基于光纤布拉格光栅的压力蒸汽灭菌器气体质量监测

2022-03-07杨泓铭饶春芳吴锴胡友德胡仁梅

光学精密工程 2022年3期

杨泓铭，饶春芳*，吴锴，胡友德，胡仁梅

杨泓铭1，饶春芳1*，吴锴1，胡友德2，胡仁梅2

（1.江西师范大学物理与通信电子学院江西省光电子与通信重点实验室，江西南昌 330000；2.江西省人民医院口腔科，江西南昌 330000）

基于光纤布拉格光栅（Fiber Bragg Grating，FBG）的灭菌全过程物理参数实时动态监测系统，提出基于聚酰亚胺涂覆的FBG（Polyimide-Coated FBG， PI-FBG）对灭菌器气体的质量进行监测，研究其可行性和监测方法。评估PI-FBG的温度稳定性及温度灵敏度，通过考查合格灭菌器排气期和干燥期传感器的响应，得出动态温度及压力条件下传感器对水分子密度的响应，提出由PI-FBG和毛细不锈钢铠装FBG温度传感器配合判断灭菌期水蒸汽是否合格的方法。在灭菌器工作温度范围内，传感器具有良好的温度稳定性，温度灵敏度为0.014 3nm/℃；动态温度及压力条件下传感器对水分子密度的响应可用分段线性关系表述，线性段灵敏度分别为8.994 2×104，1.783 7×105，2.227 2×104和1.623 6×104nm/（g·m3）。在预真空期和灭菌期进行测试可有效地判断灭菌期水蒸汽的干燥及纯净特性。本研究及前期工作为压力蒸汽灭菌器物理参数的全面监测提供了全新的光纤传感方法，具有安全、便捷、成本低和免电磁干扰等优势。

光纤布拉格光栅；压力蒸汽灭菌器；气体质量监测；水分子密度响应；温度监测

1 引言

复用医疗器械的消毒灭菌是预防医院交叉感染的重点。我国2012年发布的医疗机构消毒技术规范中规定，耐热、耐湿诊疗器械、器具和物品，棉布类敷料和棉纱类敷料，应首选压力蒸汽灭菌器［1］。灭菌过程中对灭菌腔物理参数，即温度及压力的实时监测是保障灭菌效果的有效手段。我国卫生行业标准WS310.3-2016明确给出了日常对温度、压力和对应时间监测的具体要求［2］。根据蒸汽灭菌原理，热对微生物杀灭的机制主要是使蛋白质凝固和氧化，对细胞膜和细胞壁产生直接损伤，对细菌生命物质核酸造成永久性破坏等［3］。本课题组前期工作中，将毛细不锈钢铠装的布拉格光纤光栅（Fiber Bragg Grating， FBG）用于对灭菌腔内多点温度的实时测试，研究表明，FBG传感系统能够在不拆任何灭菌器部件的条件下将传感器放入灭菌腔进行有效的测试，系统的温度测量范围、分辨率和精度，时间记录精度及数据存储能力均达到了国家及行业标准。相对于其他传感器，FBG传感器具有无源、不受电磁信号干扰，抗腐蚀环境，多点监测能力且不增加成本及可进入狭小区域监测等突出优势［4］。饱和蒸汽是保障灭菌效果的另一个主要因素。蒸汽处于一定压力下冷凝成水时体积缩小1 870倍使其能迅速穿透到物品内部，并且蒸汽冷凝成水时释放潜伏热，这种潜伏热交换给物体，使物体温度迅速升高。压力蒸汽灭菌器中饱和蒸汽必须满足干燥（含湿气<10%）和纯净（含冷空气<5%）的要求［3］。由热学Antoine公式［5］可知，纯净的饱和蒸汽的气压与温度是相对应的。国家标准中灭菌器中的温度与气压要满足Antoine公式［6］，因此对灭菌器气压进行测试，以保障灭菌腔内的气体为干燥且纯净的饱和蒸汽［7］。

