矸石基新型固体充填材料配比优化试验研究

肖 博，李永亮，王宇轩，王梓旭

（1．中国矿业大学（北京）力学与建筑工程学院，北京 100083；2．中国矿业大学（北京）能源与矿业学院，北京 100083）

固体充填开采是1种以固体混合材料作为充填承压结构的绿色矿山开采技术，其中的骨料多采用各种粒径复合的矸石。矸石属于散粒体材料，原生级配较差，孔隙率高，利用其进行固体充填时易产生较大的压缩量，导致充填率较低，因此需对其进行矸石粒径级配优化[1-6]。在矸石级配优化和固体充填材料配比中，对细矸（0~5 mm）的需求量较大，通常会占到矸石总用量的50%以上[7]，考虑到河沙的粒径大小与细矸相似，可将矸石级配组合中的细矸替换成河沙，河沙含水率高于细矸，可使混合材料压密程度更好，有望进一步减少压实变形量，提高充填率。在固体充填材料配比时，粉煤灰多用作辅料，且需求量较大，成本颇高，研究将西北地区广泛存在的黄土作为充填材料的可行性，对粉煤灰进行部分替换，达到降低固体充填采煤成本的目的[8]。

当矸石及其混合材料进入采空区成为充填体时，水平方向由于受到围岩和支护结构极强的约束作用，几乎不发生变形，垂直方向在上覆岩层的重力作用下，变形较为明显。因此，在侧限近似完全约束且仅有垂直应力作用下，矸石充填体的压实变形特性在固体充填采煤实践中受到更多的关注[9-10]；反之，充填材料的压实力学特性也与其对上覆岩层的支撑效果密切相关。压实特性试验是评价材料压实变形量及压密程度的基础试验，为此，将以材料压实变形量、破碎粒径变化程度及模拟试验中充填效果为评价指标，应用实验室试验、理论计算和微观机理分析等研究方法对矸石基固体混合充填材料的压实特性展开研究，优化矸石粒径级配和变形量，研发新型固体充填材料，提高充填开采效率。

1 试验设备及材料

试验选用YAD-2000微机控制电液伺服压力机，最大载荷为2 000 kN。为便于装卸试验材料，根据内径与散料最大粒径之比不小于5∶1的原则，设计了2款压实钢筒。大筒内径260 mm，最大装料高度300 mm，适用于最大粒径D=50 mm和D=40 mm的压实试验；小筒内径150 mm，最大装料高度260 mm。适用于最大粒径D=30、20、15 mm的压实试验。加载装置如图1。

图1 试验加载装置Fig.1 Test loading device

矸石取自某煤矿工作面，使用国家标准分级筛筛选出大于50 mm的矸石后，将50 mm之内的矸石通过40、30、20、15、10、5 mm等6个次级分级筛进行粒径分组；粉煤灰是煤粉经高温燃烧后形成的似火山灰质的混合材料，取自煤矿电厂，不做加水处理，保持粉煤灰的自然含水率；高原黄土取自煤矿附近土场，将块状黄土破碎至细小颗粒；河沙为建材市场购置，自然含水率较高。各种材料如图2。

图2 试验材料Fig.2 Test materials

开始装料时，先将筒身搭放在底座上，将混合均匀的散体材料，分4次倒入钢筒内，每装料1次，用活塞对其进行表面平整；装料完成后，将活塞放入筒内，然后将侧限钢筒放在压力机上进行压缩试验，试验采用控制速率的加载方式，速率为0.5 kN/s，初始试验力为1 kN，结合实际工作面的埋深和上覆岩层的平均密度，确定试验应力结束条件为10 MPa。

2 矸石粒径级配优化试验

2.1 试验方案

通过连续级配曲线计算各粒径范围矸石量，根据计算所得数据配制的矸石即为连续级配矸石。可根据泰波理论直接进行连续级配设计，泰波理论计算公式为[11]：

式中：P为散体各粒径的通过百分率，%；d为散体中的各粒径，mm；D为散体的最大粒径，mm；n为级配系数。

级配优化试验设置了最大粒径分别为50、40、30、20、15 mm 5个试验组，每个试验组内按级配系数n=0.3、0.4、0.5、0.6、0.7分别计算出各粒径范围内的矸石通过率，最大粒径和级配系数交互影响下的粒径通过率见表1，因此，D和n为影响试验结果的2个主要因素。

