退火温度对Fe-24.38Mn-0.44C TWIP钢组织性能的影响

， ， ， ，

(1. 天津职业技术师范大学 机械工程学院， 天津 300222； 2. 河北科技大学 材料科学与工程学院， 河北 石家庄 050018)

随着全球资源短缺以及环境高要求日益突显，绿色、低碳、节能已成为汽车行业主要研究方向。汽车整体质量减轻10%，相应的油耗会减少3%～7%，并且汽车中的钢铁材料占其总质量的55%～70%[1]，在不影响汽车性能的前提下，汽车行业对钢本身的高强度提出了更高的要求，TWIP钢以其较高的强度和较好的塑性，吸引了研究者的眼球[2-3]。TWIP钢是以Fe、Mn为主要元素的高Mn奥氏体钢，在不同的成分体系中形变产生机械孪晶使其具有优越的强度，同时保持较高的塑性[4-7]。

但其较低的屈强比又限制了其广泛应用，研究者围绕这个问题进行了大量的研究，其中控制退火工艺是一个重要研究方向，研究结果[8-10]表明，屈服强度对退火工艺参数比较敏感，随着退火温度的升高，屈服强度和抗拉强度均会降低，而伸长率会上升，大多数退火孪晶在晶粒生长的过程中才会形成并且长大，退火孪晶的存在使TWIP钢保持较好的塑性。虽然关于退火工艺对组织性能影响的报道时有出现，但是由于TWIP钢组织性能对成分和工艺状态的敏感，不同退火工艺对不同成分以及不同工艺状态TWIP钢的微观组织和强韧化机制的影响还是有较大差别。本文以冷轧Fe-24.38Mn-0.44C钢为研究对象，研究了经部分再结晶退火、再结晶退火以及高温退火工艺处理后的微观组织及力学性能的演变，并分析了此成分TWIP钢的强化机制。

1 试验材料与方法

试验所用TWIP钢采用电磁感应炉真空熔炼，氩气气氛保护，浇铸成钢锭，其化学成分如表1所示。采用φ750 mm×550 mm双辊热轧机进行热轧，由50 mm厚经7道次轧至3.2 mm，空冷至室温，利用打磨机去除表面的氧化铁皮，冷轧压下率为68%，将钢板由3.2 mm轧到1 mm。

表1 试验TWIP钢的主要化学成分(质量分数，%)

在SRJX-4-13型高温箱式电炉控制箱中对试样进行退火处理，退火温度分别为600、750和850 ℃，退火保温时间10 min。将退火后的试样钢板根据GB/T 3076—1982《金属薄板(带)拉伸试验方法》沿轧制方向线切割切取拉伸试样。在CMT5105微机控制电子万能试验机上进行拉伸测试，拉伸速率为1 mm/min。随后截取试样的TD-ND面，粗磨、抛光，最后利用体积分数为4%的硝酸酒精溶液进行腐蚀，在蔡司光学显微镜和JSM-8510扫描电镜下观察其微观组织。试验采用MAP21VAHF型全自动衍射仪，测量条件为Cu靶(λ=0.154 056 2 nm)，扫描范围为35°～85°,以确定各状态下试验钢的物相。在断口处沿拉伸方向切取0.5 mm 厚薄片试样，经手工打磨至50 μm，然后冲取直径为φ3 mm圆片，经电解双喷减薄至穿孔(电解液使用体积分数为5%的高氯酸酒精溶液)，电压为20 V，电流为10 mA，溶液温度控制在-30 ℃，随后采用H-800 透射电镜观察不同试样的微观组织。

2 试验结果与讨论

2.1 退火温度对拉伸性能的影响

图1(a)是不同温度退火后试验钢的工程应力-工程应变曲线，在850 ℃退火处理后抗拉强度达到787 MPa，伸长率为66.4%，但是屈服强度只有284 MPa，屈强比只有0.36，见表2。当退火温度降到750 ℃时，屈服强度提高了114 MPa，达到398 MPa，同时抗拉强度也提高到924 MPa，屈强比为0.43，伸长率降低到60.5%。随着退火温度降到600 ℃，强度进一步提升，屈服强度达到527 MPa，抗拉强度达到1092 MPa，屈强比提高到0.49，同时还具有较高的伸长率45.5%。由此可见，退火温度对本试验TWIP钢的性能具有重要的影响，通过调整退火温度可以获得不同的性能。

表2 试验TWIP钢的力学性能

图1 不同退火温度下试验TWIP钢的应力-应变曲线(a)工程应力-应变曲线;(b,c)真应力-真应变曲线Fig.1 Stress-strain curves of the tested TWIP steel annealed at different temperatures(a) engineering stress-strain curves; (b,c) true stress-true strain curves