现有压力蒸汽灭菌器的气体质量是通过测试灭菌腔内的压力来监测，其压力监测手段主要有：实验室检测法、基于有线电子压力传感器的现场测试方法、定期现场检查灭菌器自带打印记录法和现场使用无线温度与气压传感器法。前两种监测手段都需要拆卸灭菌器，影响灭菌器正常工作，不利于仪器维护，因而医疗机构普遍不采用这两种方法。定期现场检查灭菌器自带打印记录法是目前卫生监督部门常用的方法，监管部门定期查看灭菌器自带传感器打印的纸质工作记录［8］，但从计量意义上讲，自带传感器没有经过校验，数据缺乏可信度。现场使用无线温度与气压传感器法依靠短距离无线通信技术，其最大特点是不需要拆开灭菌器，但由于无线压力感器传感芯片在腔体内，仪器封装要求很高，使得这种监测手段成本高、价格昂贵，不能有效推广。FBG传感器具有对温度及应变的双重敏感性，目前广泛应用于温度、力、振动、波、湿度等多物理量的测试中［9］。FBG传感系统可实现对灭菌腔内温度的实时精准监测。从节约测试成本、充分发挥FBG多参量传感优势的角度考量，本文分析了基于FBG的压力蒸汽灭菌器气压传感的可行性。然而，由于在灭菌器中的FBG传感器受到的是环向气体压力，这一压力还不足使之敏感，因此普通裸FBG对灭菌腔内的气压变化不敏感［4］。对于压力蒸汽灭菌，气压测试的实质是检测灭菌腔内是否为干燥且纯净的饱和蒸汽，因此只需监测灭菌期气体的干燥及纯净特性即可达到保障灭菌效果的目的。因此，本文在研究基于FBG的气体质量监测的基础上，形成了基于FBG的灭菌器物理参数监测的整体方案。

2 测试原理

2.1　灭菌器不合格气体的特点

灭菌器的工作过程是温度与气压随时间不断变化的过程，如图1所示。常用的包裹模式工作过程如图1所示：（1）预加热期如图1中1～2阶段所示；（2）预真空期：真空泵抽真空，到达预定压力（0.8×105Pa）后，真空泵停止；蒸馏水通过蒸发器产生蒸汽进入灭菌腔，脉动进汽，使灭菌腔内压力上升；到达预定压力后，排除水汽和水，再进行抽真空，如此往复3次，排空灭菌腔内的空气；最后一次脉动真空后，蒸馏水通过蒸发器产生蒸汽进入灭菌腔，脉动进汽，使灭菌腔压力到达设定压力和温度，如图1中2～3阶段所示；（3）灭菌期：在设定时间内，保压保温灭菌，如图1中3～4阶段所示；（4）排气期：灭菌完成后，排除水汽，释放压力，如图1中4～5阶段所示；（5）干燥期：当灭菌腔内的压力降低至大气压，启动真空泵进行抽真空干燥（气压降到0.8×105Pa，如图1中5～6阶段；（6）平衡期：真空干燥结束，输入空气降温，使灭菌腔内压力逐渐上升至大气压力，灭菌结束，如图1中6～7阶段所示。在灭菌期，影响压力的因素有两个。其一是饱和蒸汽在输送过程中管道距离较长，没有做好管道的有效保温，蒸汽在输送过程中产生过多的冷凝水，使蒸汽饱和度降低，气压下降。其后果是灭菌后医疗器械出现湿包，直接导致灭菌失败［10］。在已知温度的情况下，灭菌腔气体压力较Antoine公式计算得出的饱和蒸汽压要低，即灭菌腔中水蒸汽的含量比饱和状态下要低，达不到饱和蒸汽的干燥要求。因此，测试灭菌期灭菌腔中水分子密度即可判断是否为饱和蒸汽。Antoine公式为：

其中：P为饱和蒸汽压，A，B，C为常数，T为热力学温度。

另一原因是预真空阶段真空度不够，腔内有过量的空气残留。由于饱和蒸汽的潜热远高于空气的潜热，饱和蒸汽的热穿透能力较空气要大，因此真空度不够，直接影响灭菌的效果［11］。根据混合气体Dolton定律，混合气体气压等于各组分压力之和，在注入的蒸汽合格又没有漏气的条件下，灭菌期腔内气体压力较Antoine公式计算得出的饱和蒸汽压要高。从水蒸汽的密度角度分析，由于空气中也含有一定量的水蒸汽，当饱和蒸汽进入灭菌腔，并加热到确定温度时，这部分水蒸汽将凝结成液态水，此时灭菌腔内水分子的密度与饱和水蒸汽时的水分子密度相同，因此，通过测试水分子密度来判断气体质量是否合格是不可行的。然而，预真空期需将空气排空，在抽真空操作结束后到灭菌期，腔内应为纯净水蒸汽（如图1中阶段所示）。若气体纯净度不够，则水分子密度与纯净水蒸汽不符，此时对水分子密度的测试可判断灭菌腔的真空度是否达标。