表1 最大粒径和级配系数交互影响下的粒径通过率Table 1 The particle size pass rate under the interaction of maximum particle size and gradation coefficient

2.2 最大粒径和级配系数对压实变形的交互影响D和n对压实变形的影响如图3。

由图3（a）可以看出，最大粒径D越小，应变的离散程度越小，即级配系数n对压实变形的影响程度越小。应变ε随最大粒径D变化规律为先增大再减小然后保持增大，D=20 mm是变化过程中的1个极大值点，最大变形均出现在D=50 mm的试验组中。n在0.4~0.7范围内变化时，D=15 mm和D=30 mm 2种情况的应变大小较为接近，但是D=15 mm试验组内的粒径结构较为简单，骨架支撑能力较弱，而且最小应变出现D=30 mm的试验组中。

图3 D和n对压实变形的影响Fig.3 Effect of D and n on compaction deformation

由图3（b）可以看出，n=0.4时应变的离散程度最小，说明此时压实变形受最大粒径D的影响程度最弱。具体来看：D=15、20、50 mm 3个试验组内的应变ε随级配系数n的增大呈现出先减小后增大的变化规律，n=0.4为变化过程中的最小值点；D=40 mm试验组内的ε随n的增大而持续增大；D=30 mm时，ε在n=0.3~0.6范围内保持增大，n=0.7时的ε略有降低，而且n=0.3时的应变在所有级配系数组中是最小的。

综上，级配组合D=30 mm，n=0.3的压实效果最好，按此级配选用矸石作为固体充填骨料可最大程度提升充填效果[12-13]。

3 矸石-河沙压实变形特性试验

进一步分析表1中各粒径的矸石通过率可以得出，最大粒径D和级配系数n越小，细矸（0~5 mm）用量越大。考虑到D和n对压实变形的交互影响，宜选用中等程度的最大粒径和较低水平的级配系数作为矸石骨料的级配组合，因此，在固体充填材料配比过程中，对细矸的需求量颇大。鉴于河沙粒度与细矸相似，拟采用天然形成的河沙替换细矸。

3.1 微观结构

用电镜扫描矸石和河沙的局部微观形貌，得到的矸石与河沙的SEM图片如图4。

图4 矸石与河沙的SEM图片Fig.4 SEM pictures of gangue and river sand

由图4（a）～图4（b）可以看出，在500倍数下，矸石和河沙二者颗粒形态相似，都具有不规则颗粒表面，粒度大小不一；孔隙发育方面，矸石细小颗粒填充粗颗粒，但存在变形空间，可压缩性大；河沙颗粒之间空隙少，且疏水透气性能好，易与其它物料混合。由图4（c）～图4（d）可以看出，5 000倍数下：河沙内部具有更多的球状颗粒，说明其颗粒间的摩擦阻力较小，孔隙易被填充，更为致密坚硬[14]。

3.2 试验方案

由矸石级配优化试验结果可以得出，不同最大粒径试验组中的最小变形级配组合分别为：①I1：D=15 mm，n=0.4；②I2：D=20 mm，n=0.4；③I3：D=30 mm，n=0.3；④I4：D=40 mm，n=0.3；⑤I5：D=50 mm，n=0.4。将上述5种级配组合中的0~5 mm矸石替换成河沙，再次进行单轴侧限压缩试验，通过比较2、4、10 MPa时压实变形情况，分析河沙替换细矸的可行性。

3.3 试验结果分析

细矸-河沙变形情况对比如图5。

图5 细矸-河沙变形情况对比Fig.5 Comparison of deformation between fine gangue and river sand

河沙替换细矸情况下，在应力分别等于2、4、10 MPa时，矸石-河沙混合材料的整体变形量更小，压密程度更大。应变ε随最大粒径D的变化规律与纯矸石情况下的ε随D的变化规律一致，最小值点仍为D=30 mm。在这5种优化级配组合中，级配系数n=0.3的最终变形比n=0.4的更小；σ=2 MPa时，河沙最小应变值为0.077，相较于细矸下降了28.0%；σ=4 MPa时，最小应变值为0.102，下降25.5%；σ=10 MPa时，最小应变值为0.146，下降16.1%。