图1(b)是相对应的真应力-真应变曲线，钢板没有明显的屈服平台。断裂试样表现出均匀延伸，断口处没有出现明显的颈缩现象。图1(c)为图1(b)的局部放大区域，可见在临近材料破坏阶段，真应力-真应变曲线出现锯齿波动，且波动间隔随着退火温度的升高而拉长。关于真应力-真应变曲线锯齿状波动的原因，有分析认为是孪晶引起，由于孪生需要的应力比滑移高，因而形变时一般先发生滑移，当滑移受阻碍时，才在应力集中处萌发孪晶。每当产生一片孪晶，真应力-真应变曲线伴随着一次起伏，每形成一片孪晶会发生一定的应力松弛，认为这是一种与孪晶有关的PLC(Portevin-Le Chatelier)效应[11-12]。局域动态PLC剪切带变形是力学和金属物理学交叉领域中的非线性问题[13]。在变形过程中，钢的C-Mn原子团与位错及层错之间的动态交互作用导致了基体强化，该分析结合经典位错运动理论和三元系晶格结构特征，即动态应变失效(DSA)解释TWIP钢的应力应变行为[14-15]，也得到了学者的广泛认可。

图2 不同温度退火后试验TWIP钢的显微组织Fig.2 Microstructure of the tested TWIP steel annealed at different temperatures(a) 600 ℃; (b) 750 ℃; (c,d) 850 ℃

2.2 退火温度对显微组织的影响

图2为不同温度退火后TWIP钢(Fe-24.38Mn-0.44C钢)的显微组织。由图2可以看出，随着退火温度的升高，晶粒尺寸不断发生变化，其中图2(a)为600 ℃退火试样，可见部分再结晶等轴晶粒；退火温度为750 ℃时，晶粒已经为无畸变的完全再结晶的等轴晶粒，晶粒尺寸3～5 μm，见图2(b)。当退火温度达到850 ℃时，晶粒已经明显长大，达到10 μm左右，并且在长大的晶粒中可见边界平直的退火孪晶的存在，如图2(c)中圆圈所示和图2(d)中850 ℃退火态SEM微观组织。

图3是冷轧态、600 ℃退火态及600 ℃退火+拉伸变形后试验TWIP钢的XRD图谱，由图3可见整个过程TWIP钢都是奥氏体状态，并未发生组织相变。

图3 不同状态下试验TWIP钢的XRD图谱Fig.3 XRD patterns of the tested TWIP steel under different states

图4 600 ℃退火后试验TWIP钢的TEM照片(a)退火组织；(b)A部分放大；(c)B部分放大；(d)C部分放大Fig.4 TEM images of the tested TWIP steel annealed at 600 ℃(a) annealed microstructure; (b) enlarge of A region; (c) enlarge of B region; (d) enlarge of C region

由于晶粒细小，通过透射电镜观察了600 ℃退火后TWIP钢的微观结构，图4(a)是试验钢600 ℃退火后的TEM微观组织，其晶粒尺寸大概在1 μm左右，其中A、B、C部分微细结构分别如图4(b～d)所示。图4(b)是A部分放大图，可见位于晶粒内部的2和4的退火孪晶和位于1位置从晶界生长的退火孪晶，退火孪晶细小，只有几十个纳米厚度。3位置为生长的层错。图4(c)中也观察到类似情况，如位置4和5所示。位置6箭头所示为相邻亚晶界以凸出机制向位错区7长大，逐渐吞食变形区。图4(d)是C部分放大图，可见这部分存在变形组织，尤其位置8和9可见微细的变形孪晶。即600 ℃退火后组织为部分再结晶组织和变形组织共存，晶粒细小，有少量的退火孪晶。退火孪晶在再结晶晶粒内部和晶界随着再结晶晶粒的形成而生成并长大。

2.3 退火温度对变形过程的影响

退火态试验TWIP钢拉伸变形后的组织如图5(a～c)所示，600 ℃和750 ℃退火拉伸变形后的微观组织由于晶粒细小，无法分辨晶粒。而850 ℃退火变形后组织可见明显的变形条纹，图5(d)所示为850 ℃退火后拉伸变形的SEM微观组织，主要是变形孪晶和滑移线[5-10]，由图5(c)可见变形孪晶和滑移线分布在晶粒内，而晶粒和晶粒之间有不同的取向，因此晶粒和晶粒之间存在不均匀的变形，有的晶粒充满变形带，而有的晶粒几乎无变形的情况。

图6(a)是750 ℃退火试样变形后的TEM微观组织，试样的伸长率达到60%，晶粒的变形量比较大，每个晶粒内都有大量的变形带，变形带取向不同，使试验钢获得较高的伸长率和一定的强度。图6(b)是图6(a)中A部分的放大，可见不同取向的变形孪晶，其衍射谱如图6(b)右上部分所示，具有强弱不同的两套孪晶衍射谱。

