AgBr/Ag2CO3复合材料的制备及对碘离子的吸附性能研究

2022-03-04孔博

科技创新与应用 2022年4期

孔博

（青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁 810008）

碘是人体必需元素之一，在维持物质代谢、加速维生素吸收、调节人体生长发育和促进大脑发育等方面发挥着重要作用[1-3]。释放到环境中的放射性碘容易通过各种途径进入人体，间接影响人体健康。人体所需的碘主要来源于饮用水和食物的摄入，但碘过多或过少都会对人体产生一定的影响，因此社会对碘的关注越来越强烈。

现在广泛采用蒸发浓缩、离子交换和化学沉淀等传统方法处理碘放射性废水，国外则采用离子交换、化学沉淀和膜分离等方法[4-8]。

1 材料

TU-1901双光束紫外-可见分光光度计（北京普析通用有限责任公司）；TD-3500X X射线衍射仪（丹东通达科技有限公司）。

2 AgBr/Ag2CO3复合材料的制备

2.1 Ag2CO3的制备

在一个小烧杯中，加入20 mL超纯水，并在室温下搅拌，直到完全溶解。向上述溶液中添加20 mL硝酸银溶液（0.679 0 g），并在磁力搅拌器上搅拌24 h，然后离心清洗，并在60°C下干燥12 h，以获得碳酸银粉末。

2.2 AgBr/Ag2CO3复合材料的制备

将1.000 0 g碳酸银粉末置于烧杯中，加入50 mL蒸馏水，然后超声20 min，接着缓慢向上述溶液中加入溴化钠，并在磁力搅拌器上搅拌4 h，AgBr/Ag2CO3复合材料在60℃下干燥并保存。通过离心和蒸馏水洗涤制备AgBr/Ag2CO3复合材料。

2.3 碘离子的测定方法

将KI（GR）0.130 8g溶解于蒸馏水中，体积达到1 000 mL，即100μg/mL的I-标准溶液，加入2.5 mL浓度为20%的NaCl溶液、2 mL浓度为0.5 mol/L的HCl溶液、1 mL浓度为1%的淀粉溶液、1 mL浓度为10%的NaNO2溶液，并稀释至校准线20 min，配制浓度为2、4、6、8、10和12μg/mL的I-标准溶液，从加入NaNO2溶液开始计时30 min，以试剂空白为参比，在574.50 nm处测量吸光度，得到如图1所示的碘离子标准曲线。

图1 碘离子标准曲线

2.4 吸附动力学及热力学模型

2.4.1 吸附动力学模型

吸附动力学主要与吸附速率有关。为了更好地解释碘离子在复合材料上的吸附动力学，将对数据拟合准一级动力学和准二级动力学。

2.4.2 吸附热力学模型

吸附等温线所采用的是Langmuir、Freundlich数学模型。

3 实验结果与讨论

3.1 XRD分析

AgBr/Ag2CO3复合材料的XRD如图2所示，在2θ峰值为30.9°、44.3°、55.0°、64.5°和73.2°处，表明制得的产品是AgBr/Ag2CO3复合材料。

图2 AgBr/Ag2CO3复合材料的XRD图

3.2 条件的选择

3.2.1 吸附时间的影响

将质量为0.020 0 gAgBr/Ag2CO3复合物添加到质量浓度为500 mg/L的100 mL碘化钾溶液中，并在25°C和11 000 rpm的恒温下振荡，在1、2、3、5、6、8、11和12 h后，将适量的溶液放置在带有过滤器的注射器试管中，用紫外分光光度计测定样品中碘离子的残留浓度。从图3可以看出，复合材料上吸附的碘离子量随时间增加而增加，但复合材料上吸附的碘离子量在11 h后没有明显增加，表明反应11 h后吸附过程已达到平衡，平衡吸附量为844.675 mg/g。为了探索吸附机理，采用准一级和准二级吸附动力学模型对实验数据进行拟合。表1表明，AgBr/Ag2CO3复合材料的吸附过程更符合准二级动力学。结果表明，AgBr/Ag2CO3复合材料的吸附过程受化学吸附控制。

图3 AgBr/Ag2CO3对碘离子的吸附动力学曲线

表1 准一、二级动力学模型拟合参数

3.2.2 吸附温度的影响

称量质量为0.020 0 g AgBr/Ag2CO3复合物数次，并在25℃、35℃和45℃下，在质量为100 mL的500 mg/L碘化钾溶液中采集样品，通过紫外分光光度计测定样品中残留碘离子的浓度。图4显示了不同温度下浓度和吸附容量之间的关系。从图中可以看出，随着反应温度的升高，AgBr/Ag2CO3复合材料对碘离子的吸附量逐渐增加，这表明该过程是吸热的，结果表明较高的温度有利于碘离子的吸附。本实验采用Langmuir吸附热力学模型和Freundlich吸附热力学模型。通过比较表2中Langmuir吸附热力学模型和Freundlich吸附热力学模型的相关系数，可以得出AgBr/Ag2CO3复合材料的吸附过程更符合Freundlich模型的结论。结果表明，碘离子在AgBr/Ag2CO3复合材料上的吸附过程为多分子层吸附过程。