综合以上分析，将判断灭菌期腔内的水蒸汽是否为饱和水蒸汽和判断预真空期排除空气操作完成后气体是否纯净相结合，即可评估灭菌期气体是否为干燥且纯净的饱和蒸汽。本文使用对水分子密度敏感的聚酰亚胺涂覆布拉格光纤光栅（Polyimide-coated Fiber Bragg Grating， PI-FBG）传感器，研究它用于评估灭菌腔内气体是否合格的可行性。

2.2　PI-FBG对水分子密度的传感原理

高分子与水分子的相互作用分为强烈的化学吸附和结合力较弱的物理吸附。发生强烈化学吸附的材料在吸收水分子后不可恢复，因此不适合作为水分子密度的传感物质；而发生物理吸附的材料即能在水分含量高时吸收水分，在水分含量低时又能轻易脱附水分，是良好的水分子密度传感物质，吸水后其典型变化是发生自由体积膨胀。聚酰亚胺与水分子的作用是典型的物理吸附，聚酰亚胺涂覆层在吸水后体积膨胀产生应变，PI-FBG感知这种应变来测试水分子密度的变化［12］。PI-FBG结构示意图如图2（a）所示，实物如图2（b）所示。

图2　聚酰亚胺涂覆的光纤布拉格光栅传感器

3 传感器性能

3.1　灭菌器高温高压条件下PI-FBG的温度特性测试

图3　PI-FBG传感器温度测试实验结果

3.2　灭菌器高温高压条件下PI-FBG水分子密度传感性能测试

灭菌器在高温高压条件下，PI-FBG对水分子密度的传感特性实验装置如图4所示。数字压力表（浩感®RS-485智能通讯压力表，量程0.5 MPa，精度0.2级，符合国标中有关灭菌器气压测试精度为1 000 Pa的要求［6］）接入物理参数合格的灭菌器（Runyes®SEA蒸汽灭菌器）后部检修口，并通过RS485接口接入电脑以实时记录腔内气压；灭菌器空载；PI-FBG和毛细不锈钢铠装FBG放入灭菌器中间的不锈钢载物托盘中，两支传感器的尾纤通过前密封门引出灭菌器接到光纤光栅解调仪（上海拜安传感有限公司，FT810-04E，动态解调速率为2 500 Hz，波长分辨率为0.1 pm，波长测量精度为±1 pm，时间读取精度为1 μs），其中毛细不锈钢铠装FBG用于实时监测腔内温度，PI-FBG同时受到温度与腔中水分子密度的影响。在灭菌期结束点（点）到干燥期起点（点），由于所用灭菌器在进行本文研究之前已经检定合格，因此这一阶段灭菌腔内均为纯净水蒸汽。本文用这一过程来评估PI-FBG对水分子密度的感知性能。

图4　PI-FBG对水分子密度的传感特性实验装置

图5给出了合格灭菌器排气期和干燥期（CD段）PI-FBG和毛细不锈钢铠装FBG中心波长随时间的变化曲线。在这一时期，腔内水蒸汽排出，温度下降，此时将腔内气体近似认为是理想气体。

图5　在C-D段PI-FBG和毛细不锈钢铠装FBG中心波长随时间的变化曲线

根据理想气体状态方程：

其中：为气体压强，为气体的物质的量，为普适气体常量，为体系的热力学温度。气体分子密度为：

其中：为水分子的摩尔质量，此处为18 g/mol。

实时气压由灭菌器背部气压表给出，毛细不锈钢铠装FBG和PI-FBG的中心波长变化值由光纤光栅解调仪实时给出，由毛细不锈钢铠装FBG中心波长变化计算出温度变化值，由式（5）解出中心波长的变化曲线，如图6所示。本文采用分段线性拟合的方法定量表述这一传感特性。在水分子密度区间分别为97～300，300～842，1 097～1 638 g/m3三段，PI-FBG水分子密度灵敏度分别为8.994 2×104，2.227 2×104和1.623 6×104nm/（g·m3），调整的确定系数分别为0.990，0.991，0.993。只是在横坐标区间为842～1 097 g/m3段，调整的确定系数为0.366，由于此段确定系数不高，因此在后续工作中避开此段。从灵敏度的总体趋势看，随着水分子密度的上升，PI-FBG的灵敏度呈现下降的趋势。

