改性高岭土抑爆剂对瓦斯煤尘复合爆炸压力的影响

余明高，贺 涛，李海涛，郑 凯

(1. 重庆大学 煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室，重庆 400044；2. 河南理工大学 安全科学与工程学院，河南 焦作 454003；3.常州大学 环境与安全工程学院，江苏 常州 213164)

瓦斯是煤矿开采过程中产生的一种易燃易爆气体，其主要成分是甲烷。瓦斯爆炸极易导致大量人员伤亡和严重的财产损失，而煤尘参与的瓦斯煤尘复合爆炸对安全生产影响最大，破坏更为严重。甲烷-煤尘复合爆炸在爆炸过程中会发生比单一甲烷、煤尘爆炸更加复杂的反应，传播过程及爆炸机理也会相应地发生变化，因此研究如何高效抑制瓦斯煤尘复合爆炸对于保障煤矿安全生产具有重要的实际意义。

开发出高性能、环保优质的抑爆剂是瓦斯煤尘抑爆方向的主要研究目标。抑爆剂的性能和材质对抑爆效果和反应机理都有所影响，目前，用于抑爆材料的研究主要是惰性气体抑爆剂、细水雾抑制剂、粉体抑爆剂、多孔材料抑爆剂等。其中粉体抑制剂相较于其他种类抑爆介质具有便携、易于存储并且经济高效的优点，因此选用粉体抑制剂作为抑爆剂成为近年来的研究热点。

近年来，关于粉体改性抑制剂的研究有了长足的发展。YU等采用KHCO改性蒙脱土(K/MMT)抑制剂进行了甲烷-空气抑爆试验，发现改性后的K/MMT的抑制效果优于单体抑制剂；王燕等利用溶剂反溶剂法将KHCO负载于赤泥表面，提高了赤泥抑制瓦斯爆炸的优越性；王信群等使用表面改性与细化，提高了BC干粉的比表面积与表面特性，发现粒径小于10 μm数量级时可以较好地提高粉体的抑爆效果；袁必和等将多孔矿物与聚磷酸铵复合，探究了复合粉体对甲烷-空气预混气体的抑制效果，对多孔矿物对自由基的捕获效果进行了分析。目前对于复合抑爆剂的研究大多应用于单一的瓦斯爆炸，并且一般改性手段停留在单一复配层面，对于抑爆剂在微观层面的改性探索较少。

传统的抑爆材料，如碳酸盐、磷酸盐、卤化物以及碱金属盐能在一定程度上起到抑制瓦斯爆炸的作用，但受限于其昂贵的成本，且抑爆材料相对于煤矿井下实际工程应用时消耗量巨大，因而难以得到广泛推广应用。同时由于煤矿井下的高湿环境，许多抑爆粉体例如NaHCO,KHCO等在室温存储时容易发生团聚粘连现象，严重影响了粉体的抑爆效果。高岭土，作为一种优质的多孔矿物，已广泛应用于工业领域作为造纸填料、阻燃剂及聚合物添加剂。高岭土片层间通过较强的氢键以及范德华力彼此吸引，片层间结合力较强，水分子不易插入高岭土片层间。我国高岭土分布广泛，储量丰富，价格低廉。因此选用高岭土用于抑爆材料有着十分重要的研究价值。

高岭土主要由板状结构构成，化学式为SiAlO(OH)，摩尔质量为258 g/mol。与层状双氢氧化物和蒙脱石不同，高岭土具有不对称结构，属于四面体八面体型，由四面体(Al-O)和八面体(Si-O)板层1∶1叠合而成。这种层状结构可以作为气体和热量的屏障，同时高岭土的高孔隙结构增加了与自由基的接触面积，减少了参与链式反应的活性自由基的数量，从而起到了抑制气体爆炸的作用。许多学者对高岭土的改性与应用进行了探究，TANG等通过改性高岭土与膨胀型阻燃剂相结合，研究了改性高岭土的阻燃性能；刘明泉等以柠檬酸、氟化铵作为改性剂对高岭土进行了改性，探究了高岭土改性后的结构与保水率变化；SUN等通过将高岭土与Al(OH)、聚磷酸铵进行复配探究了对甲烷空气爆炸的抑制效果。但是目前对于高岭土在瓦斯煤尘抑爆上的应用研究探索较少，这主要由于其结构复杂，导致高岭土层间极性强，在聚合物基体中更容易形成团聚体，难以形成致密的碳层隔绝氧气而抑制爆炸。因此对于高岭土改性的应用与其他高效粉体的复配研究，仍然具有科学价值和实际意义。

