浸渍活性炭逸出氨影响因素研究

张德国，任晓莉，郭智杰，薛 燕，李 超，曹 卓，赵 彤

（1.山西新华防化装备研究院有限公司，山西 太原 030008；2.太原工业学院环境与安全工程系，山西 太原 030008）

引言

浸渍活性炭具有优良的物理化学吸附能力和催化分解性能，能有效保护免受各种化学毒素的侵袭，在军用和工业防护领域都有着广泛的应用。浸渍活性炭制备过程中，为了负载金属离子，通常采用氨水等溶剂溶解这些金属离子，使之形成氨化络合物，通过浸渍过程使这些金属氨络合物均匀地附着在活性炭孔隙中，再通过空气气氛中煅烧活化过程将溶剂（氨水）充分释放，并将金属盐类分解激活。因此，浸渍活性炭中不可避免地会残留部分氨，在使用过程中会释放出氨气。氨气是一种无色且具有强烈刺激性气味的气体，即使微量也会给用户带来不好的体验[1-2]。

响应面法（RSM）是将实验系统的目标响应值作为一个或多个实验因素（提取时间、溶剂浓度等）的函数，建立模型，并用多维图形表示功能关系。响应面方法的优点是优化测试条件的过程允许对所有级别的测试因素进行连续分析。这克服了孤立和非分隔测试点只能通过正交测试进行分析的缺点。因此，响应面方法广泛用于实验设计和过程优化研究。本文通过响应面软件designexpert 8.0.6 进行响应面设计，研究不同流量、不同时间和不同温度对浸渍活性炭逸出氨的影响。通过研究浸渍活性炭逸出氨的逸出条件，为浸渍活性炭逸出氨的测试提供参考，从而为浸渍活性炭减少逸出氨的工艺改进提供参考[3-4]。

1 材料与方法

1.1 实验材料与仪器

硫酸、氢氧化钠、二氯化汞、碘化钾、酒石酸钾钠、氯化氨，以上药品均为分析纯。

QC-2 型气体采样仪、10mL 玻板吸收管、SPX-250B-Z 型生化培养箱、752 紫外可见分光光度计、样品过滤罐等。

1.2 实验方法

1.2.1 逸出氨测定

参考环境保护部HJ 533—2009《环境空气和废气 氨的测定 纳式试剂分光光度法》。

1.2.2 研究方法

在前期单因素实验的基础上，依据Design-Expert8.0.6 软件中的BBC 设计实验原理，选流量（A）、时间（B）和温度（C）为3 个考察因素，逸出氨量（Y）为响应值，进行三因素三水平响应面（见表1）分析实验，以确定最佳制备工艺。

表1 响应面实验设计因素与水平

2 实验部分

2.1 响应面实验结果

以逸出氨量为评价指标，响应面实验结果见第23 页表2。

利用Design-Expert 8.0.6 软件对表2 中的数据进行统计分析后，得到Y（氨含量）与A（流量）、B（时间）、C（温度）的多元二次回归方程为：Y=+20.39+8.20A+11.66B+13.33C+2.60AB+4.97AC+8.80BC+0.29 A2-3.29B2+8.45C2。

表2 响应面实验结果

2.2 响应面结果分析

回归方差分析如第23 页表3 所示。

由表3 可知，回归模型的P 值小于0.0001，这表明该模型极其显著，A、B、C、AC、BC 和C2的P 值均小于0.05，也是显著的模型参数；失拟项的P 值大于0.05，这表明该值没有显著性差异，说明该模型拟合度很好，由此证明该模型是合适的。F 值表示的是相应因素对响应值的影响，F 值越大则该因素的影响越显著。由表3 还可以看出，F（A）=62.16，F（B）=125.54，F（C）=164.17，因此可知道各个因素对浸渍活性炭逸出氨影响大小顺序为：温度＞时间＞流量。

表3 响应面回归方差分析

回归可靠模型分析如表4 所示。

由表4 可知，“Rpred2”为0.8089，“Radj2”为0.9643，说明模型是合理一致的。而表4 中Adeq 精度的F 值为26.230 表示信号充足，此模型可用于预测。

表4 回归可靠模型分析

为了确定交互项对响应值的影响，在其他因素不变的情况下，考察交互项对氨逸出量的影响，对模型进行降维分析，经过Design-Expert 8.0.6 软件分析所得的3D 响应面图如图1～图3 所示。

图1 时间和流量对逸出氨量的响应面

图2 温度和流量对逸出氨量的响应面

图3 温度和时间对逸出氨含量的响应面

由图1～图3 可以看出，温度、时间和流量两两之间存在交互作用，温度对逸出氨量影响最大，其次是时间，影响最小的是流量。

模型预测的最大氨逸出条件为：温度30 ℃，时间90 min，流量1 L/min，此时逸出氨量为75.40 μg。

3 结论

采用响应面实验设计法，以逸出氨量为评价指标，设计了温度（10、20、30℃）、时间（30、60、90min）和流量（0.5、0.75、1.0L/min）三因素三水平实验，得到了可用于氨逸出量的预测模型，模型预测的最大氨逸出条件为：温度30 ℃，时间90 min，流量1 L/min，此时逸出氨量最大为75.40μg。各个因素对浸渍活性炭逸出氨影响大小顺序为：温度＞时间＞流量。