图5 不同温度退火试验TWIP钢拉伸变形后的显微组织Fig.5 Microstructure of the tested TWIP steel annealed at different temperatures after tensile deformation(a) 600 ℃; (b) 750 ℃; (c,d) 850 ℃

图6 不同温度退火试验TWIP钢拉伸变形后的TEM照片Fig.6 TEM images of the tested TWIP steel annealed at different temperatures after tensile deformation(a,b) 750 ℃; (c,d) 600 ℃

图6(c)是600 ℃退火试样变形后的TEM微观组织，由于晶粒细小，且变形都限制在晶粒内，和图5中变形组织比较，其变形量较小，因此试验钢只有45.2%的伸长率，且变形片层细小，如图6(d)所示(图6(c)中A部分的变形孪晶)，衍射谱如图6(d)右上角所示，在拉伸变形后，在钢中均形成了大量高密度且交叉的变形孪晶和大量位错，变形孪晶只有几十纳米的厚度。

2.4 讨论

试验TWIP钢在850、750和600 ℃退火时，随着退火温度的降低，晶粒逐渐变小，由10 μm降到1 μm。随着晶粒变小，伸长率降低，其抗拉强度和屈服强度升高，屈服强度升高较快，屈强比由0.36升高到0.49，晶粒尺寸直接影响TWIP钢的力学性能，具有明显的Hall-Petch效应。由此可见在600～850 ℃退火时，晶粒尺寸是影响Fe-24.38Mn-0.44C TWIP钢抗拉强度和伸长率的主要原因，且差异显著。

钢的屈服强度可由扩展的Hall-Petch公式，即式(1)来表示[3, 6-7]：

σ=σ0+σd+σt

(1)

式中：σ0为初始的强度，其中包含固溶强化部分，和成分相关；σd为位错运动引起的强化，和钢中的位错密度正相关；σt为钢中孪晶引起的强化，和钢中晶粒尺寸相关。

孪晶的萌生需要较大的应力，即孪生开动所需要的临界分切应力比滑移大得多，只有在滑移受阻时应力才能累积到孪生开动所需的程度，孪生分切应力τtwin=γSF/(KB)(其中K为常数，B为柏氏矢量，γ为层错能)[17]，层错能影响因素有成分、温度和晶粒尺寸。研究结果表明[18]，尺寸在1～70 μm内增大时，Fe-Mn-C系TWIP钢的层错能(γ)均逐渐减小，对成分确定的室温变形Fe-24.38Mn-0.44C TWIP钢来说，晶粒尺寸随退火温度的降低而减小，层错能随晶粒尺寸的减小而增大，孪晶开动的临界分切应力随之变大，因此经过850 ℃退火的大晶粒试验钢中出现孪晶的几率就大于600 ℃退火的小晶粒试验钢。孪晶在TWIP钢中一方面通过动态Hall-Petch效应提高强度，通过文献分析[16,19]，提高强度的值是有限的，大概100 MPa左右；另一方面通过孪晶的切变改变晶粒取向，使之由不易滑移的取向转为易于滑移的取向，使变形继续进行，从而提高了伸长率。850 ℃退火的大晶粒中易于发生孪生，其塑性较高，达到了66.4%，而600 ℃退火的小晶粒中由于层错能的提高，不利于发生孪生，塑性明显降低，只有45.5%。随着退火温度升高，试验钢的强化机制逐渐由位错滑移为主向孪生滑移为主转变。

室温屈服强度是衡量钢材产品性能最重要的力学性能指标之一，金属的屈服过程是一种塑性变形过程，它是在结晶学的优先平面上产生一种不间断的滑移步骤，从而形成位错运动。因此，增加位错运动的困难就意味着屈服强度的提高。经过600 ℃退火后的试验钢，一方面通过提高位错密度、降低晶粒尺寸，产生变形孪晶来提高钢的屈服强度，另一方面通过孪生改变取向，保证在大延伸的作用下位错运动仍有可能产生，使变形继续进行。

3 结论

1) 随着退火温度降低，试验Fe-24.38Mn-0.44C TWIP钢的微观组织由高温退火时的粗大的无畸变等轴再结晶晶粒向纳米级变形孪晶和细小的再结晶晶粒混合组织逐渐转变。

2) 经600 ℃退火后的试验钢，一方面通过较高的位错密度、细小的晶粒尺寸、产生的变形孪晶来提高钢的屈服强度，另一方面通过孪生改变取向，保证在大延伸的作用下位错运动仍有可能产生，使变形继续进行，从而保证了试验钢的塑性。

3) 随着退火温度降低，强化机制逐渐由孪生滑移为主向位错滑移为主、纳米孪晶强化为辅的机制转变，导致试验钢屈服强度迅速提高，屈强比由0.36提高到0.49，伸长率有所降低。