笔者基于前人研究基础，探索了高岭土改性的应用与其对瓦斯煤尘混合爆炸的抑制作用。选用高岭土作为基体材料，使用强极性的化合物二甲基亚砜(DMSO)插层其中，破坏层间的氢键，然后通过预插层粒子醋酸钾(KAc)取代DMSO，最后通过目标粒子氨基磺酸铵(AS)取代预插层粒子，得到最终产物。并采用20 L球型爆炸装置开展瓦斯煤尘混合抑爆试验，分析不同比例下抑爆剂与煤尘对爆炸特征参数的影响，进而探究出最佳的抑爆质量浓度。为探索更为优质的瓦斯煤尘混合爆炸的复合抑爆剂提供深入的理论依据及技术支撑。

1 试 验

1.1 抑爆剂及煤尘制备

..高岭土改性抑爆剂制备

采用二甲基亚砜(DMSO)、乙酸钾(KAc)、氨基磺酸胺(AS)、无水乙醇作为试验材料，纯度均为分析纯(AR)，高岭土(Ko),纯度为化学纯(CP)。购置的试剂不需要进一步加工，烘干后即可使用，如图1所示。

高岭土-二甲基亚砜(Ko-DMSO) 制备：量取4.5 mL去离子水移至于含有40 mL DMSO三口瓶中，然后称取4 g干燥之后的Ko置于上述溶液中，放在超声波反应器中，设定超声功率为800 W，反应时间240 min，产物用无水乙醇洗涤3次过滤，并于60 ℃干燥12 h后的产物Ko-DMSO。

高岭土-醋酸钾(Ko-KAc) 制备：取2 g Ko-DMSO于三口烧瓶中，然后量取40 mL饱和KAc溶液，在50 ℃下连续搅拌24 h，使用乙醇洗涤产物，置于60 ℃干燥箱12 h得到最终产物高岭土-乙酸钾。

高岭土-氨基磺酸铵(Ko-AS)制备：取2 g Ko-KAc于三口烧瓶中，量取40 mL 8 mol/L AS水溶液，试验条件及过程与制备高岭土-醋酸钾相同。

图1 改性高岭土制备过程Fig.1 Preparation process of modified kaolin

..煤粉制备

本试验选用煤粉取自重庆南桐煤矿，采用破碎机及球磨机处理后，筛选用煤粉粒径为300目(45 μm)进行抑爆试验。为减小煤尘中所含水分对爆炸试验的影响，将筛分后煤粉置于真空干燥箱中干燥1 440 min(50 ℃)后进行试验。

1.2 粉体表征

对粉体进行了同步热分析，包括热重分析(TG)、差示热重分析(DTG)，使用热分析仪(STA6000)进行分析。

粒径表征采用马尔文2000粒径分析仪，采用场发射扫描电子显微镜 (FE-SEM,JEOL-7800F)和NICOLET 6700型傅里叶红外光谱仪(FT-IR)分析了样品的形貌和官能团变化情况。利用X射线衍射仪对样品进行结构分析。

1.3 爆炸试验系统

图2为爆炸试验采用的20 L球形爆炸罐，主要包含点火、配气、喷粉、数据采集等系统。喷粉系统由0.6 L储粉仓、压力传感器、电磁阀和分散片组成。经过多次试验确定喷粉压力为0.8 MPa。数据采集系统由高频压力传感器、传输模块等组成。试验的环境压力为100 kPa，环境温度为26 ℃。试验中喷粉时间、点火时间、传感器触发时间均由软件设定执行。测试中，点火能量60 J，点火延迟时间1.3 s。喷粉同时，同步控制器启动压力采集系统，采集爆炸压力数据。

1—燃烧室；2—点火电极；3—同步控制器；4—喷粉头；5—数据采集系统；6—压力传感器；7—混气仪；8—真空阀；9—甲烷；10，11—压缩空气图2 20 L球型爆炸装置示意Fig.2 Illustration of 20 L spherical experimental system

