盐酸-硫酸法定量分析棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物的研究

张弘康 张芸娟 周兆懿

摘 要：为了优化定量分析棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物的方法，根据新发布的国标GB/T 38015-2019《纺织品定量化学分析氨纶与某些其他纤维的混合物》设计了盐酸-硫酸法：采用20% HCl在70 ℃，30 min条件下溶解棉，然后用75% H 2SO 4在50 ℃，1 h条件下溶解氨纶，根据质量损失，求得各组分的质量分数，完成棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物的定量分析。采用盐酸-硫酸法对10块不同规格的棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物进行定量分析，并与传统的拆分-75% H 2SO 4法及DMF-75% H 2SO 4法进行分析比较。结果表明：20% HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纤维的质量修正系数为1.00，新设计的盐酸-硫酸法切实可行，并具有操作方便、数据准确等优点。

关键词：棉;聚酯纤维;氨纶;混纺織物;定量分析

中图分类号：TS106.8

文献标志码：A

文章编号：1009-265X（2022）02-0063-05

收稿日期：20210310 网络出版日期：20210804

作者简介：张弘康（1991-），男，上海人，助理工程师，本科，主要从事纺织品检测方面的研究。

A quantitative analysis of cotton/polyester/spandex composite fabricthrough hydrochloric acid-sulfuric acid process

ZHANG Hongkang， ZHANG Yunjuan， ZHOU Zhaoyi

（Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research， Shanghai 200040， China）

Abstract： In order to optimize the method of quantitative analysis of cotton/polyester fiber/spandex blend fabric， a hydrochloric acid-sulfuric acid process was designed according to newly issued national standard Textiles-Quantitative Chemical Analysis-Mixtures of Elastane and Some Other Fibers （GB/T 38015—2019）： 20% HCl was used to dissolve cotton at 70℃ for 30 min， and then 75% H 2SO 4 was adopted to dissolve spandex at 50 ℃ for 1 h. Next， the mass fraction of each component was obtained according to the mass loss， thus the quantitative analysis of cotton/polyester fiber/spandex blend fabric was completed. In this paper， 10 different specifications of cotton/polyester fiber/spandex blend fabric were quantitatively analyzed through hydrochloric acid-sulfuric acid process， and then compared with the traditional split-75% H 2SO 4 method and DMF-75% H 2SO 4 method. The results revealed that the quality correction coefficient of polyester fiber in 20% HCl （70 ℃， 30 min）was 1.00， and the newly designed hydrochloric acid-sulfuric acid process was proved to be feasible， with the advantages of easy operation and accurate data.

Key words： cotton; polyester fiber; spandex; blend fabric; quantitative analysis

棉/聚酯纤维/氨纶三组分混纺织物兼具天然纤维棉的透气吸湿、柔韧舒适性[1-2]，聚酯纤维的挺括耐磨、高强度[3-4]以及氨纶的保型、高弹性[5-6]，常用于运动服装、居家便服等成衣面料[7-8]，具有较大的市场占有量[9]，因此也经常在日常检测工作中遇见。

对于棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物的定量分析，在日常检测中，一般按照国标GB/T 2910.2-2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》及行业标准FZ/T 01095-2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》中的相关内容及方案，采用拆分-75%H 2SO 4法或N，N-二甲基甲酰胺（俗称DMF）-75%H 2SO 4法进行定量分析。但在日常检测中发现，对于经、纬向均含有氨纶的机织面料及网状氨纶的针织面料[10]，拆分氨纶往往较为困难且耗时，面对这些样品，在日常检测工作中一般采用DMF-75%H 2SO 4法进行定量分析。然而，DMF作为有机试剂，长期使用不但对人体有危害，也会造成环境的污染[11-12]。同时，随着氨纶生产工艺和性能的改进，DMF很难将线密度较大的氨纶或厚实织物中的氨纶溶解干净，从而导致氨纶含量偏小;另外，深色的样品在实验过程中会在DMF作用下褪色，导致氨纶含量偏大。

