粉碎细度和烘干方法对测定稻谷水分含量的影响*

柴 超 王文芳 姜 梅 申屠婉铃 华 琪 潘丹杰

(1 杭州市富阳区粮食收储有限公司 311423)(2 杭州萧山粮食购销有限责任公司 311208)(3 杭州市粮油中心检验监测站 310003)

储藏过程中，由于稻谷含水量高，稻谷种子呼吸作用旺盛，淀粉酶、脂肪酶、蛋白酶活性较高，代谢速度快，很大程度上加速了稻谷品质的劣变[1]。随着粮食储存的要求越来越高,对粮食水分进行精确检测也就越来越有必要[2]。粮食中最常用的水分检测方法有105℃恒重法(直接干燥法)[3]及定温定时烘干法[4]。但由于各实验室粉碎机的规格及性能不同，使大米粉碎细度存在差异，导致水分含量的测定偏差较大[5,6]。因此，本实验通过采用同一型号的水分粉碎磨的不同档位进行粉碎处理,得到不同粉碎细度的样品,再用新旧国标中的105℃恒重法、(130℃、135℃)定温定时烘干法，分别测定样品水分，研究不同粉碎细度和不同国标的检测温度对稻米水分含量测定结果的影响。

1 材料与方法

1.1 实验材料

选取6种不同梯度的水分样品，按GB 5009.3-2016中第一法检测水分分别为11.0%、13.0%、15.0%的稻谷和大米作为实验样品。

1.2 实验仪器设备

DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱；3303磨粉机；3100磨粉机；分样器；JNM-Ⅲ精米机；JLGJ-45砻谷机；YYFS30圆形验粉筛。

1.3 实验方法

1.3.1 样品制备 6种样品均按照GB/T 5491-85《粮食、油料扦样、分样方法》标准规定方法进行分样[5]，分取500 g大样，过Φ2.0 mm旋筛，去除筛下物和筛上大样杂质，然后再分出100 g小样若干份，稻米样品情况见表1。

表1 稻米制备样品情况表

1.3.2 大米含水量的测定

1.3.2.1 按照GB 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》标准规定的定温定时法，用烘至恒重的4.5 cm铝盒称取6个水分梯度样品，约2 g试样(准确至0.001 g)，待烘箱温度升高至145℃左右时，将盛有粳稻谷、籼稻谷试样粗粉、细粉的铝盒送入烘箱内，在5 min内将烘箱温度调到130℃，开始计时，烘40 min后取出铝盒，加盖，放干燥器内冷却至室温，称重(准确至0.001 g)。

1.3.2.2 按照1.3.2.1的方法，另外用烘至恒重的4.5 cm铝盒分别称取6个水分梯度样品，约2 g试样(准确至0.001 g)，采取GB 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》标准规定的定温定时法，将温度设置成135℃，烘40 min后取出铝盒，加盖，放干燥器内冷却至室温，称重(准确至0.001 g)。

1.3.2.3 按照GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》第一法直接干燥法，取洁净4.5 cm铝盒，置于101℃～105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg。将混合均匀的试样称取6个水分梯度，样品约3 g(准确至0.001 g)，放铝盒中，加盖，精密称量后，置于101℃～105℃干燥箱中，盒盖斜支于盒边，干燥4 h后，盖好取出，放置于干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再次放入101℃～105℃烘箱中干燥1 h，取出，放置于干燥器内冷却0.5 h后再称量，重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg。

1.3.2.4 采用不同仪器对同一大米样品进行粉碎，采用不同烘箱按照直接干燥法105℃和定温定时烘干法130℃分别进行水分检测，同时对不同磨粉机的细度使用验粉筛测定不同细度的比例。

2 结果与分析

2.1 结果

采取GB 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》标准中(130℃、135℃,40 min)定温定时法,GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》第一法直接干燥法测定水分，结果比对数据见表2。

表2 不同梯度水分三种方法测定结果表 (单位：%)

2.2 结果分析

由表2看出，在同样使用粗粉作为水分测定样品时，即使不同品种、不同水分含量，使用GB 5497-1985中130℃以及GB 5009.3-2016直接干燥法下测定的水分结果十分相近,135℃的水平结果有增高趋势。在同样使用细粉作为水分测定样品时，用不同品种的稻米做横向比较，使用GB 5497-1985中130℃、135℃两个温度梯度水分测定结果逐渐升高，但是不明显。但使用GB 5009.3-2016直接干燥法下测定的水分与GB 5497-1985测定的水分结果差值较大，高水分样品差值0.7个百分点，中水分差值0.7个百分点，低水分差值0.3个百分点。从表3看出中粉碎细度越高，水分数据越低，差值大于0.3。

表3 同一大米样品不同磨粉机结果表

3 结论与讨论

本次实验分析可知，在使用粗粉作为实验样品时，新旧国标法在测定大米水分时基本接近。采用细粉测定，130℃优于105℃直接干燥法，细度随着温度的升高可以得到相对校正，水分越高，130℃，135℃带给样品是正偏差，而105℃直接干燥法粗粉的测定结果明显高于细粉的测定结果，初步考虑是磨粉时，由于打磨细度较细，机器打磨过程中带走了样品水分，使样品粉碎程度越细，水分测定结果越低，粉碎过细带来的影响大于温度的细微提升。由于新国标GB 5009.3-2016在操作上比较繁琐、耗时较长，因此在粮食出入库过程中，为提高工作效率，可使用GB 5497-1985中定时恒温法130℃测定粮食水分，此结果与新旧国标测定小麦水分、玉米水分结果一致[8,9]。