1.4 试验过程

爆炸试验前，对储粉仓及爆炸球进行干燥，根据试验条件，将一定质量的抑爆粉和煤尘混合粉放入储粉仓内，并关闭爆炸室。抑爆试验前，将爆炸球及周边装置使用真空泵抽真空，通过混气仪将预混好的9.5%的甲烷-空气混合气体注入爆炸室，同时往储粉仓内加入压缩空气，使仓内压力到达2 MPa，通过道尔顿分压定律确保爆炸后装置内压力达到101.3 kPa(即大气压)。通过计算机控制点火爆炸，经过1.3 s 的点火延迟后，通电进行爆炸试验。各试验开展3次，将数据进行分析处理，得到不同抑爆试验条件的压力-时间(-)曲线、最大爆炸压力图()、最大压力上升速率((d/d))以及达到最大压力峰值的时间()，对以上爆炸特征参数进行分析，探讨不同改性粉体对瓦斯煤尘复合爆炸的抑爆效果。

2 结果与讨论

2.1 煤尘颗粒物化特性表征

..粒径分析

激光粒度仪测试煤粉粒径分布，如图3所示。

图3 煤尘颗粒的粒径分布Fig.3 Particle size distribution of coal dust particles

根据过往研究，煤尘爆炸条件之一为煤尘必须能悬浮于空气中，国际标准化组织规定中，粒径小于75 μm的悬浮体为粉尘，根据检测结果可得，煤样中，90%左右粉末的粒径小于58.8 μm，50%左右的粉末粒径小于19.8 μm，10%左右粉末粒径小于3.71 μm。本次试验中煤尘颗粒满足爆炸条件。

..扫描电镜分析

为进一步研究煤尘表面形貌与微观形态，使用扫描电子显微镜得到煤尘表面形态如图4所示。

图4 煤尘颗粒的扫描电镜结果Fig.4 SEM image of coal dust particles

其中，图4(a)为煤尘单体放大至5 000倍的SEM图像，可以看出，煤尘形成了不规则的团聚物，表明煤尘自身具有一定的团聚性。图4(b)为煤尘单体放大25 000倍的SEM图像，可以看出，煤粉颗粒呈不规则的立体棱柱状，表面结构复杂，分布微孔裂隙较多，可以看出煤尘颗粒平均直径小于20 μm，与之前的粒径分析结果相符。

2.2 高岭土基复合粉体抑爆剂的表征结果

..X射线衍射分析(XRD)

从图5高岭土及改性高岭土的XRD谱图可以看出其层间距的变化。衍射峰16.4°为高岭土的(001)类型晶面峰。此外，结合Prague方程，可知层间距为0.54 nm；当DMSO插层到高岭土层间后，Ko-DMSO(001)晶面峰往左移到14.9°，说明DMSO成功插层到高岭土层间，层间距扩大至0.60 nm；当KAc插层取代DMSO后，在Ko-KAc的XRD图谱对应的(001)晶面峰发生了相应的变化，左移至13.1°，对应的层间距扩大至0.68 nm。Ko-AS对应的晶面峰同样发生了左移，最终得到Ko-AS的层间距为0.72 nm。说明AS分子插层取代了Ko层间的KAc分子，改性取得了一定的效果。

图5 高岭土及改性高岭土的XRD谱图Fig.5 XRD patterns of kaolin and modified kaolin

..热重分析

从图6的TG及DTG曲线可以表征出Ko及3种改性产物在程序升温过程中基团或化合物随温度变化的脱除情况。

图6 高岭土及改性高岭土的TG及DTG曲线Fig.6 TG and DTG curves of kaolinite and modified kaolinite

从图6(a)可以看出，高岭土的热分解曲线十分稳定，说明了高岭土作为多孔矿物质，具有良好的热稳定性及耐热性。在改性插层之后，Ko-KAc的热分解曲线有了明显的变化，出现了2个主要的降解温度段：在40～100 ℃，醋酸钾的晶化过程及脱水引起了第1次失重；在450～600 ℃主要是高岭土脱除羟基，生成水，这也说明KAc成功插层到高岭土层间，破坏了层间氢键。经过AS处理过后，Ko-AS的热解曲线出现了3个主要的热解温度段，在150～220 ℃主要是AS中氨气的脱除，在280～420 ℃主要是AS脱除氨气后，剩下的氨基磺酸的脱除，最后在480～700 ℃与Ko-KAc类似，同样是高岭土脱除羟基生成水的过程，进一步说明AS插层成功。