图6　C点到D点过程中水分子密度引起的PI-FBG中心波长的漂移

图7　PI-FBG传感器的响应恢复

4 灭菌腔气体质量监测方案

如前面所分析，在灭菌期温度合格的条件下，气压不合格存在两方面的原因：一是灭菌期水蒸汽饱和度达不到要求。对于这个因素，由图6可知，水分子密度与PI-FBG的中心波长可用分段线性关系表述，因此在已测出灭菌期温度合格的条件下，只需要测试此时PI-FBG波长漂移与事先标定的饱和蒸汽压时的波长漂移是否一致即可做出相应的判断。二是由于空气未完全排出，使灭菌期内腔体内还有空气残余。对于这一原因，若预真空期注入的蒸汽合格，灭菌期内仍然是饱和水蒸汽。但在预真空期内空气不能完全排空，因此灭菌腔内水分子密度与预期的纯净水蒸汽密度存在差异，据此可判断真空度。

图8给出了具体的监测流程。为不破坏合格设备，本文使用蒸汽灭菌器“非包裹模式”，灭菌器空载。这种运行模式下气压变化如图9（a）中所示，其特点是只进行一次预真空。使用PI-FBG及毛细不锈钢铠装FBG温度传感器配合测试腔内水蒸汽质量的过程如下：

图8　灭菌器气体质量判断流程

图9　实时监测灭菌器运行全过程

本文中实测点的气压为0.835×105Pa，达到设备真空度的要求，因此本测试方案与实测相符。由此验证了此测试方案的可行性和正确性。

5 讨　论

由图6可知，在温度和气压均在快速变化的过程中，PI-FBG对水分子密度的响应并非严格的线性。其原因有三个方面，首先，不同温度下，PI-FBG传感器对水分子的物理吸附而产生的应变存在一定的差异［16］。其次，由于温度与气压快速变化，传感器对水分子的响应时间不够充分。最后，本文提出的方法基于排气期和干燥期传感器对水分子含量的响应，在计算水分子密度时将水蒸汽近似作为理想气体。但灭菌器在排气期和干燥期事实上是动态气体，而理想气体的状态方程适合静态气体，因此，此种近似必然带来一定的误差。

在已有的文献中，灭菌器中饱和蒸汽必须满足的干燥和纯净的动态范围是：含冷空气需小于5%（达到纯净标准的范围）和含湿气需小于10%（达到干燥标准的范围）［3］。而对于本测试方法，PI-FBG中心波长在灭菌期漂移的允许动态范围还需要结合B-D测试纸等方法进一步综合评估。这在以后的研究中将进一步精确化。

在使用预真空期评估真空度时，由于灭菌腔内气体是动态变化的，选择水分子变化相对较缓慢的过程进行校验，准确度相对较高。由图6所示，在横坐标区间为842～1 097 g/m3段，水分子密度与PI-FBG中心波长漂移的线性度不够，确定系数仅为0.366，因此在进行真空度校验时应避开这个范围；另外，若灭菌腔内有待消毒物，注入的水蒸汽遇到温度低的待消毒物必将凝结成液态水，局部水蒸汽含量下降，造成腔内水蒸汽含量不均匀。综合以上几个因素，在预真空段气压最小值点（即图9（a）所示点）作为测试点是合适的，并且在灭菌器空载时测试更为精确。

6 结　论

本文鉴于FBG对气压不敏感的特性，根据灭菌器内温度与水蒸汽协同工作的特点，提出了一种基于PI-FBG的医用灭菌器气体质量监测方法，实现了基于FBG的物理参数的全面监测。实验研究表明，PI-FBG具有良好的抗高温特性，在室温到150 ℃的温度灵敏度为0.014 3 nm/℃；传感器对水分子密度可用分段线性的响应特性表述。将PI-FBG传感器与毛细不锈钢铠装FBG温度传感器配合，可评估灭菌器水蒸气的干燥和纯净特性。本文提出的基于FBG的测试系统免电磁干扰，适合在多种容量的灭菌腔内进行多点监测，不增加成本，操作简单，便于携带，具备大量数据记录的能力。该传感器具备耐高温、耐压、耐湿、耐化学品腐蚀的特点，且FBG为无源器件，在灭菌器内部无需电源，安全性更高。本文为压力蒸汽灭菌器的物理参数测试提供了切实可行的新途径。

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（1，，，330000，；2，，330000，），：0322

Fiber Bragg Grating（FBG）； sterilizer； gas quality monitoring； response to the density of water vapour； temperature monitoring

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杨泓铭（2000-），男，江西南昌人，主要从事光纤传感技术的研究。E-mail：2097627409@qq.com