河沙压实体脱离钢筒后，相对较高的自然含水率导致其具有较好的固结特性，通常能保持圆柱体形态，受到二次扰动后，才会变得松散；细矸压实体在脱离钢筒后即呈散体状态，无此特性。说明此时级配结构更为合理，压实体强度更大。综上，在矸石级配优化和固体充填材料配比过程中，采用河沙对细矸进行替换，可进一步提高固体开采的充填率。

4 固体混合材料压实试验

在固体充填材料配比过程中，由于矸石粒径相对较大，多用做混合材料中的骨架结构。为填充矸石大小粒径之间的空隙，需以最佳级配组合（D=30 mm，n=0.3）的矸石骨料为基础，混合粉煤灰、黄土等粉末状材料，进一步减小材料混合体在充填过程中的压缩变形[15]。

4.1 试验材料性质

分别用电镜扫描粉煤灰、黄土以及土灰比等于2∶3、1∶1和3∶2等5种材料的局部微观形貌。粉煤灰与黄土的SEM图片如图6。

图6 粉煤灰与黄土的SEM图片Fig.6 SEM pictures of fly ash and losses

由图6（a）可知，粉煤灰的微观结构呈分散独立的小球状，表面粗糙并附有晶体小颗粒，颗粒间的摩擦接近于滚动摩擦，黏结性较差，受到挤压时易发生横向变形。由图6（b）可知，黄土的微观结构为不规则块状团聚体，颗粒磨圆度较差，相互挤压拼接，黏结性较强，但由于孔隙多且连通性高，导致其结构松散，抗压缩性能较粉煤灰更弱[16-17]。二者颗粒细度较好，均适合作为固体充填材料中的辅料，减少骨料间颗粒空隙，增加混合材料的致密程度。

为提高辅料的抗压缩性能，增强黏结性，考虑将黄土和粉煤灰按照一定比例混合。分析可知，粉煤灰较小的球状颗粒填充进黄土较为发育的孔隙中，减小了土体中的孔隙体积。反之，黄土的不规则结构也能够降低粉煤灰颗粒间的滚动摩擦效果，有利于改善二者之间的黏结程度和抗变形能力。黄土含量越大，结构间的孔隙越大，粉煤灰含量越小，对孔隙的填充率越低。由图6（c）~图6（e）对比可知，按2∶3的比例混合时中，土灰的微观结构最为合理。

粉煤灰与黄土的XRD衍射图谱如图7，图中θ为衍射角。由图7可知，二者均以SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaO等化合物为主要化学成分，且各成分含量差别不大，其中，黄土的SiO2含量略高于粉煤灰，说明在做充填辅料时，黄土对粉煤灰有可替代性，进而降低粉煤灰的生产成本。

图7 粉煤灰与黄土的XRD衍射图谱Fig.7 XRD diffraction spectrums of fly ash and losses

4.2 重复正交试验方案

为实现黄土对传统固体充填辅料中部分粉煤灰的替代，在总结前人试验研究成果的基础之上，采用正交试验法以矸石总用量A和土灰比B为主要研究对象，每个对象取3个水平，因素与水平见表2。试验组按AiBj（i，j=1，2，3）进行编号，共计9组，取最终应变（σ=10 MPa时）为评价指标[18-19]。

表2 因素与水平Table 2 Factors and levels

4.3 试验结果分析

4.3.1 极差分析

试验因素对试验结果的影响程度可由极差分析确定。正交试验结果见表3，其中：为A、B 2个因素在同一水平中的指标均值；R为极值，为或中的最大值与最小值之差，R值越大，该因素对试验结果的影响程度越大；X为所有试验数据的均值。