..红外分析

使用NICOLET 6700型傅里叶红外光谱仪对改性高岭土官能团变化进行探究，结果如图7所示。

图7 高岭土及改性高岭土的红外波数曲线Fig.7 Infrared wavelength curves of kaolin and modified kaolin

..扫描电镜(SEM)分析

图8为Ko及3种改性粉体抑爆剂分别放大1 000 倍及10 000倍的扫描电镜图片，SEM图像可以更加直接地表现出样品的微观形貌。

图8 不同倍率的扫描电镜图片Fig.8 Scanning electron microscope images at different magnifications

在图8(a)右图可以看出高岭土呈现出较为明显的团聚现象。图8(a)表明，高岭土是典型的层状硅酸盐构造，微观呈现出假六边形的层状结构。图8(b)～(d)的左图分别是改性后的Ko-DMSO，Ko-KAc，Ko-AS放大1 000倍的电镜图像，不难看出，在经过改性后，3种改性粉体的团聚情况都有改善，Ko-AS的分散性最好。同样地，在放大10 000倍的图像(图8(d)左图)中也可以看出，改性之后，在高岭土表面附着有改性的颗粒，使得粉体表面变得粗糙，更易附着在爆炸物质上，这也进一步证明了改性的成功。因此，通过改性改善了高岭土团聚的现象，同时也弥补了高岭土吸附性差的缺点。

2.3 不同种类改性高岭土抑爆剂的抑爆效果对比

作为对比，首先通过标准的20 L球型爆炸装置分别对不同的改性抑爆剂及煤尘进行了瓦斯爆炸抑制试验，初始粉体质量浓度均设置为0.1 g/L。试验结果如图9所示。

图9(a)为高岭土、煤尘及改性粉体抑爆剂作用下瓦斯爆炸压力随时间的变化曲线。在爆炸开始时，压力等于大气压。最大爆炸压力()、最大压力上升速率((d/d))和压力峰值到达时间(max)是爆炸的主要特征指标，详细爆炸数据见表1。特别是最大压力上升率，即爆炸压力随时间变化的最大上升率，是衡量爆炸危险程度的重要参数。max为点火时刻至压力上升至最大值的时间。综合这些参数来评价抑制剂的抑制效果。粉体抑爆剂是在压力上升阶段通过物理或化学作用降低爆炸强度、阻碍链式反应，从而达到一定的抑制作用。

根据抑爆曲线分析，单纯加入高岭土以及煤尘对于甲烷爆炸的抑制效果不是很显著。而随着改性抑爆粉体的加入，甲烷最大爆炸压力明显降低，且压力上升的速率显著减缓，这表明粉体抑爆剂延长了到达爆炸峰值的时间，减缓了爆炸反应。爆炸压力降低幅度按照改性顺序DMSO,KAc,AS依次增大，其中Ko-AS的抑爆效果最为明显，这是因为改性粒子中，氨基磺酸铵具有良好的吸热性能同时在爆炸过程中分解吸热，释放出惰性气体，减缓自由基结合，进一步抑制了爆炸反应。图9(b)～(d)分别为,(d/d)和的对比。由图9(b)～(d)可见，及(d/d)在加入抑爆粉体后均有所降低。相较于空爆情况，当选用Ko-AS作为抑爆剂时，最大爆炸压力下降至0.53 MPa，下降幅度达到了29.7%，最大爆炸压力速率下降至10.561 MPa/s，到达最大爆炸压力的时间也延缓了0.317 s，可以充分说明改性后的Ko-AS在瓦斯抑爆性能上相较于未改性的高岭土有了明显的提升。

图9 改性高岭土抑爆剂抑制爆炸效果Fig.9 Inhibition effect of modified kaolin explosive suppressor on gas explosion