国标GB/T 38015-2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》于2019年8月30日发布、2020年3月1日实施，其中规定了氨纶与纤维素纤维或醋酯纤维的混合物可用20%HCl法进行定量分析，并给出了20%HCl（70 ℃，30 min）中氨纶的d值（质量修正系数）为1.00。根据FZ/T 01057.4-2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》附录A中所示，聚酯纤维在煮沸的15%HCl及36%～38%HCl中均不溶解，由此结合国标GB/T 38015-2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》、GB/T 2910.2-2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》相关内容，本文研究确定20%HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纤维的d值（质量修正系数），提供一种棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物的定量分析新方法，并与传统方法进行比较，旨在优化定量分析棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物的方法。

1 实 验

1.1 设备与试剂

设备：UF160德国E型烘箱（德国Memmert公司），TLE204电子天平（梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司），DKZ-2电热恒温振荡水槽（上海一恒科技有限公司），具塞三角烧瓶（250 mL），玻璃砂芯坩埚（2#），索氏萃取器，真空抽滤装置，干燥器，称量瓶。

试剂：盐酸（国药集团化学试剂有限公司、分析纯），硫酸（国药集团化学试剂有限公司、分析纯），N，N-二甲基甲酰胺（国药集团化学试剂有限公司、分析纯），氨水（国药集团化学试剂有限公司、分析纯）。

1.2 试样准备

选取不同规格的100%聚酯纤维机织物及针织物各5块，不同规格的棉/聚酯纤维/氨纶混纺机织物及针织物各5块，试样参数见表1，棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物净干含量见表2。按照GB/T 2910.1-2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》的要求，用石油醚萃取、冷水浸泡的方式对试样进行预处理。

1.3 实验方法

1.3.1 聚酯纤维d值的确定

每份试样取1 g以上100%聚酯纤维，烘干并称重后，按GB/T 38015-2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》规定，用20%HCl于70 ℃恒温振荡水槽中振荡30 min，洗净，烘干并称重。按照d值由溶解前净重/溶解后净重计算得到20%HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纤维的d值（质量修正系数）。

1.3.2 20%HCl-75%H 2SO 4法

每份试样取1 g以上棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物，按照GB/T 2910.2-2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》中规定化学分析方法方案四进行实验。先按GB/T 38015-2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》规定，用20%HCl于70 ℃恒温振荡水槽中振荡30 min，溶解去除棉，洗净，烘干并称重后将剩余部分按GB/T 38015-2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》规定，用75%H 2SO 4于50 ℃恒温振荡水槽中放置1 h溶解去除氨纶，洗净，烘干并称重。每次试验均由两名检测员进行双试验，根据质量损失，计算得到各组分净干含量。

1.3.3 拆分-75%H 2SO 4法

每份试样取1 g以上棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物，首先人工拆分把氨纶拆分出来，烘干并称重后将其余部分按GB/T 2910.11-2009《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》中规定，用75%H 2SO 4于50 ℃恒温振荡水槽中放置1 h溶解去除棉，洗净，烘干并称重。每次试验均由两名检测员进行双试验，根据质量损失，计算得到各组分净干含量。

1.3.4 DMF-75%H 2SO 4法

每份试样取1 g以上棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物，按照GB/T 2910.2-2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》中规定化学分析方法方案四进行实验。先按FZ/T 01095-2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》规定，用DMF于沸腾恒温振荡水槽中振荡20 min，使氨纶溶解，洗净，烘干并称重后将剩余部分按GB/T 2910.11-2009《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》规定，用75%H 2SO 4于50 ℃恒温振荡水槽中放置1 h溶解去除棉，洗净，烘干并称重。每次試验均由两名检测员进行双试验，根据质量损失，计算得到各组分净干含量。

