有研究，并考虑α相转变温度，笔者研究了不同热处理温度对选择性激光熔化TC4钛合金板不同成形面的显微组织和性能的影响，以期为选择性激光熔化TC4钛合金的发展与应用提供理论依据。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

试验材料为球形TC4钛合金粉末，采用气相雾化法，按表1所示的成形工艺参数和图1所示的打印方案，采用逐层旋转67°扫描策略，以XY轴为底向Z轴打印,打印出来的TC4钛合金板如图2所示。

图1 选择性激光熔化TC4钛合金板的打印方案示意

表1 选择性激光熔化TC4钛合金板的成形工艺参数

图2 选择性激光熔化TC4钛合金板的宏观形貌

1.2 试验方法

利用线切割机，在图2所示板材右边区域截取尺寸为20 mm×20 mm×8 mm的小块，再将其均分成16个块状试样，切割时对试样顶面和侧面进行标记，顶面为XOY面，侧面为XOZ面。在16个块状试样中选取侧面试样和顶面试样各4个，将其分成4组，每组包含一个顶面试样和一个侧面试样，其中1组作为原始试样，其他3组按照表2所示的工艺参数进行热处理。

表2 热处理工艺参数

热处理后，将试样进行镶嵌、打磨、抛光后，采用HNO3，HF，H2O按体积比为10…5…85混合的溶液腐蚀25 s，然后用光学显微镜和扫描电镜(SEM)进行微观形貌观察，用X射线衍射仪(XRD)分析其相组成。

采用维氏显微硬度计，对热处理后的选择性激光熔化TC4钛合金板试样进行硬度测试，每个试样选取20个测试点，取其平均值。

2 试验结果与讨论

2.1 相组成

如图3所示：α相和α＇相晶体结构相同，衍射峰的位置也相同，所以原始试样中的α相和α＇相的所有衍射峰都可以标记为α＇相[16]；与原始试样中的β相衍射峰相比，顶面试样的β相衍射峰随热处理温度上升的提高程度并不明显，当热处理温度上升至950 ℃时，其β相衍射峰提高较多，表明顶面试样中的β相含量升高。侧面试样XRD谱的变化规律与顶面试样的相同；在不同热处理温度条件下，顶面和侧面试样的衍射峰高度相差不大。

图3 原始试样和不同热处理温度下顶面试样和侧面试样的XRD谱

2.2 微观组织

由图4和图5可见：原始顶面试样中存在柱状β相，晶内存在大量的针状马氏体 α′相。随着热处理温度的升高，顶面试样晶粒逐渐粗化，β晶粒逐渐减少；原始顶面试样表面呈棋盘形貌，这是67°填充角在相邻层之间产生相互交叉的扫描路径形成的，柱状晶粒中有超细的分层针状马氏体α＇相，大多数马氏体α＇相长轴取向约为±45°,原因是α，β两相之间存在严格的伯格斯取向关系，即(0001)α// {110}β和<1120>α// <111>β[11]；经750 ℃/2 h+空冷处理后，与原始试样相比，顶面试样的晶粒尺寸没有明显变化，柱状β相晶界内的一部分针状α＇相转变为层状α相，由此判断该组织为魏氏组织；经850 ℃/2 h+空冷处理后，顶面试样晶粒粗化，仍可见柱状β晶，针状α＇相完全转变为层状α相和β相，β晶粒呈小块状，且层状α相仍在先前的柱状β相晶内，由此判断该组织为网篮组织；经950 ℃/2 h+空冷处理后，顶面试样晶粒明显粗化，形成了球状α相，基本看不到柱状β相，β晶粒聚集、长大，变为细棒状，形成层状β相本转变组织，由此判断该组织为双态组织。

图4 原始试样和不同热处理工艺下顶面试样的显微组织

图5 原始试样和不同热处理工艺下顶面试样的SEM形貌

由图6和图7可见：侧面试样的扫描痕迹比顶面试样的深，柱状β相更加清晰；随着热处理温度的升高，侧面试样的晶粒逐渐粗化，柱状β相晶界逐渐模糊，这与顶面试样的变化规律相同；在不同热处理温度条件下，侧面试样均存在柱状β相，这与顶面试样不同。

图6 原始试样和不同热处理工艺下侧面试样的显微组织

图7 原始试样和不同热处理工艺下侧面试样的SEM形貌

2.3 硬度测试

由图8可见：原始顶面试样和原始侧面试样的硬度平均值分别为320 HV和317 HV；随着热处理温度的升高，顶面试样的硬度从308 HV(750 ℃)下降至291 HV(850 ℃)，然后又上升至309 HV(950 ℃)；侧面试样的硬度变化规律与顶面试样的相同，其硬度从311 HV(750 ℃)下降至297 HV(850 ℃)，然后又上升至303 HV(950 ℃)。由XRD和SEM分析结果可知：在750～850 ℃热处理时，试样主要发生α＇相向α相的转变，α＇相为过饱和固溶体，其硬度显著高于α相的硬度；顶面和侧面试样中均含有大量针状马氏体α＇相，经750 ℃/2 h+空冷处理后，α＇相转变为α相，试样的硬度降低；经850 ℃/2 h+空冷处理后，针状α′相全部转化为α相和β相，其组织以层状α相和小块状β相为主，试样硬度降低；经950 ℃/2 h+空冷处理后，顶面和侧面试样硬度升高，原因是该热处理温度超过了α相的转变温度(882 ℃)，发生了再结晶，形成球状α相和层状β相转变组织。与球状α相相比，层状α相的存在会使钛合金的断后伸长率降低，层状β相中有较多相互交错排列且细小的次生α相，相界面阻碍滑移的进行，钛合金变形困难，在双态组织中层状β相含量较高，导致钛合金硬度升高。

图8 原始试样和不同热处理温度下顶面试样和侧面试样的硬度

3 结论

(1) 随着热处理温度的升高，选择性激光熔化TC4钛合金板顶面和侧面的针状马氏体α′相不断减少，当热处理温度为850 ℃时，针状α′相完全转变为α相和β相，当热处理温度(950 ℃)超过α相转变温度时，β相含量升高。在950 ℃热处理后，选择性激光熔化TC4钛合金板顶面基本没有柱状β相，且形成了等轴状β相，其侧面仍存在柱状β相。

(2) 未经热处理的选择性激光熔化TC4钛合金板的硬度最大，其顶面和侧面的硬度分别为320 HV和317 HV。经过不同温度热处理的钛合金板，其顶面和侧面的硬度随着温度的升高呈先减小后增大的趋势。钛合金板顶面的硬度从308 HV(750 ℃)下降至291 HV(850 ℃)，然后又上升至309 HV(950 ℃)，其侧面的硬度从311HV(750 ℃)下降至297 HV(850 ℃)，然后又上升至303 HV(950 ℃)。