表1 不同改性高岭土抑爆剂作用下爆炸平均特征参数

2.4 不同比例的煤尘/Ko-AS抑爆效果分析

为了探究改性高岭土抑爆粉体与煤尘间的抑爆机制与抑爆效果，进一步开展了不同比例煤尘与抑爆剂的瓦斯/煤尘混合抑爆试验，粉体质量浓度设置为0.1 g/L，改变煤尘与抑爆剂Ko-AS之间的比例，在体积分数为9.5%的甲烷氛围下进行抑爆试验，试验结果如图10所示。

图10(a)为不同比例煤尘/Ko-AS作用下瓦斯爆炸压力随时间的变化曲线,随着Ko-AS质量分数的增加，最大爆炸压力呈现出先减小后增大的趋势，当Ko-AS的质量分数为40%时，展现出最佳的抑爆效果。图10(b)～(d)分别为爆炸过程中，(d/d)和max的变化规律。特征参数见表2，可以看出，当Ko-AS的混合质量分数为40%时，及(d/d)达到最小值，与不添加抑制剂相比，分别下降了21.0%，67.5%，到达最大爆炸压力的时间延缓至0.889 s，比煤粉爆炸情况延缓了0.285 s，明显延缓了瓦斯煤尘爆炸。可以发现，Ko-AS的质量分数增加至40%后，抑爆效率逐渐降低，导致这一现象的主要原因有：Ko-AS在抑爆过程中，热分解释放出非燃烧性气体，稀释了外部环境中可燃气体的体积浓度，同时热分解吸热降低了爆炸反应速率，从而起到了抑制效果。但是随着Ko-AS的增加，过多Ko-AS的热分解，使得球体内部气压迅速升高，从而导致抑爆效果受到影响。因此当Ko-AS的质量分数大于一定量(40%)时，抑制效果逐渐减弱。

图10 不同质量分数Ko-AS下的抑爆效果Fig.10 Inhibition effect of Ko-AS with different mass fraction

2.5 不同质量浓度的Ko-AS抑爆效果分析

为进一步探究抑爆剂质量浓度对甲烷-煤尘复合爆炸特征参数的影响，进行了不同质量浓度的改性高岭土与煤尘的爆炸抑制试验。图11展示了当Ko-AS相对煤粉的质量分数为40%时，不同质量浓度的混合粉体对于瓦斯煤尘混合爆炸的抑制作用。

图11(a)为质量浓度分别为0.050,0.075,0.100,0.125,0.15,0.175,0.200 g/L的抑爆剂对瓦斯煤尘爆炸的抑爆压力曲线，11(b)～(d)分别为最大爆炸压力、最大压力上升速率和爆炸峰值时间，平均特征参数见表3。随着抑爆剂质量浓度的增加，对瓦斯煤尘混合爆炸的抑制效果越强，在质量浓度达到0.175 g/L时，抑爆效果最佳，最大爆炸压力的降幅达到了32.6%，爆炸峰值时间延缓了0.45 s。当质量浓度大于0.175 g/L时，最大爆炸压力及到达峰值时间都逐步增加，抑爆效果减弱，这是因为，在有限的爆炸球空间中，粉体质量浓度过高，会导致粉体团聚现象加重，减弱粉体的热分解效率，从而减弱抑爆的效果。因此，当Ko-AS质量分数为40%，质量浓度为0.175 g/L 时抑爆效果最佳，在对于瓦斯煤尘抑爆的后续工作中，可以根据现场情况配备适当量的抑爆剂。

图11 不同质量浓度Ko-AS的抑爆效果Fig.11 Inhibition effect of Ko-AS with different concentrations

表3 不同质量浓度高岭土抑爆剂作用下爆炸平均特征参数

2.6 高岭土基改性抑爆粉体抑制瓦斯煤尘爆炸机理

爆炸主要是连锁反应和热力作用的结果。HO·和H·自由基是其中的关键自由基维持连锁反应，引发爆炸反应，然后这些自由基既有高能量、又有高频率的特点。一旦这些自由基产生，就会触发更多的自由基，自由基循环继续导致爆炸。同时，大量燃烧热从链反应中释放出来，使系统温度升高。而快速升高的温度会加速化学反应和热释放。从而使得系统的热负荷超过散热，导致爆炸。

