APP下载

重铬酸钾滴定法测定铝合金中的铁含量

2022-03-22张兴梅隋广奇

黑龙江科学 2022年4期
关键词:重铬酸钾氟化指示剂

张兴梅,周 兵,隋广奇

(1.哈尔滨工程大学,哈尔滨 150001; 2.东北轻合金有限责任公司,哈尔滨 150060;3.黑龙江众合鑫成新材料有限公司,黑龙江 绥化 152002)

铁含量大于3.5%的铝合金主要有4019、8019、8022等型号,在《GB/T 27677-2017铝中间合金》中有5个牌号,最高含量为64%。滴定法适合于高含量的测定,所以将重铬酸钾滴定法测定铝合金中铁含量的范围定为3.5%~65%。

1 试验部分

1.1 方法

硫磷混合酸溶解样品,以氟化铵为助溶剂,过滤,弃去没有溶解的物质。在酸性溶液中,以重铬酸钾标准溶液直接滴定Fe2+,当全部的Fe2+都与重铬酸钾反应后,过量的重铬酸钾与二苯胺磺酸钠指示剂反应,生成紫色的化合物,即为滴定终点,以消耗重铬酸钾的量计算样品中铁的质量分数。

1.2 试剂

氟化铵溶液(100 g/L),氯化亚锡溶液(40 g/L),硫酸-磷酸混合酸:于300 mL硫酸(1+3)中,缓慢加入10 mL磷酸(ρ=1.69 g/mL),混匀。重铬酸钾标准滴定溶液(c=0.015 mol/L),二苯胺磺酸钠指示剂溶液(4 g/L)。除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。

1.3 试验

称取屑状试样0.500 0 g±0.000 1 g,置于400 mL广口烧杯中,加15 mL氟化铵溶液、30 mL硫酸-磷酸混合酸,加热,至试料完全溶解,冷却。将样品溶液用滤纸(或脱脂棉)过滤于500 mL锥形烧杯中,洗涤沉淀6~7次,稀释样品溶液至约150 mL。加2~4 滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫色,即为终点。记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积。

式中:c——重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L);V——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL);55.84——铁的摩尔质量(g/mol);m——样品量克(g)。

2 结果与讨论

2.1 溶解样品方法试验

称取两份0.500 0 g某标准样品置于400 mL广口烧杯中,一份加入15 mL氟化铵溶液,一份不加入氟化铵溶液,两份都加入30 mL混合酸,其余按相同操作方法进行。试验现象和数据表明,不加入氟化铵时,样品溶解速度非常慢,试验失败。但助溶剂氟化铵的存在可以加快硫磷混酸溶解样品的速度,所以选择“氟化铵和硫磷混合酸”共同溶解样品。

2.2 酸度试验

称取0.500 g精铝,代替样品,再加入铁标准溶液,分别加入不同量的混合酸,按操作方法进行试验。重铬酸钾滴定铁时,硫磷混酸要保持一定的酸度(大约0.5 mol/L),过低的酸度铁会形成沉淀,过高的酸度可能影响指示剂变色。结合试验结果,决定采用30 mL硫磷混酸溶解样品。

2.3 氟化铵加入量试验

氟离子能够与铁生成络合物,氟化铵加入量大于30 mL时,试验数据表明,氟离子结合了少量的铁,使其不再与重铬酸钾反应,致使分析结果偏低。同时,氟离子还可与铝生成络合物,也将消耗一部分氟化铵,若氟化铵加入量低于10 mL时,则助溶的效果不明显,不能显著提高反应速度,所以采用15 mL氟化铵溶液助溶,既可以保证反应速度,又不干扰铁的测定。

2.4 铝基的影响试验

称取0.500 g精铝,代替样品, 按操作方法进行试验。试验结果显示重铬酸钾仅消耗0.01~0.02 mL,表明重铬酸钾没有与大量存在的铝基发生反应,仅仅是与二苯磺酸钠指示剂发生反应。所以,铝基的存在不干扰铁的分析检测。

2.5 杂质干扰试验

称取0.500 g精铝,代替样品,加入铁标准溶液,再加入相应量的各种杂质元素(Si 、Cu 、Mn、Cr 、Ni、B、Ti 、Mg、Pb、Sn、Zn等),按操作方法进行试验。试验数据表明,分析结果与理论值一致,所以铝合金中所含的杂质元素不干扰铁的分析检测。

2.6 准确性及加标回收率试验

称取某标样(Fe 0.35%)0.500 0 g,加入不同铁标准溶液,按照方法操作,结果见表1。

表1 准确性及加标回收率试验

以上试验表明,本方法的准确性、回收率都非常好。

2.7 精密度试验

重复性、再现性试验。邀请6家实验室按照操作方法,对3个不同含量的样品进行试验,重复性、再现性数据见表2。

表2 重复性、再现性试验

计算重复性限、再现性限。按照GB/T 6379.2-2004的7.4.5条款计算重复性限、再现性限,数据见表3。

表3 重复性限、再现性限

3 结论

大量试验及多家实验室共同试验表明,重铬酸钾滴定法测定铝合金中铁含量操作简单,快速,准确度高,精密度好,适用于铝合金中铁含量为3.5%~65%的测定。

猜你喜欢

重铬酸钾氟化指示剂
测定水样化学需氧量的方法比较
基于工业化碳材料的锂氟化碳电池正极材料制备及性能
重铬酸钾滴定铁矿石中全铁含量测定不确定度评定
金属指示剂相关问题的探讨
重铬酸钾及相关化学性质的实验探究
呼吸末二氧化碳变色指示剂薄膜的制备及其性能
水质监测快速COD分光光度法与重铬酸钾法的比较
氟化泡沫预防儿童龋齿效果观察
氟化泡沫在幼儿龋齿预防中的应用效果观察
环氧树脂/氟化碳纳米管复合材料的制备与性能