2 结果与讨论

2.1 聚酯纤维d值的确定

通过试验，由表3可知，20%HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纤维的d值（质量修正系数）平均值为1.0029，保留三位有效数字约为1.00。

2.2 方法的对比

对于棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物，通过试验发现，对于经、纬向均含有氨纶的机织面料及网状氨纶的针织面料，拆分氨纶往往较为困难且耗时，面对这些样品，在日常检测工作中一般采用DMF-75%H 2SO 4法进行定量分析。然而，随着氨纶生产工艺和性能的改进，DMF很难将线密度较大的氨纶或厚实织物中的氨纶溶解干净，从而导致氨纶含量偏小;另外，深色的样品在实验过程中会在DMF作用下褪色，导致氨纶含量偏大。新设计的20%HCl-75%H 2SO 4法同样无需拆分，且避免了DMF-75%H 2SO 4法中存在的问题，需要注意的是，在用20%HCl（70 ℃，30 min）溶解棉以后，需辅以机械揉搓才能完全使溶解物与不溶部分分离。此外，盐酸作为无机强酸，具有较高的腐蚀性和极强的挥发性，加热后有强烈的刺鼻气味，使用时应采取完善的保护措施。

對比表2、表4可见，与理论含量相比，3种方法得到的棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物的净干含量均在GB/T 29862—2013《纺织品 纤维含量的标识》规定的允差范围内，说明根据GB/T 38015-2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》所设计的20%HCl-75%H 2SO 4法对棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物的定量分析切实可行。GB/T 38015-2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》规定了氨纶与醋酯纤维或纤维素纤维（粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维、棉、麻）的混合物均可用20%HCl法进行定量分析，因此，20%HCl-75%H 2SO 4法在理论上，同样适用于醋酯纤维（或再生纤维素纤维）/聚酯纤维/氨纶混纺织物的定量分析。

此外，从数据上来看，20%HCl-75%H 2SO 4法与拆分-75%H 2SO 4法所得数据准确度都很高，所得到的净干含量总体误差远小于DMF-75%H 2SO 4法所得数据。尤其对于深色的样品，使用DMF-75%H 2SO 4法所得到的氨纶净干含量往往因样品褪色而偏大。

通过对比可知，采用20%HCl-75%H 2SO 4法所得棉/聚酯纤维/氨纶各组分净干含量数据误差小，结果稳定，操作方便，且对氨纶、聚酯纤维的修正

系数均为1.00。与目前常用的拆分-75%H 2SO 4法相比，两者所得到的数据相符率高，误差小，新的20%HCl-75%H 2SO 4法不但省去了费时费力的拆分环节，也避免了检测人员可能因氨纶断裂混入其他纤维，而对数据准确性产生的影响，大大提升了日常工作的效率。与DMF-75%H 2SO 4法相比，尤其是对于深色样品的定量分析，新方法所得数据更为精准。

3 结 论

本文首先通过试验确定了20%HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纤维的d值（质量修正系数），然后采用新设计的盐酸-硫酸法对10块不同规格的棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物进行定量分析，并与传统的拆分-75%H 2SO 4法及DMF-75% H 2SO 4法进行分析比较。结果表明：盐酸-硫酸法切实可行，并具有操作方便、数据准确等优点。本研究达到了优化定量分析棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物方法的目的，并得出以下结论：

a）20%HCl（70 ℃，30 min）中聚酯纤维的d值（质量修正系数）为1.00。

b）根据GB/T 38015-2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》所设计的20%HCl-75%H 2SO 4法对棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物的定量分析切实可行。

c）20%HCl-75%H 2SO 4法与拆分-75%H 2SO 4法相比，两者所得到的数据相符率高，误差小;20%HCl-75%H 2SO 4法省去了费时费力的拆分环节，大大提升了工作效率。

d）对于织物中氨纶难以手工拆分的样品，相较于传统的DMF-75%H 2SO 4法，20%HCl-75%H 2SO 4法所得数据更为精准。

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