(1)物理抑爆机理。高岭土具有特殊的层状硅酸盐类与多孔结构。在反应过程中产生的HO·和H·自由基可被高岭土物理吸附，降低了自由基碰撞的概率。此外高岭土作为多孔黏土，孔隙的特性可以加强隔热，增大在爆炸过程中的热量消耗。由SEM图像可以看出，通过改性使得高岭土的吸附能力与分散性得到提升，增大了高岭土的比表面积，改性后的高岭土进一步增强了捕获自由基的能力。此外，插层中的粒子氨基磺酸铵受热分解吸收热量，同时释放出大量惰性气体，减少了氧气可燃物与氧化反应中自由基的接触，这些因素在爆炸时起到了物理的协同抑制作用，从而抑制了爆炸压力的上升与发展。

(2)化学抑爆机理。瓦斯煤尘复合物的爆炸是指混合物在热源作用下与氧气发生复杂的物理化学作用过程。瓦斯煤尘的预混爆炸包括气体的均匀燃烧和焦炭颗粒的不均匀燃烧。主要的化学反应(Vol为瓦斯煤尘混合物)为

(1)

改性高岭土在爆炸反应过程中，层间的插层粒子AS会发生分解反应，氨基磺酸铵的热分解和相应的水汽化可以大量吸收爆炸反应产生的热量，降低系统温度，减缓爆炸强度。按照阿仑尼乌斯分子反应理论，反应速率常数=exp(-)，其中为速率常数，为指前因子，为温度指数，为活化能，为气体常数，为气体温度。反应速率=[CH][O]，其中，,为甲烷及氧气的反应级数。由此可见，温度的降低使煤尘氧化反应速率常数减小，而煤尘氧化反应速率与反应速率常数成正比，因而降低温度使瓦斯氧化反应速率降低，自由基增长减慢，而消耗加快。当温度低于一特定值时，自由基消耗速度大于增长速度，反应自行停止。AS的分解如式(2)所示，自由基具有很高的化学活性，这是因为对应原子团的电子壳层不完整。其中含N，S的自由基可以在煤尘爆炸过程中代替活性基团·HCO-CH·，生成稳定产物，从而减慢自由基增长的速度。基于以上反应，抑爆剂通过快速夺取HO·和H·自由基，从而抑制爆炸反应链，抑制爆炸的进一步发展。许多研究表明，分解过程中，AS上分解产生的大量惰性气体可以稀释爆炸气体浓度，同时在反应过程中AS分解产生 NH·自由基与H·，HO·自由基反应，能持续促进对H·，HO·自由基和氧的消耗，从而抑制瓦斯煤尘混合爆炸，化学方程式如式(3)～(5)所示。

(2)

(3)

(4)

(5)

综上所述，改性高岭土抑爆剂Ko-AS对于瓦斯煤尘混合爆炸表现出优秀的物理抑制与化学抑制，二者的协同增效作用下，起到良好的抑爆效果。

3 结 论

(1)高岭土的多孔结构增加了自由基的接触面积，通过插层改性可以增大高岭土的比表面积与分离度，使得高岭土在抑爆过程中具有更好的分散性与抗团聚性，高岭土具备的多孔结构特性确保其对自由基的吸附作用，同时通过插层粒子的分解反应加强爆炸过程中的热量消耗，稀释爆炸气体浓度，提高了抑制瓦斯煤尘混合爆炸的效率。

(2)在瓦斯煤尘混合抑爆中，当改性抑爆剂Ko-AS相对煤尘质量分数小于40%时，随着抑爆剂Ko-AS的增加，抑爆效率进一步提升，在质量分数为40%时抑爆效果最佳，当质量分数超过40%时，随着抑爆剂增加，抑爆效果逐步减弱。

(3)当抑爆剂相对煤尘质量分数为40%时，随着抑爆粉体在爆炸中质量浓度的提升，对及(d/d)的抑制效果也逐步提升，在质量浓度为0.175 g/L时抑制效果到达最佳，此后随着粉体质量浓度增加抑爆效果逐渐减弱。

(4)爆炸压力、爆炸上升速率等爆炸参数充分表明，高岭石基改性抑爆剂能对瓦斯煤尘混合爆炸起到显著的抑制作用，证实了插层改性的可实施性。为进一步探究高岭土插层改性及进一步开发高性能的瓦斯煤尘爆炸抑制剂提供了新的思路。

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