表3 正交试验结果Table 3 Orthogonal test results

计算可知，RA=0.011，RB=0.009，RA＞RB。故试验因素A对试验结果的影响程度更大，即矸石总用量对压实变形的影响大于土灰比的影响。应变随单因素的变化规律如图8。应变随组合因素的变化规律如图9。

图8 应变随单因素的变化规律Fig.8 Change law of strain with single factor

图9 应变随组合因素的变化规律Fig.9 Change law of strain with combination factor

综上，可得到最佳的试验因素组合为A2B1，即矸石总用量=65%和土灰比=2∶3的组合。因此，用作固体充填的混合材料最佳配比为矸石∶黄土∶粉煤灰=65%∶14%∶21%。

4.3.2 方差分析

为准确区分试验结果的波动性是由试验因素还是由试验误差引起的，利用统计学双因子方差分析模型中的F检验法，对试验因素影响的显著性进行分析[18]。首先根据试验数据计算出统计量FA和FB的观察值，公式如下：

式中：SA、SB分别为因素A、因素B的偏差平方和；Se为误差平方和；r为因素A的水平个数，r=3；s为因素B的水平个数，s=3；t试验重复次数，t=2。

可得SA=4.20×10-4，SB=2.17×10-4，Se=1.90×10-4；FA=9.93，FB=5.13。分析可知，试验误差对试验结果造成的影响很小。当显著水平为0.05时，FA和FB的观察值均远大于分布值F0.95（2，9）=4.26，说明试验因素A和试验因素B均对试验结果有显著性影响；当显著水平为0.01时，FB＜F0.99（2，9）=8.02＜FA，说明试验因素A，也就是矸石总用量对压实变形的影响是高度显著的[20]。

4.3.3 补充试验

为进一步明确黄土在固体充填材料配比中对粉煤灰的可替代性，补充矸石∶粉煤灰=65%∶35%和矸石∶黄土=65%∶35%2组试验与A2B1试验组进行对比。根据试验数据绘制的σ-ε和E-σ关系曲线如图10。

由图10（a）可知，3种混合材料的σ-ε曲线均呈指数型增长。其中，矸石-粉煤灰与矸石-土灰（2∶3）的变形情况较为接近，当应力达到结束条件10 MPa时，矸石-土灰应变为0.135，仅比矸石-粉煤灰高出3%，说明用60%的黄土替代粉煤灰时，材料的充填效果与全部采用粉煤灰做辅料的情况最为接近。另外，矸石-黄土的最终变形量为0.168，与矸石-粉煤灰差距较大，说明不能采用黄土全部替代粉煤灰。

图10 压实特性曲线Fig.10 Compaction characteristic curves

由图10（b）可知，压实变形模量E随着压应力σ的增大呈线性增长。在E-σ关系曲线中，矸石-粉煤灰与矸石-土灰2种情况的变形模量较大，说明二者的压实变形速率较大，同种应力条件下可以快速进入到压实平稳状态。矸石-黄土的变形模量较小，说明其在压实过程中变形缓慢，压实效果较差。

5 结 语

1）分析了最大粒径D和级配系数n对压实变形ε的交互影响，ε随D变化规律为先增大再减小然后保持增大，级配组合D=30 mm，n=0.3的压实效果最好。

2）采用河沙替换矸石级配优化试验中的细矸（0~5 mm），对比分析各种应力时刻压实变形量的大小关系，进一步提高以矸石为主的骨料抗变形能力。

3）利用SEM和XRD表征粉煤灰、黄土以及不同土灰比混合材料的微观机理，基于重复正交试验结果，通过极差和方差分析得出最佳矸石用量为65%，土灰比为2∶3，矸石用量对压实变形具有高度显著的影响。

综上，新型固体充填材料的理想配比为65%的矸石骨料，14%的黄土和21%的粉煤灰。其中各粒径范围矸石的具体用量为30~20 mm（7.2%）、20~15 mm（5.2%）、15~10 mm（5.8%）、10~5 mm（9.1%）和5~0 mm（37.7%），细矸部分可采用河沙替换，此种情况下，可最大程度发挥充填材料的抗变形性能，节约煤矿开采成本，提高固体充填率。